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Agilent气相色谱基础


气相色谱基础

Analytical Training Center GCTECH 2-01

(气相)色谱基本概念
1、 色谱

2、 固定相
3、 流动相

4、 进样口
5、 色谱柱 6、 检测器

Analytical Training Ce

nter GCTECH 2-02

色谱过程示意图
待分离组分 , 和

载气 A

B

C

D

Analytical Training Center GCTECH 2-03

分离的过程示意图

流动 相

样品

固定相

Analytical Training Center GCTECH 2-04

气相色谱各功能块

载气

色谱柱

检测器

记录仪

样品

Analytical Training Center GCTECH 2-05

色谱柱类型
填充柱 开管柱(毛细管柱)

壁涂 开管柱

填充柱 柱长(米) 内径(毫米) .5-10 2-4

530系列柱 5-100 .530

细孔径柱 5-100 .1-.25

Analytical Training Center GCTECH 2-05

色谱法分类
1、按两相所处的状态分类
气相色谱(GC) 气固色谱(GSC) 气液色谱(GLC) 色谱法 液液色谱(LLC) 液相色谱(LC) 液固色谱(LSC) 超临界流体色谱(SFC) 毛细管电泳

Analytical Training Center GCTECH 2-09

2、 色谱峰
t
t

R(B)

R(A)

检测器响应值

t

0 A B

进样

W 时间

A

W

B

= 保留时间 R t = 不保留组分的保留时间 0 W = 峰宽 t

Analytical Training Center GCTECH 2-14

色谱峰参数
基线: 峰高(h): 峰宽(W): 半峰宽(W1/2): 峰面积(A):

Analytical Training Center GCTECH 2-15

常用的保留参数
1、 保留时间 tR: 2、 保留体积 VR = FC x tR: 3、 死时间 t0:

4、 死体积 V0 = FC x t0:
5、 调整保留时间 tR’=tR - t0: 6、 调整保留体积 VR’=VR - V0 = FC (tR - t0): 7、 相对保留值
α =


VR'(i) VR'(s) = Vg(i) Vg(s)
Analytical Training Center GCTECH 2-16

tR'(i) = tR'(s)

分配平衡中的基本概念
1、 分配系数 K:
K= Cs Cm

2、 分配比 k:又称容量因子

3、 相比


Vm = K k K=βk

β = Vs 4、 分配等温线:

Analytical Training Center GCTECH 2-18

k=

固定相中溶质的重量百分数 载气中溶质的重量百分数

=

KVs Vm

=

tR' t0

t

R2

t

R1

t O

k =

t R- t O t O

Analytical Training Center GCTECH 2-19

气相色谱法优点
1、 高效能 2、 高选择性 3、 高灵敏度 4、 分析速度快 5、 样品用量少 6、 定性重复性好,定量精度高 7、 简单性 8、 应用范围广

Analytical Training Center GCTECH 2-20

气 相 色 谱 基 本 理 论

1.
2.

塔 板 理 论

速 率 理 论

Analytical Training Center GCTECH 3-01

塔板理论假想模型
1) 流动相按前进方向脉冲式的通过柱子,其最小单位为一个塔板体积。 2) 分配系数是恒定的,与组分在塔板中的浓度无关。 3) 样品组分在两相间的平衡能瞬时建立。 4) 所有组分开始时全部进入零号塔板中。 5) 塔板与塔板之间没有纵向扩散。

气相 固定相 塔板

25个 25个 0

25个 25个 1 塔板

12.5 12.5 0

25 25 1

12.5 12.5 2

Analytical Training Center GCTECH 3-03

塔板号 ? 载气的塔板体积数(N) 0 4 100 0
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 50 25 12.5 6.3 3.2 1.6 0.8 0.4 0.2 0.1 0 0 0 0 0 0 0 0

1
0

2
0 0

3
0 0 12.5 25 31.3 31.3 27.4 22.2 16.6 11.9 8.2 5.5 3.6 2.3 1.5 1.0 0.6 0.4

离开柱子的微克分子数(x)
0 0

50 50 37.5 25 15.7 9.5 5.6 3.2 1.8 1.0 0.6 0.3 0.2 0.1 0 0 0 0

0 25 37.5 37.5 31.5 23.5 16.5 11.1 7.2 4.5 2.8 1.7 1.0 0.6 0.3 0.2 0.1 0

0 0 0 6.3 15.7 23.5 27.4 27.4 24.7 20.4 17.3 12.8 9.2 6.4 4.4 3.0 2.0 1.3

0 0 0 0 3.2 7.9 11.8 13.7 13.7 12.4 10.4 8.7 6.4 4.6 3.2 2.2 1.5 1.0
Analytical Training Center GCTECH 3-04

