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总磷、磷酸盐作业指导书


总磷、磷酸盐 作业指导书
依据标准: GB/T11893-89、GB17378.4-98(40.1)

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含义及有关质量或排放标准

1.1 总磷、磷酸盐含义 在天然水和污水中, 磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在,它们分为正磷酸盐 (焦磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷酸盐。一般天然水中磷酸盐含量不高。 化肥、

冶炼、合成洗涤剂等行业的工业污水及生活污水中常含有较大量磷。磷是 生物生长的必需的元素之一,但水体中磷含量过高,可造成藻类的过度繁殖,直 至数量上达到有害的程度(称为富营养化) ,造成湖泊、河流透明度降低,水质 变坏。磷是评价水质的重要指标。 1.2 总磷(以 P 计)的地表水质量 1、污水排放标准 2-3 单位:mg/L 分类 质量或排放标准 地表水 污水 2 污水 3(黄浦江上游水 源保护区) ≤ Ⅰ 0.02 0.2 (水源) Ⅱ 0.1 0.5 (准水源) Ⅲ 0.2 Ⅳ 0.3 Ⅴ 0.4 -

1.3 磷酸盐(以 P 计)的污水排放标准 3-4 单位:mg/L 分类 质量或排放标准
2 污水 (一切排污单位)

Ⅰ 0.5 0.5

Ⅱ 1.0 1.0

Ⅲ -

Ⅳ -

Ⅴ -

污水 3

注:1-地表水环境质量标准(GB3838-2002) 2-中华人民共和国污水综合排放标准(GB8978-1996) 3-上海市污水综合排放标准(DB31/199-1997)

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分析方法 钼酸铵分光光度法 (GB11893-89)

2.1 主题内容与适用范围 本标准规定了用硫酸钾(或硝酸—高氯酸)为氧化剂,将未经过滤的水样 消解,用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。 总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机的磷。 本标准适用于地面水、污水和工业废水。 取 25ml 试料,本标准的最低检出浓度为 0.01mg/L,测定上限为 0.6 mg/L。 在酸性条件下,砷、铬、硫干扰测定。 2.2 原理 在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸—高氯酸)使试样消解,将所含磷全部 氧化为正磷酸盐,在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷 钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。 2.3 试剂 本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析 试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 2.3.1 硫酸(H2SO4) ,密度为 1.84g/ml。

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2.3.2 硝酸(HNO3) ,密度为 1. 4g/ml。 2.3.3 高氯酸(HClO4) ,优级纯,密度为 1.68g/ml。 2.3.4 硫酸(H2SO4) ,1+1。 2.3.5 硫酸,约 c(1/2H2SO4)=1mol/L;将 27ml 硫酸(2.3.1)加入 973ml 水中。 2.3.6 氢氧化钠 (NaOH)1 mol/L 溶液: 40g 氢氧化钠溶解于水并稀释至 1000ml。 , 将 2.3.7 氢氧化钠(NaOH) mol/L 溶液:将 240g 氢氧化钠溶解于水并稀释至 ,6 1000ml。 2.3.8 过硫酸钾, 50g/L 溶液: 5 g 过硫酸钾 2S2O8) 将 (K 溶解于水并稀释至 1000ml。 2.3.9 抗坏血酸,100 g/L 溶液:溶解 10g 抗坏血酸(C6H8O6)于水中,并稀释至 1000ml。此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使 用。 2.3.10 钼酸铵溶液:溶解 13 g 钼酸铵[(NH4)6Mo7O24?4H2O]于 100ml 水中。 溶解 0.35g 酒石酸锑钾[KSbC4H4O7?1/2H2O]于 100 ml 水中。在不断搅拌下把钼 酸铵徐徐加到 300ml 硫酸(2.3.4)中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。 此溶液贮存于棕色试剂瓶中,在冷处可保存几二个月。 2.3.11 浊度—色度补偿液:混合两个体积硫酸(2.3.4)和一个体积抗坏血酸溶液 (2.3.9) 。使用当天配制。 2.3.12 磷标准贮备溶液: 称取 0.2197±0.001g 于 110°C 干燥 2h 在干燥器中放冷 的磷酸二氢钾 (KH2PO4) 用水溶解后转移至 1000ml 容量瓶中, , 加入大约 800ml 水、加 5ml 硫酸(2.3.4) ,用水稀释至标线并混匀。1.00ml 此标准溶液含 50.0ug 磷。此溶液在玻璃瓶中,可贮存至少六个月。 2.3.13 磷标准使用溶液:将 10.0ml 的磷标准溶液(2.3.12)转移至 250ml 容量瓶 中,用水稀释至标线并混匀。1.00ml 此标准溶液含 2.0ug 磷。 使用当天配制。 2.3.14 酚酞,10g/L 溶液:0.5g 酚酞溶于 50ml95%乙醇中。 2.4 仪器 实验室常用仪器设备和下列仪器。 2.4.1 医用手提式蒸气消毒器或一般压力锅。 2.4.2 50 ml 具塞(磨口)刻度管。

