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国准 牛乳检验方法 乳稠计


中 华人 民共和 国 国家标 准

UDC 口 7 1 .打 GB  09 8 54 一 5

牛   检 验 方 法 乳
An lt a  to sfrmi ayi lmeh d  o   l c k

本标准适用于生鲜牛乳的检验。 取样规则

11 每次取样量最少为20n. .    5

   r1

取样时要将牛乳混合均匀。取混合样品时,可采取在同一个样      品瓶中混匀即可 。在贮乳缸取样应
开动搅拌器。一般取样量为02 I 。 .一 %。 牛乳样品应贮于 2一6C   ,以防变质。 *      12 检验样品的准备 .   

样品应置于1一2     5 0 ℃水中,保温1一1mn 0 5i ,然后充分摇匀。冰冻乳应预先加温熔化,升温到 2℃时充分 0 摇匀后再取样。
13 检验程序 .    131 验收牛乳时,应先做感官鉴定,是否有异常气味,如酸味、牛粪 ..    味、腥味和煮熟乳气味等。
用搅拌 棒搅 匀牛乳时,观察 下列异常点。

a 色泽是否带红色、绿色或明显的黄色; .     

b 是否有大u杂质,如 . 煤屑、豆渣、牛粪      、尘埃和昆虫等;
c 牛乳是否发枯或呈凝块。 . 1   V定酸度。 .. j S3 1        

13 测定比重和脂肪,按公式求出牛乳的近似成分,或测定其干 .. 2    物质。 13 当有疑问时,按具体情况检查有 .. 4    无防腐剂、掺杂物和病牛乳等。
14 各项简单的试验与检验,均于验收牛乳时进行.并作出牛乳等级的决定。如有疑问或争执时, .    其正式鉴定应由工厂 化验室或检验科按所采样品进行检验。

2 牛乳 检验方法 21 牛乳 . 新鲜度试验    211 滴定酸度:吸取IM牛乳置于20 i . .    I O 5m三角瓶‘,加人2M水,再加人0  I   的酚酞乙 } , 0I .M05 5 .% 酉容 钾 液,小心摇匀,用0  氢氧化钠标准 -N   I   溶液滴至微红色( 见注) 1 i内不消失为止。 ,在 m n 消耗0I -N 氢氧化 钠标准溶液的毫升数乘以1 0 ,即得酸度 (O T)。
注:滴定酸 度终 点判定标 准颜色的 制 备方法 如 下 。     

取滴定酸度测定的同批和同样数量的样品如牛乳1 ,         三角侥瓶中, 0 I置于20 I M 5M 加人2m 燕馏水, 0l 再加人 3 滴
0 5 i .0  A性品红溶液 ,摇 匀后作 为该样品 滴定酸 度终点 *定的标准颜色。 0 % t i l 容 积 , 参 照 本 方 法 按 比 例 增 加 或 减 少 0 0 5 碱 性品红滴数即 可。 .0 %

    

其他产品酸 度滴定的标 准颜色的制备, 可根据 其标准滴定酸度9定的取样量和加水稀释量的总          ,

    

21 酒情试验:于试青内用等量的乙醇 ( .. 2 中性)与 牛乳混合 (   I  I 混合) 振摇 一般用 一2 等量 M , 后不出现絮 片的牛乳符合表I 酸度标准,出现絮 片的牛乳为酒情试验阳性乳,表示其 酸度较高。
试验温度以2℃为标准,不同温度需进行校正。根据收乳标准,采用6 0 0和7“ 0 8,7。 2的酒精。      国家标准局1 8 一 9 2 发布 950一8

19   0 01 86一 8一 实施

GB  5409一 85

表 1
酒 精 浓 度
6* 8

不 出 现 絮 片 的 酸 度 2  0* 下 T以 1  9' T以 F 1  8 T以 下 *

7* 0

7* 2

213 煮沸试验:取约l 牛乳,放人试管中,置于沸水浴中5 i . . ol m  n m ,取出观察管壁 有无絮片出现 或发生凝固现象。如产生絮 片或发生凝固,表示牛乳已不新鲜,酸度大于2  . 6T "
22 牛乳比重测定 . 本标准规定牛乳比重为2℃的牛乳与同体积 4℃水的重量比值。 0
22 .. 22 .. L 1

仪器

乳稠计:牛乳比重用乳稠计测定,乳稠计有2'/ ℃ 5 八5 两种。    0   和1' ℃ C  4 C
a 2“ + =b (1 )

式中:a 2*/ - 0   C 4℃测得的度数;

b    5 测得的度数。 - 1*/ ' 5 1C C         221 玻璃圆筒 ( 0一 5 量筒) .. 2 . 或20 20 l m    :圆筒高应大于乳稠计的长度,其直径大小应使乳称十 沉
人后,玻璃圆筒 ( 或量筒)内壁与乳稠计的周边距离不小于 5m  m. 222 方法 ..   

将1一2℃ 0 5 的牛乳样品小,地注人容积为20 l      b 5 的量筒中,加到量筒容积的34 m /,勿使发生泡沫。 用手拿住乳稠计上部,小心地将它沉入到相当标尺3“ 放手让它在乳中自由浮动, 0处, 但不能与筒壁接 触。待静止 1  i后,读取乳稠计度数,以牛乳表面层与乳稠计的接触点,即新月形表面的顶点 一2 n m
为淮 。

根      和乳稠 度数, 牛乳温 换算表 ( 据牛乳 温度 计 查 度 见表2 ,将乳稠 度数 ) 计 换算成2℃ 5 时 0 或1℃
的度数。

比      重 ( )与乳稠计度数的关系如式 ( ) v驴 2.

