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乙酸异戊酯的合成


硫酸铝催化合成乙酸异戊酯的合成 硫酸铝催化合成乙酸异戊酯的合成

一、目的要求
(1)熟悉酯化反应原理,掌握乙酸异戊酯的制备方法; (2)掌握带分水器的回流装置的安装与操作; (3)熟悉液体有机物的干燥,掌握分液漏斗的使用方法; (4)学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术;

二、实验原理
(1)物理性质

1)物理性质 乙酸异戊酯:乙酸异戊酯是无色透明的液体,又称香焦油,具有水果香气。它是香蕉、 生梨等果实的芳香成分, 也存在于酒等饮料和酱油等调味品中。 在许多水果型特别是梨和香 蕉香精中,大量使用乙酸异戊酯。也常用于配制酒和烟叶用香精。乙酸异戊酯的分子式 C7H14O2 错误!未找到引用源。 错误!未找到引用源。 ,相对分子质量 130.19,沸点 142℃,闪点 25℃,错误!未 错误! 错误 找到引用源。 错误! 找到引用源。0.8670,错误!未找到引用源。1.400。乙酸异戊酯易溶于乙醇、乙醚、苯, 错误 未找到引用源。 难溶于水,不容于甘油,易燃,毒性小,刺激眼睛和气管黏膜。它更大的应用是涂料、皮革 等工业中作为溶剂使用。 (2)乙酸异戊酯的合成条件与方法 2)乙酸异戊酯的合成条件与方法 实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。 由于硫酸为催 化剂存在着设备腐蚀严重,后处理过程中产生的废液污染环境等问题,本次采用硫酸铝 (Al2(SO4)3-18H2O)为催化剂(可回收使用),乙酸和异戊醇为原料合成乙酸异戊酯。 反应式如下:

O CH3C OH
乙酸
+

CH3 HOCH2CH2CHCH3
异戊醇

O
H2SO4 乙酸异戊酯

CH3
+

CH3C OCH2CH2CHCH3

H2O

酯化反应是可逆的,本实验采取加入过量冰醋酸,并除去反应中生成的水,使反应不断 向右进行,提高酯的产率。冰醋酸:异戊醇=1 : 1.4 ,105-118℃下回流 1.5h,酯的产率可 达到 96.2%。 生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化的异戊醇、及副产物醚类,经过洗 涤、干燥和蒸馏予以除去。

三、仪器药品
仪器:铁架台、三口烧瓶(250mL)、球形冷凝管、分水器、蒸馏烧瓶(100mL)、直形冷凝 管、接液管、分液漏斗(100mL)、量筒(25mL) 、温度计(200℃) 、锥形瓶(100mL)、电热套、 沸石、天平。 (1.5g) 、饱 药品:异戊醇(0.14mol) 、冰醋酸(0.10mol) 、硫酸铝(Al2(SO4)3-18H2O) 和碳酸钠溶液(10%) 、饱和氯化钠溶液、饱和氯化钙溶液、硫酸镁(无水) 。
1

四、实验操作步骤 实验操作步骤 操作
试验流程如下: 试验流程如下:
搅 拌 磁 子

0.14mol 异戊 醇 快速加热到 105-118 ℃ 之 间,保持温度 回流反应 1.5h

1.5g 硫酸铝 0.1mol 的乙酸

250ml 三 口烧瓶

按图 1 装置连接 开启搅拌器

反应混 合液

含 乙 酸异 戊 酯的混合液

冷却,加 20ml 饱和 Na2CO3 溶液除去乙酸,洗涤去水层

混合液 1

15ml 饱和 NaCl 溶液洗涤 2 次

去水层

混合液 2

加入 15ml 饱和 CaCl2 溶 液,洗涤,去水层

混合液 3

100ml 锥 形瓶

加入 2g 无水 MgSO4 干 燥,然后将液体 入

烧瓶

按图 2 装置连 接, 蒸

138~~142℃的 分, 乙酸异戊酯

干燥的锥形瓶 m1 锥形瓶 后的 m2 m=m2-m1
(1) 酯化 检查装置气密性后,在干燥的三颈烧瓶中加入 0.10mol 冰醋酸、0.14mol 异戊醇及 1.5g 催化剂硫酸铝,混匀后放入 1~2 粒沸石。安装带分水器的回流装置,三颈瓶 中口安装分水器,分水器中事先充水至支管口处。一侧口安装温度计(温度计应浸入液面以 下) ,另一侧口用磨口塞塞住。 用电热套缓缓加热,当温度升至约 108℃时,三颈瓶中的液体开始沸腾。继续升温,控 制回流速度, 使蒸气浸润面不超过冷凝管下端的第一个球, 当分水器充满水时放出使其低于 支管口,控制反应温度在 105-118℃之间,大约需 2h 反应基本完成。 (2) 洗涤 停止加热,稍冷后拆除回流装置。将烧瓶中的反应液倒入分液漏斗中,用 15mL 冷水淋洗烧瓶内壁,洗涤液并入分液漏斗。充分振摇,接通大气静置,待分界面清晰 后, 分去水层。 再用 15mL 冷水重复操作一次。 然后酯层用 20mL10%碳酸钠溶液分两次洗涤, 然后用 15mL 饱和食盐水洗涤一次,最后再用饱和氯化钙溶液洗涤一次,去水层。 (3)干燥 经过水洗、碱洗、食盐水和氯化钙溶液洗涤后的酯层由分液漏斗上口倒入

干燥的锥形瓶中,加入 2g 无水硫酸镁,配上塞子,充分振摇后,放置 10min。
2

(4)安装一套普通蒸馏装置。将干燥好的粗酯小心滤入干燥的蒸馏烧瓶中,放入 1~2 粒沸石,加热蒸馏。用干燥的锥形瓶收集 138~142℃馏分,称取质量并计算产率。

五、实验装置图

图 1:反应装置 六、注意事项
(1)实验前应先检查装置的气密性。

图 2:蒸馏装置

(2)回流酯化时,要缓慢均匀加热,以防止碳化并确保完全反应。 (3)分液漏斗使用前要涂凡士林试漏,防止洗涤时漏液,造成产品损失。 (4)碱洗时放出大量热并有二氧化碳产生,因此洗涤时要不断放气,防止分液漏斗内 的液体冲出来。 (5)最后蒸馏时仪器要干燥,不得将干燥剂倒入蒸馏瓶内。 (6)冰醋酸具有强烈刺激性,要在通风橱内取用。

原始数据及产量产率计算 七、 原始数据及产量产率计算 原料 催化剂 乙酸 异戊醇 0.10mol 八、 参考文献 0.14mol 1.5g

产品 理论产量 实际产量 10.6g

产率

[1] 徐克勋. 精细有机化工及中间体手册[M]. 北京:化学工业出版社,1998.1 [2] 彭望明,刘立. 十八水硫酸铝催化合成氯乙酸异戊酯[J]. 江汉大学学报(自然科学 版),.34(4),2006.12

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