以上表中离开柱子物质组分的微克分子数从纵坐标, 进柱子的载气塔板体积数为横坐标作图:

x

0

5

10

15

N
Analytical Training Center GCTECH 3-05

塔板理论方程式

理论塔板数 (n) 的计算

n

= 5.54 ( W t

R 1 2

)

2

Analytical Training Center GCTECH 3-07

速率理论-范氏方程式:

H = 2λdp+ 2νDg/μ+
The Van Deemter Equation

8 2 Π

k 2 (1+k)

d μ DL
f

2

A = Eddy Diffusion (Multi-Path Effect) B = Random Molecular Diffusion C = Mass Transfer Between Phases

HETP

B u

A

Linear Velocity

Analytical Training Center GCTECH 3-15

气 路 系 统

Analytical Training Center GCTECH 4-01

气 源
典型的气相色谱
分子筛 脱水管

固定 限流器

稳压器 流量 控制器

进样口

检测器

电子部件

PC

色谱柱 氢气 载气 空气

Analytical Training Center GCTECH 4-03

气源与载气种类
对载气的要求如下: 1、 2、 3、 4、 5、 惰性(不与样品或固定相反应) 气体扩散小,以提高柱效率 容易得到并易纯化 ? 价格便宜 满足检测器要求

常用载气:N2? H2? He? Ar 辅助气:氧气或空气

Analytical Training Center GCTECH 4-04

气体的净化
1、气体不纯的不良影响
1) 2) 3) 4) 样品失真或消失 柱失效 对固定液保留特性的影响 对检测器的影响

2、气体的净化方法 ? ? ? 3、常用的净化物质的使用与老化

Analytical Training Center GCTECH 4-07

分子筛干燥器

氧气捕集器
微量的氧气会破坏色谱柱,特别是对毛细管柱。氧气也会降低ECD检测器的功能。 氧气捕集器 (P/N 3150-0414) 应连接在分子筛干燥器和仪器安装设备的进样口 之间。

管路:使用GC专用铜管, 使用前先用溶剂冲洗,载气吹干。
Analytical Training Center GCTECH 4-08

进样系统与进样技术

Analytical Training Center GCTECH 5-01

样品引入
作用:引导样品以蒸汽状态进入色谱柱。 针进样 手动进样 自动进样 阀进样

气体进样阀? 液体进样阀 其它进样装置
吹扫捕集 顶空
Analytical Training Center GCTECH 5-03

阀进样

气体进样

Analytical Training Center GCTECH 5-16

液体进样阀

载气 样品入口
S

色谱柱

载气

色谱柱

排出口
限流器

P W C W

S P C

取样状态

进样状态

Analytical Training Center GCTECH 5-17

样品上方取样进样法(顶空分析)
顶空的概念
气密型进样器

顶空 样品 恒温箱 1. 样品放置在一个恒温箱中(或炉中),从而可以达温度平衡。

2. 利用一个气密型的进样器或其它合适的手段取出样品上方的相同的顶空气体。
3. 再使用一般的GC仪器来分析样品的顶空气体。

Analytical Training Center GCTECH 5-21

顶空相关问题
适于分析这样的挥发物:

不纯样品。 - 固体样品。 - 含有某些不做分析的高沸点组 分样品。 - 含水量较高的样品。
-

Analytical Training Center GCTECH 5-22

应用
水中氯化烃 顶空分析
2 3 1. 2. 3. 4. 4 氯代甲烷 二氯甲烷 三氯甲烷 四氯化碳

水中芳烃 顶空分析
1 2 1. 苯 2. 甲苯

1

15 min 柱:HP-1 (Cross-Linked Methyl Silicone) 30 m x 0.53 mm x 2.65 (HP Part No. 19095Z-123) 载气:Helium, 5.2 psi 炉温:40 C 进样口:1cc, ? 不分流 检测器:FID

10 min 柱:HP-1 (Cross-Linked Methyl Silicone) 30 m x 0.53 mm x 2.65 (HP Part No. 19095Z-123) 载气: Helium, 5.2 psi 炉温: 60 C 进样口: 1 cc, 分流比 5:1 检测器: FID

Analytical Training Center GCTECH 5-26

药品中溶剂残留: USP 467

3

1 2 3 4

二氯甲烷(25 ppm) 氯仿(12 ppm) 苯(25 ppm) 三氯乙烯 (25 ppm)