乳稠计度数 二 (                        , ?笋一 . 0   0. 1 0) x 00. ???????……( ) 0 1 . ??????? ??????? 2
223 计算举例 ..    牛乳试样温度为1 ,用2 '  的乳稠计测得比重为100,即乳稠计读数为3.0      0 / 6 * C C  4℃ .35 05 。换算成

温度2' 0 时乳稠计度数,查表2 C ,同1',3.“ 6  0 对应的乳稠计度数为2.0 即2℃ C 5 95, 0 时的牛乳比重为
10 9 . .2 5

如若计算全乳固体,则可换算 成1  5      5 / ℃的乳稠计度数。这可直接从2*  ℃ '   C1 0 / 的乳稠计读数 C  4 2.' 2“ 95加 求得,即2.0 ’ 95 +2“ 15 。 =3.0

表 2
牛 乳 温 度 , 一 18
1 9 2) 吸 2 1 2 2 2 3
2 4


25

乳 稠计读数

1 0

I I  

1 2

1 3

1 4

I 5

匕1 6
2 2 4. 24. 7 2 2 5. 2 6 5. 2 1 6. 2 6 6. 2 0 7. 2 5 7. 2 0 8. 28. 5 29. 0 2 5 9. 3 1 0. 3 5 0. 31 0 . 31 5 . 3 0 2. 32. 5 33.) ( 33. 5 3 0 4. 3 4 4. 3 9 4.

1 7

拉 算
2 5 2 5 5. 2 6 2 5 6. 2 7 2 5 7. 2 8 2 5 8. 2 9 2 5 9. 3 0 3 5 0. 3I 3I 5 .   3 2 3 5 2. 3 3 3 5 3. 3 4 3 5 4. 3 5 3 5 5. 3 6 23. 3 23. 7 2 2 4. 2 6 4. 25. 1 25. 5 2 0 6. 2 4 6. 2 9 6. 2 4 7. 2 9 7. 2 3 9. 2 8 8. 2 3 9. 2 8 9. 3 . 0  2 3 7 0. 3 2 1. 3 7 1. 3 1 2. 3 6 2. 3 0 3. 3 5 3.

为 2 4 )℃ 时 牛 乳 乳   计 度 数 稠
2 4 4. 2 9 4. 25. 4 25. 8 2 3 6. 2 8 6. 2 3 7. 2 8 7. 2 3 8. 2 8 8. 2 3 9. 29. 8 30. 3 3 7 0. 3 2 1. 3 7 1. 3 2 2. 3 7 2. 3 2 3. 3 7 3. 3 2 4. 3 7 4. 3 2 5. 2 6 4. 25. 1 25. 6 2 0 6. 2 5 6. 2 0 7. 2 5 7. 2 0 8. 2 5 8. 2 0 9. 2 5 9. 3 0 0. 3 5 0. 3 0 1. 3 5 1. 3 0 2. 3 5 2. 3 0 3. 3 5 3. 3 0 4. 3 5 4. 35. 0 3 6 5. 24. 8 2 3 5. 2 8 5. 2 3 6. 2 8 6. 2 3 7. 2 8 7. 2 3 8. 2 8 8. 2 3 9. 2 8 9. 3 3 0. 3 8 0. 31 3 . 31 8 . 3 3 2. 3 8 2. 3 3 3. 3 8 3. 3 2 4. 3 7 4. 3 2 5. 3 7 5. 25. 0 2 5 5. 2 0 6. 2 5 6. 2 2 5. 2 7 5. 2 2 6. 2 7 6. 2 2 7. 2 4 5. 2 9 5. 2 4 6. 2 9 6. 2 5 7. 2 0 8. 2 5 8. 2 0 9. 2 5 9. 3 0 0. 3 5 0. 31 0 . 31 5 . 3 0 2. 3 5 2. 3 0 3. 3 5 3. 3 9 3. 34. 4 34. 9 35. 5 3 0 6. 3 5 6. 2 6 5. 2 1 6. 2 6 6. 2 1 7. 2 7 7. 28. 2 28. 7 29. 2 2 7 9. 3协2 (. 3 7 0. 31 2 . 31 7 . 3 2 2. 3 3 2. 3 3 3. 3 8 3. 3I  . 3 :4. 弓 8 3 3 5. 35. 8 3 2 6. 3 7 6. 2 8 5. 2 3 9. 2 8 6. 2 3 7. 2 9 7. 2 4 8. 29 0 . 29. 5 3 0 0. 3 5 0. 3 0 1. 3 5 1. 3 0 2. 3   2.) 5 3 0 3. 3 5 3. 3 1 4. 3 6 4. 3 3。1 3 ( 5.; 3 1 6. 3 5 6. 3 0 7. 2 0 6. 2 5 6. 27. 0 2 5 7. 2 1 8. 2 6 8. 2 2 9. 2 7 9. 3 2 0.

                   一

2  2 3] 3 .一 . 5 6 2 {4 3 一. . , 9 0 24一‘ 4 {? . , 5 2     4 12 .一4 8 . 9 2 }5 5 2 . . 3一 4 2 }5 5 2 . . ,一 8 21 2 6 {6 .} . 3 2 }6 6 2 . . 6{ 8 2 .    71 1 }7 2 . 3 2. 一2 7 }7 6 . 8 2. 一 2 81 } . 8 3 18     2 . 7 2. 一2 90 }9 . 2 19     2 . 7 10     3 . 2 }0 3 . 6 11     3 ? ‘ }1 3 . 6 !2 3 . ‘ }2 3 . 6
2 5 8. 2 5 9. 3 0 0. 3 4 0. 3 8 0. 31. 3 3 9 1. 3 3 2. 3 8 2. 3 3 3. 3 8 3.

2. 37

2 9 3. 2 4 4. 2 9 4. 2 3 5. 2 7 5. 2 1 6. 2 6 6. 2 1 7. 2 6 7. 2 1 8. 2 6 8. 2 1 9. 2 6 9. 3 1 0. 3 6 o. 3  I 1. 31 5 . 3 0 2. 3 5 2. 3 0 3. 3 5 3. 3 0 4. 3 5 4.

2 0 4. 2 5 4. 2 0 5. 2 4 5. 2 9 5. 2 3 6. 2 8 6. 2 3 7. 2 8 7. 2 3 8. 2 } 8. 2 3 9. 2 8 9. 3 m 31 丁 (. 31. ' 31J 32. 9 3   2. - o 3 二 3. 3 ' 3. j 3 : 4.{ 3 4.

2 2 4. 2 7 4. 2 .1 5 2 6 5. 2 1 6. 2 5 6. 2 0 7. 2 5 7. 2 0 8. 2 5 8. 2 9 8. 2 4 9. 2 9 9. 3 4 0. 3 8 0. 3 3 1. 31 8 . 3 3 2. 3 8 2. 3 3 3. 3 8 3. 3 3 4.

