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凝固点降低法测萘的相对分子质量


凝固点降低法 测萘的相对分子质量 化学楼608 化学楼

一 、实验目的
1. 加深对稀溶液依数性的认识; . 加深对稀溶液依数性的认识; 2. 掌握贝克曼温度计的原理和使用方法; . 掌握贝克曼温度计的原理和使用方法; 3. 掌握溶液凝固点的测定技术; 掌握溶液凝固点的测定技术; 4. 掌握一种相对分子量的测量方法。 掌握一种相对分子量的测量方法



二 、实验原理
1.稀溶液的凝固点降低 稀溶液的凝固点降低
凝固点降低是稀溶液的一种依数性, 凝固点降低是稀溶液的一种依数性, 它与溶液质量摩尔浓度的关系为: 它与溶液质量摩尔浓度的关系为:

?Tf = K f ? m

?Tf为凝固点降低值;m为溶质的质量摩尔浓度;Kf为凝固点降低 为凝固点降低值; 为溶质的质量摩尔浓度 为溶质的质量摩尔浓度; 常数,它与溶剂的特性有关,如水的K 常数,它与溶剂的特性有关,如水的 f=1.86,苯的 f =5.12。 ,苯的K 。

WB ?1000 m= MB ?WA

?Tf =

1000 ? K f MB ?WA

?WB

M B=

1000 ? K f ?WB ?Tf ?WA

M B=

1000 ? K f ? WB (T ? T f ) ? W A
* f

若已知某溶剂的凝固点降低常数Kf值,通过实验测定此溶液的 凝固点降低值?T,即 可计算溶质的分子量M。

2. 凝固点的测定
实验中,要测定溶剂和溶液的凝固点之差, 实验中,要测定溶剂和溶液的凝固点之差,即需要精确测定 凝固点。 凝固点。测定凝固点通常采用过冷法。将已知浓度的溶液冷却 成过冷溶液,促使其结晶。当晶体生成时, 成过冷溶液,促使其结晶。当晶体生成时,放出的凝固热使体系 温度回升;当放热与散热达到平衡,温度保持恒定, 温度回升;当放热与散热达到平衡,温度保持恒定,该温度即为 溶液的凝固点。对纯溶剂来说,只要固液两相平衡, 溶液的凝固点。对纯溶剂来说,只要固液两相平衡,体系的温度 均匀,理论上各次测定凝固点应该一致;但实际上会有差异, 均匀,理论上各次测定凝固点应该一致;但实际上会有差异,因 为体系温度可能不均匀,尤其是过冷过程不同, 为体系温度可能不均匀,尤其是过冷过程不同,结晶析出量不一 致时,回升的温度不易相同。对溶液来说,除温度外, 致时,回升的温度不易相同。对溶液来说,除温度外,还有浓度 的影响。 的影响。

三 、实验仪器与试剂
1. 器材 : 冰点下降装置一套
精密温度计 烧杯( 个 烧杯(2个) 2. 药品 环己烷(分析纯) 环己烷(分析纯) 冰块 数字贝克曼温度计 电子天平 移液管( 移液管(25ml ) 奈片,分析纯) 萘(奈片,分析纯)

数字贝克曼( 数字贝克曼(Beckmann)温度计 )

四 、实验步骤
1.量取环己烷 量取环己烷 环己烷。 用移液管准确量取25ml环己烷。 2. 环己烷凝固点的测定 a.测定环己烷的近似凝固点。将测定管直接浸入冰水浴中,快 测定环己烷的近似凝固点。 测定环己烷的近似凝固点 将测定管直接浸入冰水浴中, 速搅拌。当液体温度下降几乎停顿时,取出测定管, 速搅拌。当液体温度下降几乎停顿时,取出测定管,放入外套 管内继续搅拌,记下最后稳定的温度值,即是近似凝固点。 管内继续搅拌,记下最后稳定的温度值,即是近似凝固点。 b.测定环己烷的精确凝固点。取出测定管,不断搅拌,用手 测定环己烷的精确凝固点。取出测定管,不断搅拌, 测定环己烷的精确凝固点 将其微热,使结晶完全熔化。将测定管放在冰水浴中, 将其微热,使结晶完全熔化。将测定管放在冰水浴中,此时 不需要搅拌,液体的温度会下降。 不需要搅拌,液体的温度会下降。当温度降至凝固点以上 0.2°时,把测定管放入外套管内 ,液体的温度继续下降。过 液体的温度继续下降。 ° 冷到凝固点以下0.5°时迅速搅拌,温度先下降随后迅速上升, 冷到凝固点以下 °时迅速搅拌,温度先下降随后迅速上升, 读出稳定的最高温度,即为环己烷的凝固点。 读出稳定的最高温度,即为环己烷的凝固点。

