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用氟硅酸钾容量法测定二氧化硅含量


石 石 触试 仓

万诊



!

用 氟 乓组酸 钾 容 借瞥 法 测 定 二二 氧 化 乓赶含 量
黑 河 市 工 程 质 量 检 测 中心 站
刘 广荣

王瑞英


内 容 摘 要 ? 本 文 详 述 了 应 用 氟

硅酸 钾 容 量 法 测 定 二 氧化 硅含 量 的 操 作 程 序 和 应 当 注 意 与 防 止 的 问 题
快速


此法简便



准确

,

且可满足 日常生产检验要求



关 键 词 ? 碱溶 试 样 制 备

晶体沉淀

水解析 出

假饱 和

中和

反应

#



引官
,

? ( ) 晶 体 析出 太 多

,

给 过 滤 和 洗涤 带 来 困 难
, ,



进 行 水 泥 生 熟 料 分 析时
量 法 测 定 二 氧 化硅 ?+ , #
/ 熔 试 样 氟 硅酸 钾 ? ? .
?
、 、

常 用 抓化 铁 ? % & ( ) ?凝 聚 重
?

? ()

加人量 一定 要达到 饱和 否则沉淀 不完全 导 致数
,

?

?



该 方 法 比 较 费时 繁 琐 而 用 碱
?

,

,

据偏低



同 时 固 体 ? () 应研细 后加 人 以 免 产生假 饱和现
,

0



?容 量 法 测 定 二 氧 化硅 ?+ , #


?则 简

象而 使 + #
9? . 0 /


的测定数据偏低
?0
,



便 快速 准 确 且 可 满 足 日 常 生 产 检 验 要 求


,

溶 液 中 存在 的 过 量
,

由 于同 离 子效应而 有利于形 成


原理
。?

沉 淀 的 反 应 进 行完 全
?

但 当 溶 液 中铝 离 子 浓 度 较 高 沉 淀 不 仅 使过 滤 进 行 缓 慢 而
, , ,

/ 应 用 氟 硅 酸 钾容 量 法 测 定 .

的 主 要原 理 是 在 有 过 量
,


时 则 易 生 成 难 溶性 的 9
,

./ 0




?

离 子 存 在 的 强酸 性 溶 液 中 硅酸 与 0 离 子 作 用 / 生 成 . 0 盖 进 而 与 溶 液 中 ? 离 子作 用 生 成 氟 硅 酸钾 ?? . /


离子 和

0
,



且 常 导 致分析 数 据 偏 高

为 此 适 当 控 制 ? 0 的加 人 量 是 很
,





?

必 要的



0?

?晶 体 沉 淀
,



沉 淀 物 在 热 水 作 用 下 水 解 析 出等 当 量 的 氟
12

,

沉 淀 放 置 时 间 一 般 为 # + 一, 分 钟 在 这 个 时 间 范 围 内 沉 淀 易 反 应完 全 且 利 于 形 成 较 大 颗 粒 晶 体 便 于 过 滤 和 洗 涤
,

化 氢 ?& 0 ? 可 用 氢 氧 化 纳 ?%
/ 二 氧 化硅 ?.
。?


&

?溶 液 进 行 滴 定 求得 试 样 中
,

,



?含 量
4



有 关 反 应 式如 下
.


?

为防止 9
,

?

/ . 0

?

沉淀 水 解 过 滤 时 用 + > ? ( ) 水 溶 液 做 滤
, ,

&
.

+ #,


3

4

5 0


6 &



/0





4

3 & 7

?

斗 液 滤 斗 用 长 颈 塑 料 漏 斗 并 使 其 形 成 水 柱 以便 快 速 过 滤
,



/0
?

4


8?
4
1

9
?

,

.

/0

一 般 应 在 沉 淀 前 3 分 钟 左 右 做 漏斗 ? 过 早 不 利 于 快 速 过 滤 ? 做
,

9

.

/0
4

3 & 7

?热 ?
% 10
4
8

890

4

&

8

.

/2

3

4

6& 0

且 过 滤 时 应 先将 上 部 澄 清 的 溶 液 缓 慢 注 人 滤 斗 中 至 完 全 滤
,

&0

%

7&

:

& 7
。?

下后 用 + > ? ( ) 水 溶 液 直 接 一 次 将 沉 淀 冲 洗 人 滤 斗 中 以减
,

/ 由 以 上 反 应 式 可 以 看 出 ? ?# 首 先 应 把 不 溶 性 . ?

转变

少?

8

.

