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用气相色谱法测定工业冷却废水中微量甲醇、乙醇、丙酮、醋酸甲酯、醋酸乙烯的含量


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福建环境

第 1 9卷

第 4期

20 0 2年 8月  
?

蚧 境 监 测

?  

用气相色谱法测定工业冷却废水中   微量 甲醇、 乙醇、 丙酮、 醋酸甲酯、 醋酸乙烯的含量  
De e tng t e Co t n   fTr c   e h no , h n l Ac t n   t c i   h   n e to   a e M t a l Et a o , e o e,

M e h x c r o y  e a e Viy  e a efo I d sra  o i g to y ab n 1 Ac t t , n l Ac t t r m n u til Co l   n
W a t wa e   t   s Ph s   r ma o r ph   e h d s e t r wih Ga   a e Ch o t g a y M t o  
朱 丽 霞 ( 建 纺 织 化 纤 集 团有 限 公 司 , 安 3 6 1 ) 福 永 6 0 6 
摘要 该 文提 出 了 以正 丙醇 为 内标 , GDX 1 1 分 子 多孑 微 球 为柱 填 料 , 氢火 焰检 测 器 测 定 , 用 1 2 D气 相 色谱  - 0 高 L 用 使 0 G—

仪 , 测 出 低 至 1mg I 甲醇 、 醇 、 酮 、 酸 甲 酯 和 1  /  醋 酸 乙 烯  可   / 的 乙 丙 醋 0mg I 的

关键词 : 工业 废水 ; 甲醇 ; 乙醇 ; 酮 ; 丙 醋酸 甲酯 ; 酸 乙烯 ; 量 ; 相色谱  醋 微 气
Ab t a t Th   r i l  u s f r r   h   e e tn   t o   fu i g r p o y  l o o   s i t r a  t n a d. sn   s r c  e a tce p t   o wa d t e d t c i g me h d o   s n   — r p l a c h la   n e n ls a d r u i g GDX一 0   1 1
pol erpor s la   ol m n fli ym   a i sc u     ilng, i usng  02 —   s pha e c om at r ph a   dr en fam e de e t .T h   es ts 1 G D ga   s   hr og a y  nd hy og   l   t c or e r ul  how s t     hat

t e m e h d c n d tc  h   t a o , t a o , e o e, t o y a b n la ea e whc   o t n  r b l w  o l /  n   i l h   t o   a   e e tt e me h n l eh n l Ac t n me h x c r o y  c t t  ih c n e ta e eo t  mg la d vny  a e ae whc   o e ti b lw o 1 m g 1 c t t  ih c ntn  s eo t  0 /.    
K e   o ds: ndus r a wa t yw r I til s ewa er; et nol Et ano A c t t M ha ; h l; e one; e hOx ar OnyI M t yc b  ac t e; nyl c t e; ac G a   as   e at Vi  a e at Tr e; s ph e c om at gr hr o aph   y

1 前言    在 维 尼 纶 厂 聚 乙烯 醇 生 产 车 间排 出 的冷 却 废 水 

醇 、 酮 、 酸 甲酯 、 酸 乙烯 等 , 些 物 质 排 放 量 的  丙 醋 醋 这

多 少 直 接 影 响 了聚 乙 烯 醇 生 产 中 原 材 料 消 耗 和 成  本 , 污 染 环境 。 了考 察 这 些 有 机 物 废 水 处理 的 效  也 为

中 含 有 不 同 浓 度 的 多 种 有 机 物 , 要 的 有 甲醇 、 主 乙 

6 结 束 语 
通 过 组 织 实 验 室 间 比对 实 验 活 动 , 现 一 些 实  发

样 品保存等 , 在测 定 p 样 品 时 , 量 使 仪 器 读 数 稳   H 尽 定 之 后 报 出数 据 , 少 样 品分 析 的 偏 差 。总 之 , 望  减 希 在 分 析 中存 在 问 题 的 监 测 站 认 真 总 结 经 验 教 训 , 进 


