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补充实验 库仑滴定测定硫代硫酸钠的浓度


补充实验

库仑滴定测定硫代硫酸钠的浓度

一、目的要求 1、 掌握库仑滴定法的原理及化学指示剂指示终点的方法 2、 应用法拉第定律求算未知物的浓度 二、原理 在酸性介质中,0.1mol/L KI 在 Pt 阳极上电解产生“滴定剂”I2 来“滴定”S2O32-,用淀 粉指示终点。通过电解所消耗的库仑数计算 Na2S2O3 的浓度。 2具体为

:使碘离子在铂阳极上氧化为碘,然后与试液中 S2O3 的作用,工作电极对的电 极反应为: 阳极: 2I = I2 +2e 阴极: 2H +2e = H2 滴定反应:I2 +
2-

-

+

2S2O3

2-

S4O6

2-

+2I ,可用淀粉指示剂指示终点。当 S2O3 全部被氧化

-

2-

为 S4O6 后,过量的碘将在指示电极上析出,溶液出现淀粉蓝,停止电解。根据电解产生碘 时所消耗的电量,即可按法拉第定律计算溶液中 Na2S2O3 含量。 三、仪器与试剂 仪器 恒电流库仑滴定装置一套,铂电极两支。 试剂 0.1mol/L KI 溶液:称取 1.7gKI 溶于 100ml 蒸馏水中待用;未知 Na2S2O3 溶液; 0.1% 淀粉溶液。 四、实验步骤 (1)连接线路,即 Pt 工作电极接库仑仪的正极,Pt 辅助电极接负极并把它装在玻璃套管 中。电解池中加入 5mL0.1mol/L KI 溶液,放入搅拌子,插入 2 支 Pt 电极并加入适量蒸馏水 使电极恰好浸没,玻璃套管中也加入适量 KI 溶液。加入 0.1%淀粉 3ml,指示终点。若溶液变 蓝,做实验步骤(2) ;若不变蓝,直接做实验步骤(3) 。 (2)溶液的调零 该步骤的目的是为了除去 KI 溶液在放置过程中可能已经氧化所产生的 I2,滴加几滴稀 Na2S2O3,使溶液的兰色褪去。设置电解电流 10mA,开始电解,溶液变蓝时为终点,此时仪 器读数为消耗的毫库仑数(不必记录,为什么?) ,复零。 (3) 测量:移取试液 Vml (由试液含 Na2S2O3 量决定,V 在 0.1~10ml 范围内),置于电解 杯中,开始电解。电解至终点,记下所消耗的毫库仑数。 (4) 重测一次 (5) 关闭搅拌器,清洗电解杯和电极。 五、结果处理 1、 计算 Na2S2O3 的浓度: C
Na2S2O3

=

Q (mol ? L?1 ) 96487V

式中:Q 为毫库仑数,V 为试液体积数 2、 计算浓度的平均值。 六、注意事项:

1、 电极的极性切勿接错,若接错必须仔细清洗电极。 2、 保护管中应放 KI 溶液,使 Pt 电极浸没。 3、 每次试液必须准确移取。 七、思考题: 1、 为什么要把 Pt 阴极隔开?


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