2: 70
2 5 7. 2 0 8. 2 5 8. 2 0 9. 2 5 9. 3 0 0. 3 5 0. 31 0 . 31 5 . 3 0 2. 3 5 2. 3 0 3. 3 5 3. 3 0 4. 3 5 4. 3 0 5. 3 5 5. 3 0 6.

2. ?  7
2 2 8. 2 7 8. 2 2 9. 2 7 9. 3 2 0. 3 7 0. 3 2 1. 31 7 . 3 3 2. 3 8 2. 3 3 3. 3 8 3. 3 3 4. 3 8 4. 3 3 5. 3 7 5. 3 2 6.

O B  5 4 0 9 | 8 5

3 7 0. 31. 2 31. 7 3 2 2. 3 7 2. 3 3 3. 3 7 3. 3盆 3 . 3 7 4. 3 3 5。 3 . 5  7 3 3 6. 3 7 6。 3 3 7.

】3 3: . }3 35 . {4 30 .

GB  4 , 8 5 0 一 5

乳脂肪的测定 2 3 1 罗兹一 .. 哥特里法    2 3 1 I 仪器:罗兹一 ... 哥特里抽脂瓶 ( 见图 1 )。
2. 3

上.焉
为 " 、


                             



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罗兹 哥特里抽脂瓶
2 一磨砂 活寒 (      硬质玻 漓)

G B  4 一 8 5 09 5

2312 试剂:同GB 43 5( ... 5 1-8 ( 乳粉检验方法) 2412 ) ...项。  

231 方法:称取牛乳lm ( .. 3 . o l 准确至02 g .m )于棚 旨 瓶中, 以下操作同G  43 5241 。 B 51 -8 . . .顾
232 盖勃法 ..

2321 仪器:除另准备lm牛乳吸管 ( ... il 见图2 )外,其他同G  43 524211 B 51-8 . . 内容规定。 . .



仁   
图 2 1 牛4吸管  1ml L

2322 试剂:同GB 51-824212 ...  43 5....内容规定。    2323 方法:量取硫酸lml ... o ,注人牛乳乳脂计内,颈口勿沾湿硫酸,用Iml    l 吸管吸取牛乳样品 至刻度,加人同一牛乳乳脂计内,再加人异戊醉 I l塞紧橡皮塞,充分摇动,使牛乳凝块溶解。将  , m I脂计放人6 一1 ℃ L 5 1 的水浴,保温 5 n 7     0 } :   ,转产或转出橡皮塞使脂肪柱适合乳脂计刻度部分,然后置 mi 、 离心机中以离心因素等于30 5旋转 5m n  i,再战 戈 5 1 的水浴:保温 ,m n 6 一' C 0 ! : ; i,取出立   即读数,读数

时要将乳脂肪柱下弯月面放在与眼同一水平面上,以弯月面 FR 准。所得数值即为 P为 脂肪的百分数。
233 巴布考克法 .. 2331 仪器:除另准备1. ! ...    76 牛乳吸肯 ( m 见图 3 )外,其余同GB 51-8 ...项。  43 02431 5   

GB  4 , 8 5 0 一 5

1 . l 度线 76 刻 m








r . 1 , 1 . . . , t .. . . . . ? 。 1 t l l ? 冲





址_ 二
I   

图 3 1. ml   76                           牛乳吸管

2332 试剂:硫酸,比重t80 .2,分析纯。 ... .2 一185  

  

233 方法:吸取2℃ . . .3 0 牛乳1. ,注人巴氏乳   76 l m 脂瓶 中,加等量硫酸,小心倒人孚 旨 明 瓶中, 硫
酸流人牛乳下面成一层,摇动乳脂 瓶使牛乳和硫酸混合,即成棕黑色,继续摇动 2一3 n   .将乳脂 mi 瓶放人离心机中,以离心因素等于30 5离心 5mi,   n 取出后向瓶中加6℃热水至分离的脂肪层在瓶颈部 0 刻度处,再用同样的转速旋转 2 n   ,取出置6 '水浴中保温 5m n mi 0 C  i,取出,立即读数。读数方法同 盖勃法。所得数值即为脂肪的百分数。 24 全乳固体测定 .   
241 减 量法 ..    2411 仪器和试剂 ...    24111 带盖铝 皿或带盖坡璃 皿: 直径 5 ....    0一7 mm。 0

24,I2 海砂。 ....
2412 方法 .-.   

  

在带盖铝皿〔,加人海砂1一29 }      , 0 0 ,于9 一1  烘箱内供至恒重。吸取 5ml 8 0* 0 c   牛奶于此铝皿中,置

GB  4 9 8 5 0 一 5

分析天平上称量 ( 准确i   9 S.   02 ),再置水浴上蒸干, m 擦去皿壁上的水迹,放人9 -10 8 0 ℃的干燥箱中

干燥2 后,加盖取出,但不要盖紧   h ,置于干 燥器中冷却后称重;再放人烘箱中干   燥2 取出, 冷却 h
2一3m n 0 0 i,将盖盖紧,称重。如此重复至前后两次重量差不超过 2 为止。   mg 2‘13 计算 ...
全乳固体 ( %)

   W2 l x 00 一f3 1 " H: W3 /一
(3)

式中 :城— 含育 海砂的皿 加样品重,9 ;
f 价— 含有海砂的皿加样品干燥后重,9        ;

W — 含有海砂的皿重,9 3 。

      

242 计算法 ..    利用式 (4     :   ),可由 I 述所测得的比重和脂肪含量来计算全乳固体的含量。

T二 .5 十I2 01    ????????? 0   .F+ .4..? ???             2L ..??????????……( ) ..? ?????? 4 式巾:7— 全乳固体,%; '
F— 脂肪, %。       

L— 乳稠计 (       1,.5 )度数。 5 /   c  * 1c

非脂乳固体 (                              %)二T一F  ............    .* ............  ) .    .......... 5 .... . ( 式中符号同式 (   4 )。 25 掺水或脱脂的检验与计算 .   

