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盐雾试验技术现状主要介绍铝及铝的化合物盐雾试验机理和盐雾试验后的成分


2010 年第 39 卷第 1 期           合成材料老化与应用         

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盐雾试验技术现状
杨纯儿 (通标标准技术服务有限公司广州分公司 , 广东广州 , 510663 ) 摘要 : 简介和探讨了盐雾试验技术的发展历史 、盐雾腐蚀原理 、盐雾试验参数及现行的主要试验 标准 。 关键词 : 盐雾试验 ;

腐蚀原理 ; 中性盐雾 ; 乙酸盐雾 ; 铜加速乙酸盐雾 ; 循环盐雾 中图分类号 : TQ12414

Br ief In troduction of Sa lt Spray Test

   在沿海或近海地区的大气中都充满着盐雾 , 它 是由海水的浪花和海浪击岸时泼散成的微小水滴 , 经气流输送过程形成由悬浮的氯化物微小液滴所组 成的弥散气雾系统 。由于盐雾中所含的氯化物 , 如 氯化钠 、氯化镁具有在很低的相对湿度下吸潮的性 能和氯离子具有很大的腐蚀性 , 因此盐雾对于在沿 海或近海地区的金属材料及其保护层具有强烈的腐 蚀作用 。 盐雾腐蚀试验主要就是利用盐雾试验箱来模拟 产品和材料的实际应用环境 , 考核产品和材料在有 盐雾腐蚀气体环境条件下的腐蚀情况 , 为评价 、研 究 、筛选 、预估和提高产品材料的使用寿命与防腐 蚀能力提供依据 。

恒定盐雾试验主要包括中性盐雾试验 、乙酸盐 雾试验及铜加速乙酸盐雾试验三种 , 其特点是在饱 和的湿环境下 , 样品经受恒定的试验条件 , 试验过 程中喷雾程序是连续的 。
  收稿日期 : 2009 211 222

 Abstract: The article introduces and discusses the developm ent, corrosion p rincip le, test param eters and effec2 tive test standards of salt sp ray test1  Key words: salt sp ray test; corrosion p rincip le; neutral salt sp ray (NSS) ; acetic acid salt sp ray (AASS) ; cop 2 per2accelerated acetic acid salt sp ray ( CASS) ; cyclic corrosion test ( CCT)

1  盐雾试验方法发展历史

111   恒定盐雾试验

YANG Chun 2er ( SGS2 CSTC Standards Technical Services Co1, L td1 Guangzhou B ranch, Guangzhou 510663, Guangdong, China )
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中性 盐 雾 试 验 方 法 历 史 比 较 悠 久 , 首 创 于 1914 年 , 并于 1939 年制定出第一个标准 , 即美国 [1] 材料试验学会标准 AST B117 - 39J , 这个传统 M 的试验方法标准规定在 35 ℃ 下将试样持续暴露于 5% NaCl 盐 雾 中 进 行 试 验 。经 过 多 年 的 应 用 , AST B117 进行了许多改进和调整 , 已被普遍接 M 受为标准的盐雾腐蚀试验方法 。 AST B117 最初 M 是应用于检验海洋环境使用的涂层性能 , 后来逐步 扩展为检验汽车产品 、航空和军事零部件 、电子元 器件以及所有形式的装饰品等 。目前中性盐雾试验 主要应用于金属及其合金 、金属覆盖层 、有机覆盖 层 、阳极 氧 化 膜 和 转 化 膜 等 材 料 或 产 品 的 性 能 测试 。 由于中性盐雾试验腐蚀条件相对较温和 , 腐蚀 速度较慢 , 存在着可靠性和重现性不稳定等问题 , 研究人员随后开发出腐蚀速度较快的铜加速乙酸盐 雾 及 乙 酸 盐 雾 试 验 方 法 , 例 如 1961 年 制 定 的 AST B368 及 1985 年制定的 AST G85 等标准方 M M 法 , 这两种盐雾试验方法主要应用于铜 +镍 +铬或 镍 +铬装饰性镀层, 也适用于铝的阳极氧 [ 2, 3 ] 化膜 。

44 112  Prohesion湿热 /干燥循环试验 20 世纪 70 年代 , Timm ins
[ 4, 5 ]