c.测定三次数据。重复测定,直到取得三个偏差不超过±0.005° 测定三次数据。重复测定,直到取得三个偏差不超过± 测定三次数据 ° 的数据为止。 的数据为止。 3. 溶液凝固点的测定 用电子天平 a.配置溶液。 配置溶液。 配置溶液 称量半片萘

溶解

溶液

是否需要 换熔剂? 换熔剂?

b.测定溶液的凝固点。参照溶剂凝固点的测定方法。 测定溶液的凝固点。参照溶剂凝固点的测定方法。 测定溶液的凝固点

注意事项
实验所用的内套管必须洁净、 1.实验所用的内套管必须洁净、干燥; 实验所用的内套管必须洁净 干燥; 2.搅拌速度的控制是做好本实验的关键。每次测定应按要求的 搅拌速度的控制是做好本实验的关键。 搅拌速度的控制是做好本实验的关键 速度搅拌,并且测溶剂与溶液凝固点时搅拌条件要完全一致。 速度搅拌,并且测溶剂与溶液凝固点时搅拌条件要完全一致。 3.搅拌需充分 但搅拌时勿使搅拌器与温度计或管壁相触; 3.搅拌需充分,但搅拌时勿使搅拌器与温度计或管壁相触; 搅拌需充分, 4.加样时防止样品粘着于管壁、温度计或搅拌器上 加样时防止样品粘着于管壁、 加样时防止样品粘着于管壁 5.冷冻剂温度对实验结果也有很大影响。过高会导致冷却太慢, 冷冻剂温度对实验结果也有很大影响。过高会导致冷却太慢, 冷冻剂温度对实验结果也有很大影响 过低则测不出正确的凝固点。 过低则测不出正确的凝固点。

五 、实验数据处理
1.用ρt/(g.cm-3)=0.7971-0.8879×10-3(t/℃)计算室温 . 计算室温t = - × / 计算室温 时环己烷的密度,然后算出所取的环己烷的质量W 时环己烷的密度,然后算出所取的环己烷的质量 A。 2. 将实验数据填入表格,并计算萘的摩尔质量。 将实验数据填入表格,并计算萘的摩尔质量 3. 将实验所测定的萘的摩尔质量与真实值比较 将实验所测定的萘的摩尔质量与真实值比较。

六 、思考题
1.本实验测定的关键在什么地方? 本实验测定的关键在什么地方? 本实验测定的关键在什么地方 2. 测凝固点时,纯溶剂温度回升后有一恒定阶段,而溶液则没有, 测凝固点时,纯溶剂温度回升后有一恒定阶段,而溶液则没有, 为什么? 为什么? 3.凝固点降低法测相对分子质量公式,在什么条件下才能适用? 凝固点降低法测相对分子质量公式,在什么条件下才能适用? 凝固点降低法测相对分子质量公式 4.在冷却过程中,冷冻管内固液相之间和寒剂之间,有哪些热交 在冷却过程中,冷冻管内固液相之间和寒剂之间, 在冷却过程中 换?它们对凝固点的测定有何影响? 它们对凝固点的测定有何影响? 5.当溶质在溶液中有离解、缔合和生成络合物的情况时,对相对 当溶质在溶液中有离解、缔合和生成络合物的情况时, 当溶质在溶液中有离解 分子质量测定值的影响如何? 分子质量测定值的影响如何? 6.影响凝固点精确测量的因素有哪些? 影响凝固点精确测量的因素有哪些? 影响凝固点精确测量的因素有哪些

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