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2.4.3 分光光度计。 注:所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。 2.5 采样和样品 2.5.1 采取 500 ml 水样后加入 1 ml 硫酸(2.3.1)调节样品的 pH 值,使之低于或 等于 1,或不加任何试剂于冷处保存。 2.5.2 试样的制备: 取 25 ml 样品于具塞刻度管中。 取时应仔细摇匀, 以得到溶解部分和悬浮部 分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高,试样体积可以减少。 2.6 分析步骤 2.6.1 空白试样 按(2.6.2)的规定进行空白试验,用水代替试样,并加入与测定时相同体 积的试剂。 2.6.2 测定 2.6.2.1 消解 2.6.2.1.1 过硫酸钾消解:向(2.5.2)试样中加 4 ml 过硫酸钾(2.3.8) ,将具塞刻 度管怕盖塞紧后,用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定) ,放在大 烧杯中置于高压蒸气消毒器中加热,待压力达 1.1kg/cm2,相应温度为 1200C 时, 保持 30 分钟后停止加热。待压力表读数降至零后,取出放冷。然用水稀释至标 线。 注:如用硫酸保存水样,当用过硫酸钾消解时,需先将试样调至中性。 2.6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解:取 25 ml 试样(2.5.1)于锥形瓶中,加数粒玻璃珠, 加 2 ml 硝酸在电热板上加热浓缩至 10 ml。冷后加 5 ml 硝酸(2.3.2) ,再加热浓 缩至 10 ml 放冷。加 3 ml 高氯酸(2.3.3) ,加热至高氯酸冒白烟,此时可在锥形 瓶上加小漏斗或调节电热板温度,使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态,直到剩 下 3-4 ml,放冷。 加水 10 ml,加 1 滴酚酞指示剂。滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色,再滴加硫酸 溶液使微红刚好退去,充分混匀。移至具塞刻度管中,用水稀释至标线。 注: ? 用硝酸-高氯酸消解需要在通风橱中进行。高氯酸和有机物的混合物经加热

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易发生危险,需将试样先用硝酸消解,然后再加入硝酸-高氯酸进行消解。 ? ? 绝不可把消解的试样蒸干。 如消解后有残渣时, 用滤纸于具塞刻度管中, 并用水充分清洗锥形瓶及滤纸, 一并移到具塞刻度管中。 ? 水样中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时可用此法消解。

2.6.2.2 发色 分别向各份消解液中加入 1 ml 抗坏血酸溶液混匀,30 秒后加 2 ml 钼酸盐 溶液(2.3.10)充分混匀。 注: ? 如试样中含有浊度或色度时, 需配制一个空白试样 (消解后用水稀释至标线) 然后向试料中加入 3 ml 浊度-色度补偿液,但不加抗血酸溶液和钼酸盐溶 液。然后从试料的吸光度中扣除空白试料地吸光度。 ? 砷大于 2mg/L 干扰测定,用硫代硫酸钠去除。硫化物大于 2mg/L 干扰测定, 通氮气去除。铬大于 50mg/L 干扰测定,用亚硫酸钠去除。 2.6.2.3 分光光度测量 室温下放置 15 分钟后,使用光程为 30mm 比色皿,在 700nm 波长下,以 水做参比, 测定吸光度。 扣除空白试验的吸光度后, 从工作曲线上查得磷的含量。 注:如显色时室温低于 13℃,可在 20-30℃水浴上显色 15 分钟即可。 2.6.2.4 取 7 支具塞刻度管分别加入 0.0, 0.50, 1.00, 3.00, 5.00, 10.0 ,15.0 ml 磷酸 盐标准溶液。加水至 25 ml。然后,按测定步骤进行处理。以水做参比,测定吸 光度。扣除空白试验的吸光度后,和对应的磷的含量绘制工作曲线。 2.7 结果的表示 总磷含量以 C ( mg/L )表示,按下式计算: C=m/V 式中:m-试样测得含量,ug; V-测定用试样体积,ml。 3 磷酸盐的测定方法 《水和废水监测分析方法(第四版) 》