   

对原乳有怀疑时,应采用 “     畜 舍”乳样进行分析。在无法取得 “ 畜舍”乳样时,亦可从乳样所N l i 出 的成分计算与规定 标准相差 之百分率。但在判断掺水 应以其他方法,如乳清折射率测定或 时, 冰点
测定来鉴足。

  百一E l 加水 百分率 =







n 〕
(“

    

.. 几

(6)

   n 加入翻 旨 乳百分数 ( 或取出脂肪百分率) 厂一F          厂 , J
n 户

(7)

加水和加脱脂乳的百分数:
                                       A =10- (  ̄ 二 K 1 0) 0 (8)  ̄二 ‘ 0




药 一£

  

    

加水百分数 B=10 0 一‘

10 0)

(9)

加脱脂乳百分数 二 月一B 式中: E- “ 畜舍”乳样中或标准规定的非脂乳N体百分数; E - 被检验乳样中的非脂乳固体百分数; , 一一        h- “ 一 畜舍”乳样中或标准规定的脂肪百分数;         

( 0) 1

F— 被检 乳 的 肪f 数。 , 验 样中 脂 f 分
26 异常乳的检出 .    261 氯糖数的测定 ..    2611 乳糖的测定:参照G 51-8283 ...    B 43 5 -.款。

      

261 氯化物的测定:用吸管吸取9m牛乳,    0 l ... 2 - l 0 注入2   容员瓶中,加人IM  % 0m O I0 的硫酸铝溶 2 液及8 l      N m 2 氢氧化 钠溶液,混合均匀,加水至刻度, 混匀后过滤。取l m滤液,注人2 M 三角 o l o . I 5 0
瓶中,加人 1 l%   o 的铬酸钾溶液,用0087 的硝酸银溶液 ( Mi .21N 每升水溶人478 硝酸银, .89 需标定)

GB  4 9 8 5 0 一 5

滴定到红砖色 (   l.21N的硝酸银相当于 I g I O087 m   氯)。 m
注:滴定前,须用石 蕊试纸 测定溶液酸 碱性。 如果 呈 性,则须事先用氢氧化钠溶液 中和 至中性。 酸 厂 x1   0
1 0 0x  0 .3   1 0 0

氯 ( %) 式中:

(1 1)         

v— 滴定时用去硝酸银的毫升数; 100 正常牛孚 r比重; .3— 任l i          V   — 每lo 牛乳L含氯量,m O xl o om] 扣        g
X xlo   o

(2 1) 氯糖数 二                            

式中:X 氯的百分含R,% — ;
乙— 乳糖的百分含量,%。        健康牛乳中的氯糖数不超过 4      ,患乳房炎的乳中氯搪数则增高。对病牛乳的检查,在牛乳发生疑 问时,进行个别牛只的牛乳检查有相当意义。 262 血与脓的检出 ..   

用小刀尖取少量的二氨基联苯,将其      溶解在盛有2 1 %   9 的乙醇试管内,加人2 l %的过氧 m 6    m3
化氢溶液,摇匀后再加人3一4 滴冰乙酸。 在上述配制的试剂中,加入4 5 牛乳,如有血与脓存在时,在2一 s - ml      0 3 后,液体呈深蓝色。 0

27 机械杂质的检出 .      对牛乳中杂质存在的程度有怀疑者,可取50 l 5m 牛      0m 或20 l 乳进行杂质度的测定, 测定方法可参
阅GB 51-8 .条中杂质度的测定,  43 527 测定结果要换算成 I 牛乳中所含杂质的毫克数。   L 28 碱性物质的检出     
281 玫瑰红酸定性法 ..   

281I 试剂:玫瑰红酸 ( . %乙西 容 ...   00 5 勃 液)。

281 方法:于盛有5 i ... 2   牛乳的试管中加人5 l 红酸液, m   玫瑰   m 用手 指堵住管口,摇匀,乳中 如
无碱性物质则呈黄色,有碱时则呈玫瑰红色, 其加人量与颜色的深浅成正比( 在检验时应做对照试验) 。

282 牛乳灰分碱度测定法 ..
存毋踢或姿r巾.沐 人2 ml m i     牛乳.置干浴 卜 干,然后在电炉 上灼烧成灰。 蒸 灰分用5 ml 0 热水分数

  

次浸清,并用玻璃棒捣碎灰块,过滤,滤纸及灰分残 块用热水冲洗。滤液中加人数滴酚酞指示剂,用 0  盐酸标准溶液进行滴定。I I-N .N I   OI盐酸标准溶液相当于0 1 g m . 0 碳酸钠。牛乳中碳酸钠正常含 06
量为00.- .2'. 5' C . 碳酸钠加人量 ( %)
犷 x00 0 x ( 0  .16 10一0 0 5 ? ? ? ? ? ? … ( 3 .2 )? ? ? ? ? ? … ??? ?? 1)
. x1 0 1   . 3 ) 5 0

式L:厂一 消耗0  盐酸标准溶液的毫升数。 ! , 一 .  1 N

29 乳房炎的检出 .
291 试剂配制方法 ..   

  

称取6g 0碳酸钠 (      o , ,化学纯) N 2 O  iH O aC 3  - 溶于l l蒸馏水中,称取4g om ol 0 无水氯化钙溶于 30 l 0m蒸馏水‘。一者须均匀搅拌、加温、过滤,然后将 二 } 二 , 种滤液倾注一起,予以混合、搅拌、加温
和过滤,于第.次滤液中加人等鼠 1%的氢氧化钠溶液,继续搅拌、加温、过滤R 为试液。加人澳 二 的 5 f 〕 甲酚紫于试液内,有助于结果的观察。试剂宜放在棕色玻璃 瓶巾保存。
292 检验方法 ..   