  杨纯儿   盐雾试验技术现状

在实验室内进行 AST B117 中性盐雾试验时发现许多涂层配方出 M 现了失效 , 但在自然暴露试验中却性能表现很好 ; 与此相反 , 许多在实验室内试验性能好的涂层配方 在天然暴露试验中却迅速失效 。据此 , Timm ins扩 展了 Harrison和 Tickle的早期研究工作 , 研究制定 出 Prohesion湿热 /干燥循环试验方法 : 采用 0105% NaC l和 0135% ( NH4 ) 2 SO4 组成稀溶液在 25 ℃下 喷雾 1 小时 , 接着在 35 ℃ 下干燥 1 小时的循环程 序 , 在干燥程序中 , 空气以四个方向吹入箱内形成 一股干燥气流来清除箱内所有可见的水迹 。 Prohesion 试验采用简单的湿干循环来模拟产 品实际应用环境 , 该试验方法在英国初始是为工业 防护涂料应用而开发的 , 并作为对红丝腐蚀的良好 试验法赢得了声誉 , 目前广泛用于检验重工业涂 层 、海洋涂层及各种防护涂层的性能 。
113  CCT ( Cyclic Corrosion Test) 多功能循环腐蚀

2  盐雾试验的腐蚀原理
无论是恒定条件的盐雾试验 , 还是后期发展的 循环腐蚀方法 , 其过程的盐雾腐蚀机理基本是一致 的 。当盐雾的微粒沉降附着在材料的表面上 , 便迅 速吸潮溶解成氯化物的水溶液 , 在一定的温湿度条 件下 , 这种氯化物水溶液或离解后的氯离子 , 通过 漆膜 、镀层或其他材料的微孔而渗入到材料体系内 部 , 从而引起材料的老化或金属的腐蚀 。
211   腐蚀过程
[ 9, 10 ]

金属腐蚀的绝大部分属于电化学腐蚀 , 盐雾对

金属的腐蚀是以电化学方式进行的 , 腐蚀机理基于 原电池腐蚀 。其腐蚀过程如下 : 阳极 : 金属 (M e ) 失去电子而变成金属阳离 子 , 并以水化离子的形式进入溶液 , 同时把相当的 电子留在金属中 :
M e + nH2 O Me
2+

?nH2 O + 2e

试验

汽车工业早期一直采用 AST B117 恒定盐雾 M 试验来进行产品及材料的性能研究与开发 , 但由于 恒定盐雾试验与产品实际应用环境有较大差异 , 导 致早期部分产品在市场上失败 。从 20 世纪 80 年代 开始 , Stephens和 B lankhurst 着手研究适用于汽 车工业的更复杂的盐雾试验形式 , 主要是在盐雾和 干态的同时结合浸渍 、湿气 、冷凝等过程 , 使试验 程序更细化 , 尽可能模拟产品实际的应用环境 , 目 的是要取得相关性的结果 。现在几乎每个汽车公司 都研究出适合自已产品的多功能循环腐蚀试验方 法 。目前主要的循环腐蚀试验有 CCT - 1、 CCT 2、 CCT - 3、 CCT - 4 及 G 9540P, 其中日本汽车 M 厂开发的 CCT - 4 方法 , 被认为是与实际车辆腐蚀 [ 7, 8 ] 结果相关最佳的方法之一 。 近几十年来 , 盐雾试验方法的试验条件和试验 设备经历了一个很长的发展过程 , 研究的核心都是 如何加快试验的腐蚀速度并使其试验结果与产品真 实的应用环境对材料的腐蚀作用相类似 。研究结果 表明 , 循环腐蚀试验比普通恒定盐雾试验更加接近 户外 自 然 状 态 下 腐 蚀 情 况 , 两 者 具 有 较 好 的 相 关性 。
[ 6, 7 ]

阴极 : 留在阴极金属中的剩余电子 , 被氧去极 化 , 还原并吸收电子 , 成为氢氧根离子 : O2 + nH2 O + 4e 4OH 电解液 : 氯化钠离解而生成钠离子和氯离子 , 部分氯离子 、金属离子和氢氧根离子反应成金属腐 蚀物 。 2+ 2M e + 2Cl + 2OH M eC l2 ? e (OH ) 2 M 在盐雾腐蚀过程中 , 腐蚀反应的速度及能否持 续进行与腐蚀面的极化 、去极化过程有直接关系 。 在阳极 , 如果金属离子进入到溶液里的速度小于电 子从阳极迁移到阴极的速度 ; 或进入到溶液中的金 属离子向远离阳极表面的溶液扩散得缓慢时 , 阳极 上就会有过多的带正电荷金属离子的积累 ; 或由于 某种机制在金属表面上形成钝化膜 , 阳极过程就会 受到了阻碍 , 这时就产生了阳极极化现象 , 直接降 低了腐蚀速度 。 在阴极 , 如果由阳极迁移来的电子过多 , 由于 某种原因阴极接受电子的物质与电子结合的速度进 行得很慢 , 或阴极附近参与反应的物质或反应物扩 散较慢引起阴极过程受阻 , 造成阴极电子堆积 , 就 产生了阴极极化 。例如无氧存在时 , 钢腐蚀在阳极 的原始产物是亚铁离子 , 在阴极形成氢 , 它将引起 阴极的极化而停止铁的进一步溶解 。
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212   极化与去极化