3.1 溶解性正磷酸盐的样品采集与保存 溶解性正磷酸盐的测定,不加任何保存剂,于 2~5℃冷处保存,在 24h 内进

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行分析。 3.2 水样的预处理 采集的水样立既经 0.45?m 微孔滤膜过滤,其滤液供可溶性正磷酸盐的测定。 3.3分析测定的步骤与总磷相同。 4 仪器操作规程(见后页)。

无机磷测定方法
磷钼盐分光光度法 1.1 适用范围和应用领域 本方法适用于海水中活性磷酸盐的测定。 1.2 方法原理在酸性介质中,活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄,用抗坏血酸 还复为钼蓝后,于 882nm 波长测定吸光度值。 1.3 试剂及其配制 除非另作说明,所用试剂均为分析纯,水为二次蒸馏水或等效纯水。 1.3.1 硫酸溶液:C(H2SO4)=6.0mol/L 在搅拌下将 300ml 硫酸(H2SO4 P=1.84g/ml)缓缓加到 600ml 水中。 1.3.2 钼酸铵溶液 溶解 28 克钼酸铵[(NH4)6MO7O24.4H2O]于 200ml 水中。溶液变混浊时,应重 配。 1.3.3 酒石酸锑钾溶液 溶解 6 克酒石酸锑钾(C4H4KO7Sb.1/2H2O)于 200ml 水中。贮于聚乙烯瓶中。 溶液变混浊时,应重配。 依据:GB17378.4-98

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1.3.4 混合溶液 搅拌下将 45ml 钼酸铵溶液(1.3.1)加到 200ml 硫酸溶液(1.3.1)中,再加 入 5ml 酒石酸锑钾溶液(1.3.3)混匀。贮于棕色玻璃瓶中。溶液变混浊时,应 重配。 1.3.5 抗坏血酸溶液 溶解 20 克抗坏血酸(C6H8O6)于 200ml 水中,盛于棕色玻璃瓶或聚乙烯瓶。 40C 避光保存,可稳定 1 个月。 1.3.6 磷酸盐标准贮备溶液 :p=0.300mg/ml 称取 1.318 克磷酸二氢钾(KH2PO4 优级纯,在 110-1150C 烘 1-2 小时)溶于 10ml 硫酸溶液(1.3.1)及少量水中,全量转入 1000ml 量瓶加水至标线,混匀, 加 1ml 三氯甲烷(CHCL3).此溶液浓度(以 P 计)1.00ml 含 0.300mg/ml。置于阴 凉处可稳定半年。 1.3.7 磷酸盐标准使用液:p=3.00ug/ml 量取 1.00ml 磷酸盐标准贮备液(1.3.6)至 100ml 量瓶中,加入至标线混匀, 家两滴三氯甲烷(CHCL3),此溶液 1.00ml 含 3.00ug 磷。有效期为一周。 1.4 仪器及设备 分光光度计 量 量 筒: 瓶: 5cm 比色皿 10、50、100、250、500 ml 100、1000ml 50ml 1、5、10ml 1ml

具塞量筒: 刻度吸管: 自动加液器:

一般实验室常用仪器和设备。 1.5 分析步骤 1.5.1 绘制标准曲线 1.5.1.1 量取磷酸盐标准使用液(1.3.7)1、0.5、1.00、2.03.00、4.00ml 于 50ml 具塞量筒中,加入至 50ml 标线,混匀。浓度依次为 0、0.030、0.060、 0.120、0.180、0.240ml/L. 1.5.1.2 各加 1.00 ml 混合溶液(1.3.4) ,再加 1.00ml 抗坏血酸溶液(1.3.5.) ,