吸取乳样 3ml   于白色平 皿中,加05 试液,立即回转混合, o后观察结果(      .ml 约ls 见表3   )。

GB  4 . 二 5 0 一

表 3
现 象 结 一( 阴性 ) 土 (可疑 )
+(阳性 )



无沉淀及絮片
稍有沉淀 发生 肯定有沉淀 ( 条) 片 发生 粘稠性 团块 并继之 分为薄片

+十 强阳性) (
++ 强阳性 ) 十(

有持续性的粘稠性团块 ( 凝胶)

21 庶糖的检出方法 . . 21. 方法一 . 1 0   

  

21.. 试剂    . 1 0 1
21... 乙酸铅一 .0111    氨水溶液:将20 乙酸铅溶于60 水中,再加人20 1%的氨水 ( 5  g 0ml 5MI5 比重为
094 0 .4 )

21.-. 二苯胺试剂:1m l% . 11 0    2 0 l 的二苯胺一 o 乙酬容 液、2m冰乙酸和6m浓盐酸混合即成。 5l 5l 2付‘. 忍 费林试液:甲液和乙液的配制同G  43 52 .. . 11    . B 51-8 . 1 款。 8 3    21.. 检验方法 . 1 0 2    取3m牛乳,击水浴上加热到8- 0 ,加人3m乙酸铅一 0l      0 9* C 0l 氨水溶液,用力摇动05 i,过滤。 .m n 取无色透明撼液 3 l   ,加人等容积的二苯胺试剂, m 摇匀, 并在沸水浴上保持1m n 如有蔗 0 i, 糖存在时, I  i内就有淡蓝色出现, 5 i后变为深蓝色。当  ̄2 n m  n m 在水浴内保持时间超过1m n 0 i时,痕迹量的
乳技存在椒可能出现沁al % -

为了对照,可取 4 薄液,加人等容积的费林试液 (        MI 甲液、乙液各 2 l   )置于沸水浴内 m 加热, 如果二苯胺的反应明显,而没有还原费林试液时,则证明有蔗 搪存在。
此法可侧出01 .%的蔗糖。 .-10 21. 方法二 . 2 0        

取3 牛乳,加人 2 l 0l m      浓盐酸混合,过滤。取滤液1m,加人 1 l苯二酚,置于沸水浴中   m 5l   g 司 5 i,有蔗  n m 糖存在时,即有红色出现。 2” 淀粉的检出 .    取5 l   牛乳注人试管中,稍稍煮沸,待冷却后,加人数滴碘液 ( m      碘的酒精溶液或O 的碘液) AN , 有淀粉存 在时,则有蓝色或青蓝色沉淀物出现。 2往   . 熟乳的检出   

牛乳中 种      氧化 有一 酶,能分 解过 氢而与 起作用 热后酶即被破 色素 ,加 坏。
21. 试剂 . 1 2 21.. .%的过氧化氢溶液。 .211 0  1   21-. 20 的对苯二胺。 .212 .%    21. 方法 .22      

取5 l        牛乳,放人试管中,加02 l % m .m   的过氧化氢, 1 摇匀, 再加人02 l %的对苯二胺,摇 .m  2 匀。生乳或加热至7℃以下者呈青蓝色,加热至7- 0 者,0 mn 8 9 8℃ . i后呈淡灰青色, 5 加热至8℃以上 0 者无 颜色出现。

瑙葬 攒 象螃 撰攀
. 里I. , 二 ,- . N序 . F .

一二 戮二 。 . 簧
沈: 监: ,。.。… :, ’ . 。。 . … 。., , 。

G B  4 9 8 5 0 一 5

21.. 取检样 9ml .342   ,置1 10 m试管,8  水浴加热 5mi, 5    x 5m 0 * c      n冷却3 以下, 7C I 加菌液 i ,   ml

3  I 水浴培养 2 ,加T C .m,3 11 水浴培养3mn 6  ℃ 1   h T O3 ] 6   ℃   0 i,观察,如为阳性,再水浴培养 3m n 0 i做第二次观察。每份检样做二份,另外再做阴 性、阳性对照各一份,阳性对照管用无 抗生素的 乳8 l   加抗生素及菌 m 液和T C T 。阴性对照管用无 抗生素乳9 l 液和TT .   加菌 m C
21.. 判断方法 . 43 3    准确培养3 m n      0 i,观察结果,如为阳性,再继续培养3m n 0 i做第二次观察。在观察时要迅速,避

免光照过久干扰,乳中有抗生素存在,则在向检样中加人菌 液培养 时细菌不增殖,此时由于加人的指
示剂TT C不还原, 所以不显色。与此相反,如果没有抗生素存在,则加人菌液即进行增殖, TTC被

还原而显红色,也就是说检样呈 的原色时为阳性,成红色为阴 乳 性。
表 4 显色状态标准判断
显       色       状 态 未显色者
微红 色者

                
判 阳 性
可 疑



材红 色 , 胜 红色

阴 性

表 5 检测各种抗生素的灵敏度
抗   素   称 生 名
青    素 难

最 低 检 出 2 004 . 单位 0
05 位 .单

链 寿 素

庆 大霉素

04 位 .单

仁那 礴 素

5 单位

21 细菌总数及大肠菌群检验 . 4
按GB  48 5 消毒牛乳》   B ( 50 -8《 附录 补充件)执行。

21 六六六、滴滴涕检验 . 5
按 GB 43 5 .1    51-8中21条进行。

21 汞的检验 . 6
按 GB 51-8 中21条进行。   43    .0 5

GB  4 9 8 5 0 一 5





A       

牛乳新鲜度的检验方法
( 参考件)

A. 利色哇林 ( 1 刃天青)试验
A.. 仪器 11   

A... 2   II1 0 带塞刻度试管。 ml A... 水浴锅。 112   
A...  1ml    II3   吸管。 A.. 试剂 12   

A. 21 刃天青基础 1. .    液:取1 m 刃 0 g 天青 ( 纯)于 0 分析 烧杯中,加少量煮沸过的水 溶解,人 0m 20 l
容量瓶中,最后加水至刻度,n喊在冰箱中,此液含刃天青0  . .5 0% A... 刃天青工作液:用煮沸过的、经玻璃器皿蒸馏的水以I: 0 122    1的比例将基础液稀释即可, 工 作液贮于棕色瓶中,避光保存。
A.. 方法 13   

向刻度试管中加人牛乳lm ,加刃天青工作液 I ,混匀,用灭菌橡胶塞塞好,但不要塞严,      o l   ml 在3 一4 ℃的水浴中放置 5mi。当试管加热到5 ℃ 8 0   n 7 时,用胶塞把管口塞住,慢慢转动试管 ( 不振 荡),使受热均匀,用温度计测被检样液温度 ( 可将温度计放在对照组试管中测得),样液温度在 5V下维持6mi. 7 0 n 根据2m n      0 i和6mi的观察结果按表Al 0 n 分级。

表                             Al
乳        的       色 颜

级 别

}乳 的 质 趁
经 过 2 mi 0 n

经 过6mi 0 n



良 好

青    色 蓝

青 蓝 色



合 格

青   色 蓝 青蓝色或蓝紫色
白 色

蓝 紫 色





粉 红 色

4.