验 室 p 测 值 的 精 密 度 较 差 ( oho H C c r n等 精 度 检 验  不 合 格 ) 部 分 实验 室 准 确 度 达 不 到 要 求 ( 告 值 不  , 报 在 标 准 范 围 内) 个 别 实验 室 则 存 在 较 严 重 的 系 统 误  ,
差 或 过 失误 差 。 准确 度 存 在 问题 的 实 验 室 , 从 系  对 应 统 误 差 或 过 失 误 差 查 找 原 因 , 测 量 前 的仪 器 校 准 、 如   恒 定 的 环 境误 差 及 器 皿 洁 净 度 、 器 异 常 等 , 测 定  仪 在 p 样 品 时 , 一 支 明码 质 控 样 进 行 控 制 ; 密 度 不  H 带 精 符 合 C c r n检 验 的 实 验 室 , 要 从 随 机 误 差 查 找  o ho 主

步 加 强 实 验 室 的 质 量 保 证 及 质 量 控 制 工 作 , 证  保 参 考 文 献 

监 测 数 据 的准 确 性 和 可 靠 性 。  
1 中 国 实 验 室 国 家 认 可 委 员 会 . 国 实 验 室 注 册 评 审 员 培    中 训 教 程 . 京 : 国 标 准 出 版 社 ,0 1 北 中 2 0  2 中 国 环 境 监 测 总 站 , 境 水 质 监 测 质 量 保 证 手 册 》 写    环 编
组. 境水质 监 测质 量保 证手 册 . 京 : 学 工业 出版社 , 环 北 化  
】9   84

原 因 , 测量过 程 中环境 温度 的波动 、 器稳定性 、 如 仪  
42  

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用气 相 色 谱 法 测 定 工 业 冷 却 废水 中微 量 甲醇 、 醇 、 酮 、 酸 甲 酯 、 酸 乙 烯 的 含 量 乙 丙 醋 醋
果 , 这 些 组 分 进 行 快 速 测 定 是 非 常 必 要 的 , 些 组  对 这
分 的 测 定 , 采 用 化 学 分 析 法 , 续 繁 锁 费 时 , 析  原 手 分

朱 丽 霞 

方 法 的 灵 敏 度 不 高 , 用 本 气 相 色 谱 法 能 一 次 准 确  采 快 速 地 分 别 检 测 上 述 各 组 分 。 外 , 乙 烯 醇 生 产 中  另 聚
冷 冻 系 统 随 着 使 用 年 限 的 增 长 , 备 管 道 逐 渐 被 腐  设 蚀 , 料 串盐 水 。 事 故次 数 逐 渐 增 多 , 方 法 也 适 用  物 本

于 分 析 查 找 物 料 串 盐 水 事 故 中管 道 泄 漏 的 位置 。  
2 实 验 部 分  2 1 实验 原 理  . 
图 I 各 组 分 色 谱 图 

待 测 有 机 物 各 组 分 在 一 定 的 色 谱 条 件 下 经 
GD x一 1 1高 分 子 多 孔微 球 为 柱 填 料 的 色 谱 柱 依分  O 子 量 从 小 到 大 依次 分 离 后 , 氢 火焰 检 测 器 检 测 。 以  
2 2 定性 方 法  .

2 3 定 量 方 法  .

内标 法 用 正 丙 醇 作 内标 。   ( ) 准 曲线 制 作 : 1标  

取 5个 5  容 量 瓶 , 分 别 加 入 一 些 蒸 馏 水  Oml 先
打 底 , 后 按 表 2在 分 析 天 平 上 称 取 不 同重 量 各 组  然

采 用 保 留时 间 法 定 性 , 1 l 所 得 色 谱 图 如  进   样
表 1和 图 1  。
表 I 各 组 分 保 留 时 间 

分 加入 上 述 各 容 量 瓶 , 着 用 蒸 镏 水 稀 释 至 刻 度 , 接 最  后 各 加 入 内标 5   摇 匀 制 成 系 列 标 准 溶 液 。 别 吸  OI 分 取 1 l 液 注 进 色 谱 仪 , 氢 火 焰 检 测 器 测 定 。 量   溶 以 测 各 组 分 峰 高 H, 以及 内 标 物 峰 高 h, 出 各 组 分 峰 高  求 和 内 标 峰 高 比 H比, H比为 纵 轴 , 分 重 量 一 体 积  以 组
百 分 含 量 为 横 轴 作 图 ( 图 2 3 4 5 6 求 出所 得 直  见 、、、、) 线 斜 率 K, 的倒 数 即 为 重 量 一 体 积 校 正 因子 f  K 。 () 算 : 2计  
U  

