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丙酮碘化反应速率常数及活化能的测定


丙酮碘化反应速率常数及活化能的测定

一:实验目的 1.加深对复杂反应特征的理解,掌握用孤立法确定反应级数。 2. 掌握用分光光度计测定酸催化丙酮碘化反应的速率常数和活化能的实验方法。 二:实验原理 丙酮碘化反应方程为: CH3COCH3+I2→CH3COCH2I+H﹢+I﹣ 该反应是一个自动催化反应,并且为一个复杂反应,分两步进行: 1.丙酮的烯醇化反应 C

H3COCH3+H﹢→CH3COH=CH2 2. 烯醇的碘化反应 CH3COH=CH2+I2→CH3COCH2I+H﹢+I﹣ 总反应的速率方程为:﹣dCI2/dt=kCACH﹢ 对上式进行积分得: ﹣CI2=kCACH﹢t + B 因为碘在可见光区有宽的吸收带,而在此吸收带中,盐酸,丙酮,碘化丙酮和 碘化钾溶液均没有明显的吸收, 所以可以采用分光光度法直接测量碘浓度的变化。 A=﹣kε LCACH﹢
t

B

上式中的 εL 可通过测定一定浓度的碘溶液的吸光度 A 带入式中求得。 A-t 图, 做 直线的斜率可求出丙酮碘化反应速率常数 K 值。 有两个以上温度下的速率常数就可以根据阿仑尼乌斯公式 ln(k2/k1)= Ea/R(1/T1-1/T2) 估算反应的活化能 Ea 得值。 三:仪器和试剂 试剂: 0.05mol/L 碘溶液,2.00mol/LHCl 标准溶液,2.00mol/L 丙酮溶液, 0.0050mol/L 碘溶液 仪器: 721 型分光光度计, 超级恒温槽, 停表, 比色管 (50ml 一支, 25ml 两支) 移液管(5ml 两支,10ml 一支),滴管一支

四:实验步骤 1.开启恒温水浴,控制温度为 30℃。 2.测定 εL 值:调整分光光度计的光路,测量波长定为 590nm,在恒温比色皿中 分别注入蒸馏水,用蒸馏水调吸光度零点,吸取 0.0050mol/L 碘溶液,将其注入 恒温比色皿中,测其吸光度,平均测量三次,求其平均 值。 3.测定反应速率常数: ⑴分别移取 5.00ml0.050mol/L 碘溶液和 5.00ml2.00 mol/LHCl 标准溶液于 25ml 比色管中,加入 10 ml 水,在移取 10ml2.00 mol/L 的丙酮溶液于 50ml 比色管 中, 加入 10 ml 水,混合前两个比色管中溶液的总体积不得超过 50ml,然后在 另一 25ml 比色管中注入 25ml 蒸馏水,三个比色管一同放入 30℃恒温槽中恒温 10min.

⑵温槽后快速将碘酸混合溶液倾入丙酮溶液中,迅速摇动,加同恒温水洗涤盛碘 酸之比色管至 50ml,然后快速注入比色皿中,每次用蒸馏水调吸光度零点后, 测其吸光度值,每 1min 读一次吸光度值。 五、实验数据记录及处理 T1=30℃=303K 时 1. 测定标准碘溶液的吸光度 t(s) A A 平均 0 0.271 30 0.271 60 0.273 0.272 90 0.273 120 0.273

ε L 的计算:根据 A=ε Lc 得ε L=A/c=0.272/0.005=54.4 L/mol 2. 反应物的吸光度 t(s) 0 30 A 0.517 0.517 t(s) 390 420 A 0.369 0.357 t(s) 780 810 A 0.214 0.203

60 90 120 150 180 210 240 270 300 330 360

0.505 0.495 0.483 0.471 0.458 0.445 0.432 0.420 0.408 0.394 0.382

450 480 510 540 570 600 630 660 690 720 750

0.347 0.332 0.319 0.307 0.295 0.283 0.271 0.260 0.247 0.236 0.225

840 870 900 930 960 990 1020 1050 1080

0.192 0.181 0.171 0.161 0.151 0.142 0.133 0.124 0.115

直线斜率为 k=-0.0117 故反应速率常数为 k1 =﹣k/ε LCACH +=0.0117/(54.4×2×2)=5.377×10-5

T2=35℃=308K 时 1.测定标准碘溶液的吸光度 t(s) A A 平均 0 0.251 30 0.252 60 0.254 0.253 90 0.255 120 0.255

ε L 的计算:根据 A=ε Lc 得ε L=A/c=0.253/0.005=50.6 L/mol 2.反应物的吸光度 t(s) 0 30 60 A 0.466 0.447 0.430 t(s) 390 420 450 A 0.201 0.181 0.161 t(s) 780 810 840 A 0.038 0.036 0.036

90 120 150 180 210 240 270 300 330 360

0.411 0.391 0.371 0.350 0.328 0.307 0.285 0.263 0.241 0.221

480 510 540 570 600 630 660 690 720 750

0.142 0.124 0.107 0.091 0.077 0.065 0.055 0.048 0.042 0.039

870 900 930 960 990 1020 1050 1080

0.036 0.036 0.036 0.036 0.036 0.036 0.036 0.036

直线斜率 k=-0.0189 故反应速率常数为 k2 =﹣k/ε LCACH +=0.0189/(50.6×2×2)=9.338×10-5

反应活化能的计算: 根据 ln(k2/k1)=Ea/R(1/T1-1/T2)得: Ea =Rln(k2/k1)/ (1/T1-1/T2) =8.314×ln(9.338×10-5/5.377×10-5) /(1/303-1/308) =86.184kJ/mol 六、实验注意事项: 1、温度影响反应速率常数,实验时体系始终要恒温。 2、实验所需溶液均要准确配制。 3、混合反应溶液时要在恒温槽中进行,操作必须迅速准确。 4、每次用蒸馏水调吸光度零点后,方可测其吸光度值。


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