经2m n 0 i观察后的记录结果,除去白色乳试管,     其他试管进行转动, 继续放人水浴中保温6mi, 0 n

记录结果,试验时试管应当避光。
试验用试管需在10 温度下保温6 i,干 6' C        热灭菌后,用无菌胶塞盖紧。所用胶塞应在杀菌釜中 0 n m 灭菌 ( 压力为 I gC 2   , M ,保温1mi)或煮沸3 m   k/ 0 n 0 i. n

A. 美蓝 ( 甲蓝)试验 2 亚
A.. 2I A  . . 1 2

仪器 2   5 l   试管。 m

GB  5409一 85

A... 水浴锅。 212
A.. 试剂 22 A.. 方法 23   

  

亚甲蓝溶液:5 l        饱和亚甲蓝的乙再 液加1 m 水,混匀。 m 游 9 l 5
  

取2m 牛乳放于试管中,在水浴上 0 l      加热至3  1,加人 i i 8 4C -0   亚甲蓝溶液,混匀后将试管置于 m 3- 0 8 4℃恒温箱中,经过2m n  h 55 , 0 i. 和 .  观察三次褪色情况,根据褪色时间将牛乳分为四个等 2 h
级 ( 见表 A  2)。

表 A2
级 别


乳 的 质 量 良 好 合 格 差
劣 2h .     ̄5  5 h 2 mi -   0 n 2h < 2 mi 0 n
5 00 40 0 0 0 0 0-  0 0 0





400 0 0 00-  0 0 00 200 0



夕200 0 00 00

A. 牛乳之界限酸度的测定 3

在试管内加人 5 l   水、0   酚酞指示剂 (.% 郭 液),再加5 l m .m      2 l 5 05 乙西容   碱液。碱液的浓度按所 m
要测定的酸度来决定。 m定1 T时,用 5M1.1N i 8' l      8 氢氧化钠溶液。   00 测定2 T时,用 5M 000 氢氧化钠溶液。 0O  1.2N     

于此准备好的碱液中,加人5 l   牛乳,摇动混合,如果牛孚唆 超过限度时,溶液即行褪色, m      住 度 当 牛乳酸度低于限度时溶液仍呈红色。 A. 牛乳酸度的茜素试验 4 向试管内加3 m 牛乳,再加人等各积的茜素试剂( 一5 l      茜素溶于6。 8的酒精中成为02 . , .一0 Y 4   溶液) 加以 摇动, 观察混合物颜色的变化与形成絮 片的特征, 牛乳内呈孚 发酵时则颜色变化如下( 曦 见表A ) 3.
表 A  3
絮片 特 征
1 5 7.

   

无 絮片 淡红 色 棕红 色 红 棕色 黄 棕色 棕黄色或黄色

2 0 0.

无絮片或很细的絮片
很细 或细的 絮片 细的 或通常的 絮片 大的或 很大的 絮片 很大的 絮片

2. 25

2. 50

30. 0

3 0 5.

GB  4 9 8 5 0 一 5

牛乳内有凝乳发酵时,牛乳保持红色并形成絮 片。 A. 牛乳脂肪快速测定 ( 5 伊尼霍夫氏碱法)
A.. 仪器 51   

    

A... 盖勃牛乳乳脂计。 511    A... 恒温水浴锅。   12 5
A  . 试剂 .2 5   

  

A... 碱试剂:于第一个烧杯中将3g   21    5 0氢氧化 钠用3 m 水 0 l 溶解;于第二个 0 烧杯内将4g 0 无水碳 酸钠溶于30 l 0  水中;于第三个烧杯内用水将79 m 5氯化钠加热到6一 0 使其溶解; 5 7  I C 然后将三种溶液混
合到一起,注人容积为loml oo 的容量瓶中,用水加至刻度,用月 棉滤人试剂瓶中,塞紧备用。 绷旨 A .. 异戊醇一 . 22 5 乙醇混合液:将65 . 份体积的异戊醇与1.份体积的9 “ 05 6乙醇加以混合。    A . 方法 .3 5   

用吸管 吸取lm碱试剂,注人孚 旨      ol 明 计内,再用另一牛乳吸管吸取摇匀的牛乳样品lm, ol 注人碱试 剂中,然后再加人异戊醇一 混合 i l 乙醇 液   ,用橡皮塞将孚 旨 m 明 计塞紧,将内容物小心混合 ( 振荡), 直至出现泡沫使牛乳凝块溶解为止。将 牛乳黝 旨 计放人7一7℃ 0 3 水浴锅 内保持lm n o i,约 5 i振荡  n m 一次, 水温勿降至7℃以下。 0 然后将孚 旨 明 计倒置, 使橡皮塞向下, 再置7一 3 水浴内保持1 1 i 0 7℃ 0  m  -5 n ( 时间长短取决于泡沫消失速度) ,至脂肪柱不含泡沫时取出,读数、读数方法同本标准2323    ... 项规
定,所读数字即为脂肪百分率。

附加说明:

本标准由中华人民共和国轻工、部提出,由黑龙江省孚 I V . OnL 业研究所归口。 本标准由黑龙江省乳品工业研究所负责起草。
小 怀 门 主土 } A, Al 休 作 、 子 - O l早 c  - =   F ,贝 、. p 书 o 习 M

自本标准实施之日起,原轻工业部部标准QB 4-6 《   0 0 牛乳检验方法》作废。

G /   0-18《 BT5 9 95牛乳检验方法》 号修改单 4 第1
本修改单业经国家 技术监替局于19 年9 0日 91 月1 以技监国标发〔9123      91 19)1 号文批准, 9 年 自1
1 1月 1日起 实施 。 增加附录 B如下 :
     附 录 B

牛乳冰点下降的测定
( 充件 ) 补       

B 主题内容与适用范围 I 本标准规定了牛乳冰点下降的测定方法,      使用的仪器, 仪器的校准方法, 以及推荐的原乳( 畜舍牛
乳) 冰点下降值的范围及有关解释 。 本标准适用于生鲜牛乳的常规检验 。      B 引用标准 2 GB 4 9     50 -8 牛乳检验方法 5 B 术语定义 3