[ 11, 12 ]

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腐蚀过程中的极化和去极化反应决定了盐雾的 腐蚀速度 。为了使腐蚀反应持续进行 , 在阳极附近 所形成的金属离子需不断地迁移到电解质溶液中 ; 而阴极剩余电子需有氧氧化后与水分子结合成氢氧 根离子 。由于阳极的产物大部分为可溶性盐 , 极化 现象不明显 , 所以一般极化反应主要是在阴极 。阴 极盐雾腐蚀过程中最常见的去极化反应是氢离子和 氧分子阴极还原反应 。 铁 、锌 、铝等金属及其合金在稀的还原酸溶液 中的腐蚀 , 其阴极过程主要是氢离子还原反应 ; 锌 、铁等金属及其合金在海水 、潮湿大气 、土壤和 中性盐溶液中的腐蚀 , 其阴极过程主要是氧去极化 反应 。氧能引起金属表面阴极去极化过程 , 从而阻 止由于腐蚀物的产生而使腐蚀速度下降的趋势 , 促 进阳极腐蚀继续进行下去 。
213   循环腐蚀

循环盐雾试验的腐蚀速度相对于常用的中性盐

雾试验快 。主要原因是试验循环一直重复着湿热 / 干燥程序 , 特别是在水份蒸发 、盐沉积的试验阶 段 , 样品干燥的表面盐溶液浓度较高 , 会导致涂层 表面腐蚀速率加快 , 除此之外 , 样品由湿变干过程 中 , 由于样品表面与氧气接触充分 , 也直接加速了 腐蚀反应 。

3  盐雾试验的主要控制参数

[ 13 ~20 ]

在实验室中的盐雾试验 , 是在一个盐雾箱内 ,

配制一个近似海水成分的溶液 , 将其喷射成雾状 , 充满整个箱内 , 盐雾的微粒慢慢沉降并附着在材料 的表面上 , 逐步引起材料的老化或金属的腐蚀 。盐 雾试验主要控制的试验参数如下 : 1 ) 盐溶液成分 最早人们基于海水组成与海洋大气组成相似的 特征 , 在许多标准中规定采用人造海水作为盐雾发 生源 , 但由于人造海水成分复杂 , 配制繁琐 , 且考 虑到主要的腐蚀是由 NaCl引起的 , 所以后来认为 仅用单一 NaC l溶液即可 。经研究 , 5%左右浓度时 的 NaC l溶液 , 其腐蚀速度最快
[ 13 ]

, 因此目前标准

基本都采用 5% 或 50g /L 的 NaC l 溶液 。此外 , 溶 液浓度越高 , 除易堵塞喷嘴外 , 由于氧在溶液中的 溶解度逐渐降低 , 腐蚀速度也降低 ; 同时 , 地球上 海水含盐浓度为 1% ~411% , 5%的 NaC l 溶液比

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较接近于海水的浓度 。 2 ) 温度 : 中性盐雾和乙酸盐雾的温度一般选 用 35 ℃, 这个温度模拟了许多国家夏季最高平均 温度 ; 铜加速乙酸盐雾试验则选用 50 ℃ 以加速腐 蚀速度 。 3 ) pH 值 : 盐雾的酸碱度对腐蚀速度有较大 影响 , 中性盐雾 pH 值需控制在 615 ~712 ( 25 ℃) , 沉降率 , 会使腐蚀速度稳定 , 试验结果重现性好。 5 ) 样品摆放 : 由于盐雾是垂直降落 , 样品的 迎雾面为主要的腐蚀面 , 而样品摆放角度决定了样 品的迎雾面 , 一般标准规定平板样品与垂直方向角 度在 15 ° 30 ° 。 ~ 之间 ) 箱体 : 一般标准要求试验箱体容积不小于 6 结果 ; 试验箱内顶部和内壁上以及其他部位的冷凝 液不应滴落在试验样品上 , 箱顶盖与水平面的夹角 应大于 25 ° 盐雾不可直接喷射到样品上等等箱体 ; 设计要求 。 7 ) 试验时间 : 一般由有关方面协商决定 , 推 荐的 试 验 周 期 为 2h, 4h, 8h, 24h, 48h, 72h, 96h, 144h, 168h, 240h, 480h, 720h, 1000h, 3000h等等 。
014m , 设备材料必须抗盐雾腐蚀 , 且不影响试验
3