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混匀。显色 5 分钟后,注入 5cm 测定池中,以蒸馏水作参比,在 882 波长处测 定其吸光值 Ai,其中零浓度为标准空白吸光值 A0. 1.5.1.3 以吸光值(Ai-A0)为纵坐标,对应的磷酸盐浓度(mg\L)为横坐标,绘 制标准曲线。 1.5.2 水样测定 量取 50ml 经 0.45m 微孔滤膜过滤的水样至具塞量筒中,按 1.5.1.2 步骤 测定吸光度 AW,同时量取 50ml 水按相同步骤测定分析空白吸光值 Ab. 1.6 计、记录与计算 据(Aw-Ab)值在标准曲线上查的水样的磷酸盐(mg/L),或用标准曲线线性 回归

722S 分光光度计操作规程
1 使用前准备工作 1.1 使用本仪器前必须认真阅读说明书,严格按照说明书所述规程操作; 1.2 预热:仪器开机后灯及电子部分需热平衡,故开机预热 30min 后才能进行测 试工作,如紧急应用时请注意随时调 0,调 100%T。 2 基本操作步骤 2.1 调零: 目的:校正基本读数标尺两端(配合 100%T 调节) ,进入正确测试状态; 调整开机:开机预热 30min 后,改变测试波长时或测试一段时间后,以及作 高精度测试前; 操作:打开试样盖(关闭光门)或用不透光材料在样品室中遮断光路,然后 按“0%”键,即能自动调整零位; 2.2 调整 100%T 目的:校正基本读数标尺两端(配合调零) ,进入正确测试状态; 调整开机:开机预热后,改变测试波长或测试一段时间后,以及作高精度测 试前;

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操作:将参比溶液置入样品室光路中,盖上样品室盖(同时打开光门) ,按下 “100%T”键即能自动调整 100%T(一次有误差时可加按一次) ; 注:调整 100%时整机自动增益系统可能影响 0%,调整后请检查 0%,如有 变化可重调 0%一次。 2.3 调整波长 使用仪器上唯一的旋钮,即可方便地调整仪器当前测试波长,具体波长由旋 钮左侧的显示窗显示,读出波长时目光垂直观察; 注:本仪器因采用机械联动切换滤光片装置,故当旋钮转动经过 480nm 时会 有金属接触声如在 480nm~1000 间纯在轻微金属摩擦声,属正常现象。 2.4 改变试样槽位置让不同样品进入光路 仪器标准配制中试样槽架是四位置的,用仪器前面的试样槽拉杆来改变,当 拉杆到位时有定位感,到位时请前后推动一下以确保定位正确;

2.5 确定滤光片位置 本仪器备有减少杂光,提高 340nm-380nm 波段光度准确性的滤光片,位于样 品室内侧,用一拨杆来改变位置; 当测试波长在 340-380nm 波段内如作高精度测试可将拨杆推向前 (见机内印 字指示) ,通常不使用此滤光片时,可将拨杆置在 400-1000nm 位置; 注:如在 380-1000nm 波段测试时,误将拨杆置在 340-380nm 波段,则仪器 将出现不正常现象。 (如噪声增加,不能调整 100%T 等) 2.6 改变标尺 本仪器设有四种标尺: TRANS.透射比: 用来对透明液体和透明固体测量透点; ABS.吸光度: 用来采用标准曲线法或绝对吸收法,在作动力学测试时亦能 利用本系统; FACT.浓度因子:用于在浓度因子法浓度直读时设定浓度因子; CONC.浓度直读:用于标样法浓度直读时,作设定和读出,亦用于设定浓度因 子后的浓度直读; 各标尺间的转换用 MODE 键操作并由“TRANS.”“ABS.”“FACT.”“CONC.” 、 、 、

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指示灯分别指示,开机初始状态为 TRANS.,每按一次顺序循环; 2.7 测量吸光值 将样品置入样品室, 调整标尺置于 “ABS.” 盖上样品室盖, , 读出样品吸光度; 2.8 仪器使用结束后,关闭电源,盖好防尘罩,填写仪器使用情况记录。 3 仪器维护及注意事项 3.1 试样室底不应沉积有不小心泼洒的溶液。 3.2 光束出入口部分的石英窗板,不应沾有指纹以及其他污物。 3.3 比色皿每次使用后应用石油醚或乙醇清洗干净,存于盒中备用。 3.4 每月清洁仪器外表,请勿使用乙醇乙醚等有机溶剂,做好维护记录。 3.5 如果发现异常情况应及时报告主管人。 3.6 仪器使用时应注意仪器在有效检定周期内。

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