/0



沉 淀 与 洗涤液的 接 触时间 同 时洗涤液用 量 要少
,

,

为可 溶 性 的 硅 酸 ; ?? 保 证 溶液 有 足 够 的 酸 度 ; ?3 有 足 够 过 量 ? 的?


洗涤 3 次 洗液为
,

+=

左右



离 子 和 0 离 子 存 在 ; ?6 ?


?

8

.

/0



沉 淀 的 水 解 是 一 个吸

中和 残 余酸 的 操 作关 键 在 于 快 速
,



为使 残 余 酸 中 和 完 全
,

,

热反 应 应 用 沸 腾 过 的 热 水
,



应 将 滤 纸 摊 开 并 完 全 浸 在 + > ? ( ) 一一 乙 醇 溶 液 中 ; 为 使 中
/ 和时 用 的溶 液 少 防 止 9 . 0 水解 首先 用


3



操作过程 或
+=

吸 取 碱 溶 法 制 备 好 的 试 样 溶 液 <7=
3 , ,=

置于
3 ,

氢 氧化 钾 ?? 7 & ?中 和 并 应 避 免 ? 7 & 与 滤 纸 及 沉 淀 直 接 接 触 ; 当 大
,

?

>

或 + , ,=
,

塑 料 烧杯 中 加 人
,

,一 / . =

浓 硝酸 & % ,

部分 酸 被 中 和 后 逐 步 捣 碎 滤 纸 再 用
,

,

,

?

+ # %
,

%

2 1 & 标准溶

冷至室温后加人 固体氯化钾


?? ( ) ?搅 拌 至 有

少许 搅拌

? ()


固体

液 直 接 滴加 在 滤 纸 上 充 分 摇 动 并 搅 碎 滤 纸 同 时 擦 洗 杯 壁 至 中和 呈 微 粉 色


,

饱 和 析 出 再 加 人 巧 > 氟化 钾 ? 0 溶 液 ? 7=
,
, ,

放置 巧

分 钟 用 中 速 或 快 速 滤纸 过 滤 ; 塑料 杯 及 沉 淀用 + >

进行9

?

/ .0



沉淀水解时 因 9
, ,

8

/ . 0



水 解 是一 吸 热 反 应
, ,

,

?? ( ) ?水 溶液 洗 涤 3 次 将 滤 纸 连 同 沉 淀 物取 下 放 于 原 烧杯 中 沿 杯壁加人 #, = 巧 > ? ( )
,

因 此 必 须 加 沸 水 使 其 水 解 边 滴定 边 水 解 滴 定 结 束 后 溶 液 温

示剂



先用
?

> ? 7&
1

— 中 和 未 洗 尽 的 酸 至 大 部 分酸 被中 和 后

, ,

乙 醇 溶 液及

=

>

酚 酞指
,

度 不 应 低 于 5 ,℃ 防9
0




若 室温 高 于 3 , ℃ 沉 淀 放 置 时 需 冷 却 以
,

?

. /0



沉淀水解



再用 7 # % % 7 & 标 准 溶 液 滴 定 至 微 粉 色 为 终 点 +
6


过 滤 时 要 用 塑 料 漏 斗 和 塑 料 棒 如 用 玻 璃棒 和 玻 璃 漏 斗
,

,

操作时注意事项
+

离 子 与玻 璃 中 的
,

# +

,

作 用 将 使 结 果 偏 高 ?实 验 证 明 对 于
, ,
?

碱 熔 试 样 制 备 的 溶 液 用 盐 酸 ?& ( ) ? 分 解 后 由 于
& 呈 可 溶 状 态 一 定 要 先 加 浓 硝酸 ? % 7 ?
,

#。
,

?

同 一 批 水 用 玻 璃 棒和 玻 璃 漏 斗 做 空 白 为 , # >
用 塑 料 漏 斗 和 塑 料 棒 空 白为 , ?
,



,

?

>

,



?



如先加 ? 0 溶液
8



后加 浓 & % ,
,

3 ,

则 因 溶 液 酸 度 不 够 产 生微 细 的 9
, , ,

# + 0

?

晶体


+



结 束语
、 、 。

沉淀 给 以 后的 过 滤 洗 涤带 来 困 难 从 而 导 致 测 定 结 果 不 准 加人浓 &% 7
,

氟 硅 酸钾 容 量 法 操 作 简 便 准 确 快 速

测 定时 关键 在 于 的加 人 量 和 沉 淀

,

后应冷至室 温



这 是 因为 & % 7 溶 解 是
,
,

掌握好沉 淀的酸度 温度 体 积及
的过 滤 洗 涤






? () ? 0


放 热 反 应 若 此 时加 人 ? () 至 饱和

则温 度 降低 后 会使

,


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