乙酸及乙酸铜加速盐雾 pH 值控制范围则为 311 ~ 313 ( 25 ℃) , pH 值范围越窄 , 试验重现性越好 。 试验过程主要是通过测试盐雾收集液的 pH 值来调 整和控制配制盐液的酸碱度 , 以保证试验箱内盐雾 的 pH 值在要求的范围内 。 4 ) 盐雾沉降率 : 悬浮着的盐雾颗料对金属并 不发生腐蚀作用 , 盐雾只有沉降于金属表面而形成 液滴或液膜时 , 才能对金属产生腐蚀作用。一般盐 雾沉降率控制在 110 ~210mL /80cm 1h, 这个范围的

4  主要盐雾试验及评价标准

[ 13 ~23 ]

1 ) 国内外主要盐雾试验标准及其适用范围见
表 1  国内外主要盐雾试验标准

表 1。

     Table 1  M ain chinese and international
standards on salt sp ray test

标准

适用范围

标准规定了测试金属或金属涂 层耐盐雾腐蚀性能的方法

AST B117 - 09 M

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(续上表 )

  杨纯儿   盐雾试验技术现状 立即检查 。检查项目通常为样品外观 , 或根据客户 要求及相关标准进行腐蚀等级评价 , 常用评价标准 为 GB 1766 - 2008、 EN ISO 10289 - 1999、 ISO 4628 - 2003、AST D610 - 2008 及 AST D1654 M M 2008 等等 。

标准

适用范围 标准适用于钢材 、锌合金 、铝

AST B368 - 09 M

合金和塑料上的铜 +镍 +铬或 镍 +铬装饰性镀层 , 也适用于 铝的阳极氧化膜 标 准 适 用 于 铁 基 、非 铁 基 金

6  结语
实验室的盐雾试验主要是在实验室中利用试验 箱模拟产品的实际应用环境 , 以评估产品 、材料的 耐腐蚀性能 。恒定盐雾试验与实际应用环境的相关 性虽然不佳 , 但由于其试验过程简单 , 控制容易和 成本较低 , 同时也有大量的历史测试数据作比较和 研究 , 目前仍是较常用的试验方法 , 而循环盐雾与 应用环境有一定的相关性 , 适合于评估产品使用寿 命的试验要求 。 随着实验设备和试验技术的发展 , 更高级的设 备和更合适的试验循环将不断地出现和开发 , 试验 结果与产品真实的应用环境的相关性也将得到不断 地改善 , 使人们能在实验室中准确评估产品 、材料 在实际应用中的耐腐蚀性能 , 为提高产品 、材料的 使用寿命与材料防腐蚀能力提供更多的科学依据 。

AST G85 - 09 M

属 、有机涂层及无机涂层耐盐 雾腐蚀性能测试 标准适用于汽车涂层钢板的循

AST D6899 - 03 M

环盐雾测试 标准中的中性盐雾适用于金属 及其合金 、金属覆盖层 、有机 覆 盖 层 、阳 极 氧 化 膜 和 转 化

ISO 9227 - 2006

膜 ; 乙酸盐雾和铜加速乙酸盐 雾适用于铜 +镍 +铬或镍 +铬 装饰性镀层 , 也适用于铝的阳 极氧化膜 标准适用于比较具有相似结构

IEC 60068 - 2 - 11 - 1981

的试样的抗盐 雾 腐 蚀 的能 力 , 也适用于评定保护性涂层的质 量及均匀性 标准中的中性盐雾适用于金属 及其合金 、金属覆盖层 、有机 覆 盖 层 、阳 极 氧 化 膜 和 转 化

参考文献
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GB / T 10125 - 1997

膜 ; 乙酸盐雾和铜加速乙酸盐 雾适用于铜 +镍 +铬或镍 +铬 装饰性镀层的质量及均匀性 标准适用于比较具有相似结构

面 , 以除去试样表面残留的盐雾溶液 , 马上吹干后

GB / T 2423117 - 2008 GB / T 1771 - 2007 J IS Z2371 - 2000

的试样的抗盐 雾 腐 蚀 的能 力 , 也适用于评定保护性涂层的质 量及均匀性 标准规定了测定涂层耐中性盐 雾性能的方法 标准 适 用 于金 属 材 料 、电 镀 、 有机或无机涂层的耐盐雾腐蚀 性能测试