5 二噁环 (25 ppm)

1
4 2

5

2

4

6

8

10

填充柱进样口示意图
进样垫固定螺母 进样垫 衬管 玻璃填充物

载气

石墨垫

齿形螺母


Analytical Training Center GCTECH 5-34

毛细管柱进样口
分流方式用于
脉冲分流

含量较高组分分析
允许更大进样量

不分流方式用于
脉冲不分流

痕量组分分析
允许更大进样量

分流方式是特为毛细管柱GC设计的样品引入方式 可与熔融石英,玻璃,金属柱相接

Analytical Training Center GCTECH 5-38

分流/不分流流路系统

Analytical Training Center GCTECH 5-39

不分流流路示意图
?

进样过程中分流放空阀关闭(没有分流出口流量) 在进样后的某指定时间,分流阀打开,将剩下的蒸汽清除 出进样口。

?

进样口操作
1、 进样口常见问题
堵塞 温度不正确 污染 泄漏

2、 操作条件的选择
1)? 汽化室温度的选择 2)? 进样垫的材料与处理 3)? 进样量

Analytical Training Center GCTECH 5-66

气 相 色 谱 柱

Analytical Training Center GCTECH 6-01

基本概念
填充柱 毛细管柱 柱容量 柱老化 ? 固定相 柱填料 载体 固定液流失 ?

Analytical Training Center GCTECH 6-03

色谱柱分类
分析填充柱
制备填充柱

填充柱 色谱柱 毛细管柱

普通填充柱 微填充柱

壁涂毛细管柱(WCOT)

分配型 多孔层毛细管柱(SCOT或 PLOT) 吸附型 分配型 填充毛细管柱 吸附型 普通弹性石英毛细管柱 弹性石英毛细管柱(FSOT) 键合相弹性石英毛细管柱

壁处理毛细管柱

Analytical Training Center GCTECH 6-05

色谱柱类型
填充柱 常规型 开管柱(毛细管柱)

壁涂 开管柱 常规填充柱 及微填充柱 多孔层小 小球填 球填充柱? 充柱 ? 多孔层 开管柱

长度 (meters) 内径 (mm) 流量 (ml/min) 压力梯度 (psi) 样品负荷量

PACKED .5-10 2-4 10-60 10-90 100 ng/ 峰

SERIES 530 5-100 .530 4-30 1-20

WCOT (wide) 5-100 .3-.75 1-30 1-40 100 ng/ 峰

WCOT (narrow) 5-100 .1-.25 0.3-1.0 5-90 50 ng/ 峰

Analytical Training Center GCTECH 6-06

气固色谱 (GSC)
吸附型 填充柱 载气 吸附填充 (GSC)

多孔具有大的表面积

毛细管柱- P orous

Layer O pen T ubular (PLOT)

载气

Analytical Training Center GCTECH 6-08

气液色谱 (GLC)
分配型
填充柱 载气 液体相 固体支撑物 非常多的孔具有极大的表面积 毛细管柱
Wall Coated Open Tubular (WCOT)

液体相

Analytical Training Center GCTECH 6-09

气液色谱(GLC)
通过样品在固定相中不同的溶解度来实现分离 根据极性的不同分离组分

通常情况下 “ 相似相溶" 或 同极性互相作用 例如:醇类是极性化合物 聚乙二醇(Carbowax)是极性化合物
Analytical Training Center GCTECH 6-10

分离指标
1、柱效:
柱生成尖锐峰的能力。

2、选择性:
选择因子:

柱将两个具有相似的化学和/或物理性质的 物质进行选择性分离的能力。

t'R2 r2,1= t'R1 =

V'R2 V'R1

=

Vg2 Vg1

3、分离度R:

柱将两个峰彼此分开的能力。

4、柱效,选择因子和分离度之间的关系。

柱效 分离度

优 差

优 差

分离度 柱效
Analytical Training Center GCTECH 6-20

毛 细 管 柱 色 谱 法

Analytical Training Center GCTECH 6-23

毛 细 管 柱 色 谱 条 件 的 选 择
1、 2、 3、 4、 5、 6、 柱 液 柱 载 柱 进 效 膜 内 气 温 样

厚 径 线 的 量

度(d f)
速 及 载 气 种 类 选 择 及 进 样 技 术

Analytical Training Center GCTECH 6-26

柱 选 择
常用的柱选择方法:

首先试用手边现有的柱子 向同事请教 从文献中查到相近应用的方法 如不是太清楚,先使用一个非极性柱如 HP1或 HP5

Analytical Training Center GCTECH 6-30

担体的选择(对填充柱而言)
1、担体粒度 2、担体均一性 3、担体密度 4、担体表面性质

5、几种常用担体的选用
1) 红色硅藻土担体:弱极性物质 2) 白色硅藻土担体:极性较强的化合物 3) 有机氟担体:短链极性化合物及一些腐蚀性物质 4) 玻璃微球担体:可用于分析沸点较高的物质

Analytical Training Center GCTECH 6-35

固 定 液 的 选 用
气 相 色 谱 固 定 相
Trade names Description

Equivalent Phases

Temp Limit Min/Max C

A

McReynold's Constants B C D 0
32 64

E 0
42 41 42 42 43 43 43 98 96 202 280 283 305 310 367 386 510 520 531 627 589 850 801 889 915 1000

0
143 217 222 224 227 229 229 257 474 884 1175 1216 1500 1520 1785 1813 2308 2318 2428 2548 2587 3543 3682 3759 4145 4644

Squalane
Apiazon L SE-30 OV-1 UCW-982 DC-200 OV-101 SP-2100 SE-52 (or SE-54) Dexall 300 OV-17 OV-25

Same
Same 100% Methyl Silicone Gum 100% Methyl Silicone Gum 99% Methyl 1% Vinyl Gum 100% Methyl Silicone Fluid 100% Methyl Silicone Fluid 100% Methyl Silicone Fluid 5% Phenyl Carborane Methyl Silicone 50% Phenyl Methyl Silicone 75% Phenyl Methyl Silicone Same 50% 3,3,3-Trifluropropyl 50% 3,3,3-Trifluropropyl 25% 2-Cyanoethyl 25% Cyanopropyl Polyethylene Glycol Polyethylene Glycol (Modified with Teraphthalic Acid) 50% Cyanopropyl Phenyl Silicone Free fatty acid phase Polyethylene Glycol Diethylene Glycol Succinate 100% Cyanopropyl Silicone Ethylene Glycol Succinate 1,2,3-Trie (2-Cyanoethoxy) propane Same Same Same OV-1 SE-30

20/100
50/300 50/300 100/350 0/300 OV-101, SP2100 DC-200, SP2100 OV-101, DC-200 OV-73 PS-300 SP-2250, DC-710 0/250 0/350 0/350 50/300 50/450 0/375 0/350 0/200 SP-2401,OV-202 QF-210 SP-2401,OV-202 QF-1 OV-225, AN-600 E-60, AN-600 0/250 0/275 0/250 0/265 60/225 60/250 0/250 50/250 40/200 20/200 SP-2340, CS-10 0/250 100/200 0/125 0/125 0/75 20/100

0
32 15 16 16 16 16 17 32 47 119 178 176 144 148 204 228 322 321 319 340 347 499 523 537 593 690

0
22 53 55 55 57 57 57 72 80 158 204 227 233 238 381 536 538 537 495 580 607 751 757 787 857 991

0
15 44 44 45 45 45 45 65 103 162 208 224 358 355 358 367 340 338 446 397

65 66 66 67 67 148 243 305 306 483 458 493 492 572 573 637 602 626 840 942 942 1028 1110

Increasing Polarity

Polyphenyl Ether (5 ring) QF-1 OV-210 XE-60 OV-225 Carbowax 20M Carbowax 20M TPA Silar 5CP FFAP Carbowax 1500 DEQS Silar 10C EGS TCEP Bis-(2-Cyanoethyl) Formalmide Sebaconitrile Bis-(2-Methoxyethyl) Adipate

SP-2300, CS-5 SP-1000, OV-351

418 593 659 643 752 853

Information not available Information not available

(A) Benzene, (B) n-Butanol, (C) 2-Pentanone, (D) Nitropropane, (E) Pyridine

Analytical Training Center GCTECH 6-37

液 相 选 择
3 2

1
6 4 5 7 9 8

5% 苯甲基硅氧烷

3 14

6 2 9

1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9.