B . 牛乳的冰点下降: 31   牛乳的冰点较纯水的冰点(.0,) 0  0 为低, 0 C 原乳( 畜舍乳) 的冰点下降按国际公 认平均值为一055 , .2* 其变动范围在一0  6 一一   3   C .1' 5 C 05 ℃之间, .3 造成原乳冰点下降的原因是由于乳 中含有一定浓度的可溶性乳糖及氯化物等盐类, 浓度能保持平衡, 故原乳的冰点下降基本保持一致, 只
在很小范 围内变化。

B . 牛乳的冰点下降表示方法: F D表示, 3  2 用 P 温度用m*( C 摄氏千分之一度) 表示, 并省略负号, 例如
冰点下降为一0  5C, . 2 * 表示为 F D=5 5 C. 5 P 2m*

B . 测温精密度: 3  3 测温传感器重复多次测定某一恒定温度场时对平均值的正、 负偏差。 B . 冰点测定精密度: 3  4 用冰点仪测定某一标准盐溶液或某一牛乳样品, 重复测定多次, 对平均值的
正、 负偏差。
B 4 原理

样品管中放一定量乳样,      置于冷阱中, 于冰点以下过冷, 当乳样过冷至某一固定温度时, 进行引晶,
结冰后析 出热量 , 使乳样温度回升至最高点, 并在短时间内保持恒定, 然后温度再继续下降 , 温度 回升所

达到的最高点, 并在短时间内保持恒定, 称为冰点温度平台, 读取该温度即为乳样的冰点下降值。 测定冰
点的仪器需要符合本标准要求 , 并经过已知冰点下降值的标准盐溶液校准 。 B 仪器 5

B . 冰点仪 5  1
主要包括冷阱,      搅拌器, 引晶装置, 温度传感器及温度显示仪表等。 B .. 冷阱 5    11

B ... 使用 3%( 51     11 3 体积比) 乙二醇水溶液为冷却液, 冷阱中要有冷却液液面标志, 在使用过程中液
面应始终符合标志界限。样 品管中乳样液面以下部分应全浸在冷却液中。 B511 2 冷阱内冷却液的温度可 自动控制在一6 5 .-- . --8 5 . ℃之 间的某一恒定温度, 要求温度均匀 , 控制温度值的波动不超过 0 C  . . 5 B . .. 冷阱应能连续工作不少于 8h 5    113  . B . . 温度传感器及温度显示 51 2 B . -. 可使用热敏电阻, 电阻, 5 12  1 铂 石英晶体等温度传感器。

B .-. 传感器表面应能耐酸、 盐的腐蚀。传感器安装在一硬质、 5122 碱、 绝热、 绝缘、 直径不大于 22 m的连接杆上, .5 m 与传感器的连接处应不渗漏溶液, 仪器应有固定架, 使每次测定传感器能放在样
品管中同一固定位置。在样品管的中心轴线上, 距管壁保持一定距离。
B51 23 数字温度显示 .- . 能显示十, 一号, 小数点 ,      一位整数 , 三位小数。

B .-. 在 。 5124 一一1 ℃之间, 温度测量的最大分辨率为 l C. m* 测温精密度: <士2 C。传感器时间常数:   m' <2 . s
B5    5 冰点测定精密度: ... 12 <士4 * m  C.

    

用标准盐溶液或乳样连续1 次测定其F D值, 0      测定值对平均值的偏差应小于士4 '. P mC
B512 6 仪器的校准周期 :  . .- . >8h

仪器经校准后, 小时内用同一标准盐溶液反复测定其F D值, 在8      P 测定值之间的 偏差不应超过允
许精密度, 即<士4 C. m' 

B .-. 仪器应能精确读出最初出现温度平台的温度, 5127 温度平台的持续时间应不少于2  在平台 0, s
期间温度波动不超过 2 C. m' B . . 样品管 5 13

B... 使用玻璃圆柱体试管, 5131     底部为半圆形, 长度5.士。1 m, 径 1.士01 m. 5。 .  内 3。 .   m  m
B . -. 牛乳样品体积为 3  .   5 132 . 士0 mL. 0 1

B .-. 根据使用的传感器种类及体积的不同, 5133 允许采用不同尺寸的样品量。
B . . 搅拌及引晶装置 5 14

B ... 搅拌使用耐腐蚀, 5141      直径为1 : m的金属丝, -15  m 在样品管中 使用时其末端应与传感器的末
端在同一水平面上 。

B .-. 金属丝往复振动进行搅拌, 5142 振幅约为士15 m, .  频率约为每分钟 10次,  m 2 需保证在测定时, 样品温度均匀, 除引晶外, 正常搅拌时金属丝不得碰撞传感器或样品管壁。 B .-. 引晶破坏溶液的过冷状态, 5143 使样品瞬间结冰, 达到冰点温度平台, 在引晶时使搅拌金属丝在
1 -2秒钟内加大振 幅, 使其碰撞样 品管壁触发引晶。

B .. 仪器内部或外部需有稳压装置, 515 当供电电压波动士1%时, 0 仪器的电压波动不超过 i . % 
B . . 在环境温度为 0 5 5 16 -3 ℃时, 仪器均能正常工作 。 B51  仪器在校准及测定前需先通电启动至少 1h .. 7  }

B .. 仪器应具有 自 518 动识别冰点平台温度, 达到冰点时能自 动报警等电脑功能。
B5  吸量管或可调连续加液管: . 2 能量取 3mL,   允许误差<0 mL. .  1 B6 试剂

B.. 蒸馏水: 611    使用双蒸馏水, 其比电阻大于10 . 兆欧, 体量<01 gL 使用前先煮沸1 i 总固 .  / 。  m 0 n m
后, 在装有二氧化碳吸收管的烧瓶 中冷却至 2 士2C. 0 '  B61 2 氯化钠 : .. 分析纯试剂。 磨细后 , 10 ℃灼烧 5h, 在 3 士1        然后置于干燥器 中冷却 。 B62 具有固定 F D值的标准盐溶液。 . P