组 分 

×  

表 2 标 准 曲 线 配 制 液 浓 度 表 

表 3 配 制 液 所 得 组 分 峰 高 与 内 标 峰 高 比 



h 内标 峰 高 一

H一 组 分 峰 高

H  —— 峰 高 比 

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第 1 9卷

第 4期

20 0 2年 8月   于 欲 测 组 分 色 谱 峰 的 中 间 , 试 样 中 各 组 分 的 色 谱  与
峰能完全分开 。   3 2 固 定 相 的 选 用  .

选 用 GDX 类 型 高 分 子 多 孔 微 球 为 柱 填 料 , 基 

本 按 分 子 量 大 小 依 次分 离 。 由于 该 固定 相 的 分 子 结 
构 具 有 较 高 的 稳 定 性 , 允 许 温 度 范 围 内 工 作 时 基  在 本 无 流 失 现 象 。经 以 GDX1 1 1 4筛 选 使 用 , O— o  
图 2 甲醇 标 准 工 作 曲 线 

GD X一 1 1效 果 较 好 。 O  
3 3 柱 温  .

经 实 验 柱 温 在 1 0C时 最 为 适 宜 。 3   

3 4 载 气 N 、 气 H 助燃 气 空 气 流 速 测 定  .  燃
H  流 量 以 N  流 量 的 一 半 加 1   , 用 量 为  O ml选

3   / n, 气 流 量 为 4 0 mlmi 。 0mlmi 空 0  / n  3 5 分 离 度  .
甲醇一 乙 醇 : R一 
g V  /

[土  一2


1  

y1— ‘—Y2  

乙 醇一 丙 酮 : R一2 2 . 

图 3 乙 醇 标 准 工 作 曲 线 

丙 酮一 醋 酸 甲酯 : 1 2 R一 .  甲酯一 正 丙 醇 : R一 1 3 .  正 丙醇 一 醋 酸 乙烯 : R一 1 5 . 

从 以上 分 离 度 值 可 以看 出各 组 分 在 该 柱 上 分 离 
效果很 好。   3 6 回收 率 试 验  .

工 作 曲 线 绘 制 后 , 出 校 正 因 子 f , 据 这 些  求 l根
g V  /

进 行 回 收率 试 验 , 制 不 同 浓 度 的 各 组 分 模 拟 样 品 , 配   进 行 色 谱 测 定 后 数 据 见 表 4  。

图 4 丙酮 标准 工作 曲线  表 4 回 收 率 试 验 结 果 

g v%  /
图 5 醋 酸 甲 酯 标 准 工 作 曲线  

从 以上 测 得 数 据 看 , 收 率 都 在 9   以 上 , 回 7 对  于 在 0 0  左 右 浓 度 的 样 品 测 定 , 法 合 乎 要 求 。 .5 此  
g 、%  /,
图 6 VAc 准 工 作 曲 线    标

3 7 最 低 检 测 浓 度 试 验  .
准 确 配 制 浓 度 均 为 5 0 mg L的 上 述 各 有 机 物  0  / 组 份 溶 液 , 行 稀 释 后 , 试 步 骤 同 实验 方 法 。 当组  进 测 分 甲醇、 乙醇 、 酮 、 酸 甲酯 浓 度 稀 至 低 于 l /   丙 醋 mg L

3 讨 论 

3 1 内标 的选 择  .  聚 乙烯 醇 生 产 原 料 中 没 有 正 丙 醇 , 丙 醇 与 欲  正

时 , 峰 不 明 显 ; 组 分 醋 酸 乙 烯 浓 度 稀 至 低 于  出 当
1 mg L时 , 峰 不 明显 。测 得 的数 据 表 明 : 0 / 出 甲醇 、 乙 

测组分性 质相似 , 能完 全 溶 解 在 试 样 中 , 色谱 峰 位  其
44  

醇 、 酮 、 酸 甲酯 可 测 至 1mg L, 酸 乙 烯 可测 至  丙 醋   / 醋
1 mg L。 0 /  


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