C 11 4- 氯酚 癸胺 C 13 甲基癸酯 C 14 苊 1- 十二烷醇 C 15

50% 苯甲基硅氧烷
8

7

Analytical Training Center GCTECH 6-40

保留时间与填充量
A. 30% 液相在50 C下分析
o

1

2

B. 20% 液相在50 C下分析

o

1

2

C. 10% 液相在50 C下分析
1 2

o

D. 5% 液相在50 C下分析
1 2

o

E. 1% 液相在50oC下分析
1 2

Analytical Training Center GCTECH 6-41

柱 径 和 柱 长 的 选 用
1、 柱 内 径 2、 柱 长

R1 R2 =

L1 L2

Analytical Training Center GCTECH 6-42

载 气 及 流 速 的 选 择

1、 载 气 种 类 2、 载 气 流 速

Analytical Training Center GCTECH 6-43

柱效与载气线速度
HETP = A + B m +C m

HET P
MOLECULAR DIFFUSION

B { } C RESISTANCE TO MASS TRANSFER A EDDY DIFFUSION

}

m

opt

m

柱效受载气线速度和流量控制。 曲线最低点是最小板高(或最大每米塔板数)的位置。 因此柱效也最好。

Analytical Training Center GCTECH 6-45

柱 温 的 选 择
1、 对 柱 效 的 影 响
2、 对 分 离 度 的 影 响 3、 对 保 留 时 间 的 影 响 4、 与 样 品 性 质 的 关 系

Analytical Training Center GCTECH 6-50

柱温对保留时间的影响 保留时间与炉温
A. 30 o C. 1 2

B. 40 o C. 1 2

C. 50 o C. 1 2

D. 60 o C. 1 2

Analytical Training Center GCTECH 6-51

恒温色谱法和程序升温色谱法
主要特点 1、恒温色谱法

2、程序升温色谱法
Isothermal

Temperature Programmed

Analytical Training Center GCTECH 6-55

程序升温运行特点

当组分和较宽的沸程(>100度)时使用。 减少分析时间 可产生尖锐峰 产生更好的定量准确性,特别是对于后流出的组分 增加柱流失,产生上漂的基线

Analytical Training Center GCTECH 6-57

汽化温度和检测温度
1、汽化温度(使样品汽化,一般比柱温高几 十度) 2、检测温度(通常比柱温高至少20度以上)

Analytical Training Center GCTECH 6-52

检 测 器

Analytical Training Center GCTECH 7-01

检 测 器 类 型
TCD

当携带了样品的载气流过检测器时,灯丝的温度将会增加而引起阻值的增加。
组分在火焰中燃烧生成碳正离子,然后被收集转变成电流。 当电负性大的物质通过检测器时,将会捕获低能热电子,引起池电流的减小。 含氮和含磷物质到达富含碱金属盐蒸汽的火焰中,使电流增加。 含硫或磷的化合物在火焰中燃烧生成具有特征波长的化学发光物质。 当样品进入离子源时, 被电子轰击而形成离子碎片。 在四极杆滤 过器中,由于它们的质荷比的差别而得到分离。

FID
ECD NPD

FPD
MSD

Analytical Training Center GCTECH 7-04

按 检 测 器 的 适 应 范 围 分 类
1) 通 用 性 检 测 器 2) 选 择 性 检 测 器

Analytical Training Center GCTECH 7-08

检 测 器 的 常用 评 价 指 标

灵 敏 度 线 性 范 围 与 动 态 范 围 最 高 使 用 温 度

Analytical Training Center GCTECH 7-09

热 导 检 测 器

Analytical Training Center GCTECH 7-14

工 作 原 理
测量池

R1 R2
参考池

E0

R R

I

E

Analytical Training Center GCTECH 7-15

热 导 池 结 构
单丝 TCD
热丝

出口

检测池 3.5uL 体积

参考气

辅助气 参考气 切换阀 柱 参考气

Analytical Training Center GCTECH 7-17

操作中特别重要的几个问题
1、 密 封 性
2、 延 长 灯 丝 寿 命

3、 腐 蚀

Analytical Training Center GCTECH 7-20

氢火焰离子化检测器

Analytical Training Center GCTECH 7-25

一、 工 作 原 理
+ CHO H0 2 CO2 H0 2 CO2 H0 2 CHO+ CHO+ CO2 + CHO H0 2

+ CHO

FID 是 一 个 破 坏 性、 质 量 型 检 测 器。
火 的 收 器 焰 碳 集 信 中 生 成 大 量 正 离 子, 被 后 形 成 检 测 号。

H

2 H 2
2 2

CH 4
CH 4 CH 4 CH 4 CH 4 CH 4

H

2 H 2 2 2

响 应 值 与 化 合 物 中 含 有 的 碳 - 氢 键 个 数 成 正 比。

H
H H H

H H H

色 谱 柱
2 2
Analytical Training Center GCTECH 7-26

2
2

H

喷 嘴

二、FID 的 结 构
氢 火 焰 离 子 化 检 测 器
FID 检测器 收集部件 空气入 口 毛细管柱 柱尾位置 ( 距喷嘴顶端 1-2 mm ) H2 入口 + 尾吹气