B .. A标准溶液 621  
F D值=48 C。 P 0 m' 于称量瓶中,      使用分析天平 , 称取 6  9 .5   8 g氯化钠( 61  溶于少量蒸馏水( 6 B . .) 2 B. 1 ) 定量转移至 100mL容量瓶中, 2 士2 . 中, 1  0   于 0 ' C用蒸馏水( 6 .) B .   稀释至刻度 。 11 B ..  B标准溶液 62 2 F D=60 C。称取 1. 5   P 0m'       5g氯化钠 , 01 配法同 B .. . 62  1 B ..  C标准溶液 623

F D=51 C。称取 897g氯化钠, P 3m'        .7   配法同B ..。用于仪器校准状态的常规检查。 621   
B . 保存 徐标 准 溶液 的规 则 6  3

B6  B6 B6 匀 邵

-. 应保存在聚乙烯或其他塑料制的密闭容器中,    31 容积不超过 50m . 0 L
. . 保存温度应在 5 32 ℃左右 , 保存期不超过 6 个月。

.. 当容器中溶液已少于四分之一容积时, 33 该溶液不再使用。 取溶液时采用倾倒法, 并轻轻摇动混

,免 人 气 取 液 不 使 移 管 以混 弃 。溶时准用液 。
. 校准,法 4 方
仪器应处于    良好状态 , 并经通电启动至少 jh }

标准溶液应预冷至与待测样品相同的温度(-0 (    5 ℃之间的某一温度, 或其他温度)传感器也应处于 。

同 度。 一温
引晶而 自行结冰 , 则该测定值作废 , 另取标准溶液重新测定 。





引晶温度应与测定牛乳样品时相同, 可在一16 . ℃时引晶, .士01 如引晶温度超出规定范围,     或未经 分别取A, B两标准溶液各 3 mL 置于样品管中,      F D值, .  , 0 依次测定其 P 分别调整仪器的校正机 构, 将读数调整至该溶液的标准F D值, P 然后再用新的A, B两标准溶液反复测定, 直到仪器不需调整, 能正确测得标准溶液的规定 F D值为止。 P 仪器的具体校准方法应参照制造厂的说明书。     
B7 取样规则 B7  牛乳的取样方法应按照 GB  0- 8 . I 5 9 5中“ ” 4 1取样规则进行 。

B . 测定 F D值前, 7  2 P 样品应先预冷至 5 ℃之间, -0 或者使其达到实验室温度, 注意务使样品在放人
冷阱之前与校准用标准溶液处于相同温度 。 B 牛乳样品 F D值的测定方法 8 P

B . 仪器校准状态的常规检查 8  I
每天在测定牛乳样 品开始以前 ,      应先对冰点仪原来 的校准状态进行检查 。取 c标准盐溶液, 测定其

F D值, P 如果测定值与该标准溶液的F D值相差<士4 C, P m' 则可认为原校准仍然有效, 不必再调整仪
器, 如反复测定仍超过士4 C, m' 则需重新校准, 调整仪器。 B . 测定方法 8  2 取 3 0 .     .士0   1mL乳样置于清洁干燥 的样品管 中, 传感器、 搅拌金属丝也应清洁与干燥 , 必要时可用 清洁与干燥的纱布擦拭。样品应预冷至 5 ℃之间某一温度 , -0 或达到实验室温度 , 引晶温度应与校准时

相同, 即一16 .' 如引晶超过该温度范围, .士0 C, 1 或未经引晶而自 行结冰, 该测定作废, 需重新取样测定。
感器进行预冷 。可先做几个预备测定 , 一 当达到重复性良好的测定结果后1 , 再正式测样 。 每一样品应至少进行二次平行测定 , 偏差<士4 m℃时可取平均值作为结果。 平行测定应重新取样 ,      不允许试管 中样 品重复测定。 B8  牛乳酸度对 F D值的影响 . 3 P 在测定 F D值的相近时间内, P     G 5 0-8 如果按 B  9 5中 2 11测得牛乳 的滴定酸度超过 2 ' 则需 4 .. 0T, 考虑酸度对 F D值的影响。 P

在连续测定 的间隔时间内应将温度传感器放人冷阱中的空样 品试管 内, 保持冷却 。 使用前也应对传  

滴定酸度在 2-3'      0 3 T之间可按下式估算不同滴定酸度下的F D值: P
A = B     7 一 3 2 T 一 0 1 ) X1 0 3 . 6 ( .8       

式 中: A为估算 F D值 , P 单位 为 M'      C. B为测定 的F D值 , P 单位为 M' C.      T 为以乳酸百分数表示的酸度(      每 10mL乳中乳酸的克数) 0  。用乳酸百分数 =' X   9将所测 T 0 0 , .0 o T换算为乳酸百分数 。 B 推荐 的原乳( 9 畜舍牛乳) 冰点下降范围 根据对国内原乳取样实测统计 , 合格生、      鲜牛乳冰点下降范 围的推荐值如下 :
58 5 6 ℃ 。 0 一 4m       

此项范围已包括早 、        晚和季节等对牛乳冰点下降的可能影响 , 与国际公认数据基本相符 。

原乳中如存在外加水或胶体溶液, ? F D明显降低, 会使 P 而存在外加可溶性有机、 无机物质会使     
F D明显升高, P 都超出原乳的正常允许 F D范围。 P

如果牛乳的F D在 56 4m℃之间可作为优质乳, P 1-56      个别品种上限可达 57 C. 5m' 牛乳的F D在 57 0m℃之间, P 0-50 乳中可能存在少量外来水, 可在摸清本地区牛群或单体牛原乳      F D值的基础上对比判断。 P F D<50 C P 0m*或>57 C, 5m' 为不合格乳。      在上述冰点下降的允许范围内, 工厂可制定自己的等级标准。      特别是经过对本地区具体牛群或单体 牛在畜舍中现场取原乳多次测定其冰点下降值, 掌握基础数据后, 能够精确制定等级标准。

附加 说 明 :

本标准由中华人民共和国轻工业部提出。 本标准 由全国乳品标准化 中心归 口。

本标准由东北农学院、 全国乳品标准化中心、 中国标准技术开发公司负责起草。
本标准主要起草人王世平、 孙长青、 张宝峰。


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