2 ) 主要评价标准

试验结束后 , 一般试样需用清洁流动水清洗表

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合成材料老化与应用

信息与动态

等离子涂层 PP 和 PLA 瓶能挑战 PET瓶
  据 “European Plastics New s” 2009 - 09 - 02 , ( IKV ) 认为 , 用于提高 报道 , 德国塑料加工协会 PET包装保质期的等离子涂层工业化技术也能用于 聚丙烯 ( PP ) 和聚乳酸 ( PLA ) 容器 , 达到包装 要求的阻隔性 。 PP和 PLA 的氧和二氧化碳的渗透率高 , 因此 不能用于饮料包装市场 。为此 , IKV 设立研究项 目 , 把用于 PET 瓶的等离子阻隔涂层技术用于其 替代材料 。由于 PP和 PLA 表面性能不同 , 为进行 等离子涂层工艺有许多要求 , 包括达到要求的表面 预处理效果和选择适宜的瓶子几何形状 。 IKV 用烃 类和无机硅等离子涂层的规格为 015 升 ( L ) 的 PET瓶 , PP瓶和 PET瓶分别进行试用 , 结果表明 , PP瓶和 PLA 瓶的氧阻隔性比无涂层的同样瓶分别 提高 11 倍和 3 倍 , 等离子涂层 PP 瓶和 PET 瓶的 阻隔性与无等离子涂层的单层 PET 瓶相当 。 IKV 认为 , 尽管还需要改进生产方法 , 等离子涂层 PP 瓶和 PET瓶至少能替代一些现在使用的 PET瓶 。
( TPO ) 产品 , 2009 年最先推出的 3 个 TPV 牌号硬 度分别为 Shore (邵氏 ) 55A、 64A 和 73A , 是聚烯 烃和美国 Dow Chem ical (陶氏化学 ) 公司的烯烃 嵌段共聚物 ( OBC ) Infuse 的共混物 。 Teknor公司 已获技术许可 , 通过交联 OBC 组分别得到 TPV , 制得与其他 TPV 产品同样性能的 Teknor OBC TPV , 其加工制品表面柔软平滑 , 有望用于厨房用品和其

高挤出速率光滑表面 TPV
   “Plastics Technology” 2009 - 09 报道 , 美 据 , 国罗得岛州 Paw tucket的 Teknor Apex 公司在 2009 年芝加哥的 NPE (美国全国塑料展览会 ) 上推出 硫化 热 塑 性 弹 性 体 ( TPE ) 新 系 列 产 品 Telcar OBC, 该公司热塑性弹性体称 , Telcar OBC TPV 加 工制品具有丝一样柔软平滑表面 , 其他优点为挤出 加工速率比标准 TPV 牌号高 20% ~30% 。 Teknor公司 2008 年 首 次 推 出 热 塑 性 聚 烯 烃

他消费品 。

尼龙心脏瓣膜精密成型模具问世
   “European Plastics New s” 2009, 36 ( 5 ) : 据 , 17 报道 , 德国模具生产厂 K belin Formenban 公司 已首次成功地开发出尼龙 (聚烯胺 ) 心脏瓣膜模 具体系 , 可以省去通常成型后的后加工和再加工 处理 。 心脏瓣膜生产厂一般生产过程中必须要除去注 塑成型后瓣膜表面的纹路 、斑点等缺陷 , 因为这会 导致血液凝结 。而 K belin 公司用新的模具的生产 系统首次生产出没有模具浇口和脱模印迹的三瓣膜

BASF 推出宽范围应用桔黄色着色剂
  据 “Additives for Polym ers” 2009, ( Ap ril) : , 3 - 4 报道 , 德国 Ludw igshafen 的 BASF (巴斯夫 ) 开发出已得到国际认可色指数 ( colour Index, C I) 的色彩亮丽的桔黄色着色剂新产品 , 色指数为 Pig2 ment O range 82。BASF公司将向市场销售这种无机

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( three 2valve ) 心脏瓣膜 , 不再需要进一步加工处 理修整 。为此 , K belin 公司必须设计能消除成型 过程产生飞边的模具 , 成型时也没有传统的排气过 程 。该公司 CEO Joachin K belin指出 , 这种新技术

是医疗工业塑料应用模具生产的重大进展 。瓣膜材 料为改性 尼龙 , 重量 约 0125g, 由 俄罗斯 莫斯 科 Roscardioinvest公司采用高精密滚子轴承注塑机加 工成型 。
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桔黄色着色剂 , 用于塑料工业的产品商品各为 Si2 copal O range K2430, 用 于 涂 料 工 业 的 为 Sicolpal O range L2430。 BASF公司认为 , 由于 Sicopal O range 着色剂良 好的色强度和着色性 , 扩大了无机着色剂应用范围 ,


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