喷嘴

柱子末端

Analytical Training Center GCTECH 7-29

定 性 与 定 量

Analytical Training Center GCTECH 8-01

气相色谱定性

一、保留值定性
1、用保留时间Tr、保留体积Vr:

在柱子和操作条件严格不变情况下,任一物质都有一定的保留值。 在相同条件下比较已知物和未知物的保留值,就可对某组分定性 (可靠性不是100%,会有重叠峰情况)
2、用相对保留值? 用绝对保留值定性时,必须严格操作条件,用相对保留值定性可 消除实验条件变化带来的误差。

Analytical Training Center GCTECH 8-02

3、用保留指数I 这是毛细管柱色谱用得较多的一种定性方法,由Kovats1958年 提出,又称Kovats保留指数定性。

二、纯样叠加法定性
将预想的已知纯样加入被测混合物中,对比加入前后色谱图 中组分峰增高的情况可作出初步判断,柱子分离能力越高, 定性结果越可靠。

Analytical Training Center GCTECH 8-03

三、选择性检测器组合定性

ECD:对电负性物质敏感
FPD:对含硫磷化合物敏感 NPD:对氮磷化合物敏感

这些检测器对烃类响应值很小,而FID对烃类有很高的响应, 将两种或两种以上检测器组合,有利于未知组分的分类及定 性。

四、与其他仪器联用定性
GC-MS GC-FTIR
Analytical Training Center GCTECH 8-04

气相色谱定量

校正
?

校正即是利用某个峰的峰高或峰面积来确定其对应组分的浓度或 含量

? 当检测器灵敏度针对不同的组分而变化;及检测器对同一组分不 同含量响应值发生变化时须做校正

Analytical Training Center GCTECH 8-06

单级校正
? 对每一峰只做一次校正
? 单级校正中做了如下假设: 响应因子不会因为某峰对应物质的含量 变化而发生变化

响应曲线须通过原点

Analytical Training Center GCTECH 8-08

单级校正因子

响应值 (A或H)

响应值
A或H A(istd)或H(istd)

含量

含量

Analytical Training Center GCTECH 8-09

多级校正

? 对每一峰需做至少两次校正
? 可以补偿检测器对不同含量的样品组分而给出 非线性响应。 ? 响应曲线可以不通过原点

Analytical Training Center GCTECH 8-10

响应值
(A或H)

含量
Analytical Training Center GCTECH 8-14

定量方法
? 面积百分比法AREA%
? 归一化法NORM% ? 外标法ESTD ? 内标法ISTD

Analytical Training Center GCTECH 8-16

面积百分比法AREA%
AREA(i) AREA%= 假定
检测器响应都相同 所有组分都流出 所有组分都被检测到

ΣAREA(i)

x100%

优点
无需做校正 简单、快速的定量过程 进样量不要求严格

缺点
以上所有的假定 需测量所有的组分 所有的面积都必须准确

Analytical Training Center GCTECH 8-17

归一化法(NORM)
RF(i) x AREAi) NORM%= Σ[RF(i) x AREA(i)] x100%

假定
所有组分都流出 所有组分都被检测到

优点
简单、快速的定量过程 进样量不要求严格

缺点
所有组分峰都要流出 需测量所有的组分 必须校正所有的峰
Analytical Training Center GCTECH 8-21

外标法(ESTD)
含量=面积(i) x RF(i)

优点
校正检测器的响应 只对欲分析的组分峰做校正 无需所有峰都能被检测到

缺点
进样量必须准确 仪器必须有良好的稳定性 需定期做再校正
Analytical Training Center GCTECH 8-23

内标法(ISTD)
面积(i) x RF(i) x ISTD浓度

含量=
面积(ISTD) x RF(ISTD) 优点
进样量不严格要求 只对欲分析的组分峰做校正 校正检测器的响应

缺点
必须加一个组分进到样品

Analytical Training Center GCTECH 8-25

选择内标物的标准
1. 样品中不存在 2. 容易得到 3. 化学性质与样品相似 4. 不会与样品发生反应 5. 在感兴趣组分附近流出 6. 与其它组分分离度良好

7. 色谱性质稳定
* 内标与样品的浓度范围应接近

Analytical Training Center GCTECH 8-28

谢谢!

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