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有机溶剂溶解度判断


溶剂互溶次序表 类别 次序 AB1 盐水溶液 AB1 无机酸水溶液 AB1 水 AB1 乙二醇 AB2 甲酰胺 AB2 乙酸及其同系物 AB2 甲醇 AB2 乙二醇甲醚 AB2 乙醇 AB2 丙醇 AB2 丁醇 AB2 戊醇 AB2 酚 B 苯胺 B TBP B 丙酮 B 二氧六环 B THF B 吡啶 B 硝基苯 B 甲乙酮 B 戊酮 B 乙醚 A 二氯甲烷 A 四氯乙烷 A 氯仿 A 三氯乙烷 A 二氯乙烷 N 苯 N 甲苯 N 四氯化碳 N CS2 N 环已烷 N 正已烷 N 庚烷 N 硅油 N 石蜡油

表中顺序,离的越近越易混溶,越远越难溶 所以位于中间的 THF,丙酮,二氧六环几乎和所有溶剂互溶!

如附件图所示: AB1 和 A 部分互溶 AB2 和 N 部分互溶 AB1 和 N 不溶

溶度参数的定义
溶度参数
solubility parameter 表征聚合物-溶剂相互作用的参数。物质的内聚性质可由内聚能予以定量表征,单 位体积的内聚能称为内聚物密度,其平方根称为溶度参数 溶度参数。溶度参数可以作为衡量两种 溶度参数 材料是否共容的一个较好的指标。当两种材料的溶度参数相近时,它们可以互相共混且 具有良好的共容性。液体的溶度参数可从它们的蒸发热得到。然而聚合物不能挥发,因 而只能从交联聚合物溶胀实验或线聚合物稀溶液黏度测定来得到。 能使聚合物的溶胀度 或特性黏数最大时的溶剂的溶度参数即为此聚合物的溶度参数。 溶度参数公式为

编辑本段溶度参数的测定 编辑本段 溶度参数的测定
(1) 小分子溶剂的溶度参数由 Clapeyron- Clausius 公式计算 (2)聚合物的溶度参数: A 粘度法 B.溶胀度法 C.直接计算
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一些溶剂的溶度参数[ 一些溶剂的溶度参数[单位 (cal/cm3)1/2]

溶剂溶度参数溶剂溶度参数 季戊烷 6.3 甲乙酮 9.2 异丁烯 6.7 氯仿 9.3 环己烷 7.2 三氯乙 烯 9.3 正己烷 7.3 氯苯 9.5 正庚烷 7.4 四氢萘 9.5 二乙醚 7.4 四氢呋喃 9.5 正辛烷 7.6 醋酸甲酯 9.6 甲基环己烷 7.8 卡必醇 9.6 异丁酸乙酯 7.9 氯甲烷 9.7 二异丙基甲酮 8.0 二 氯甲烷 9.7 戊基醋酸甲酯 8.0 丙酮 9.8 松节油 8.11,2-二氯乙烷 9.8 环己烷 8.2 环己酮 9.9 2,2-二氯丙烷 8.2 乙二醇单乙醚 9.9 醋酸异丁酯 8.3 二氧六环 9.9 醋酸戊酯 8.3 二 硫化碳 10.0 醋酸异戊酯 8.3 正辛醇 10.3 甲基异丁基甲酮 8.4 丁腈 10.5 醋酸丁酯 8.5 正 己醇 10.7 二戊烯 8.5 异丁醇 10.8 醋酸戊酯 8.5 吡啶 10.9 甲基异丙基甲酮 8.5 二甲基乙 酰胺 11.1 四氯化碳 8.6 硝基乙烷 11.1 哌啶 8.7 正丁醇 11.4 二甲苯 8.8 环己醇 11.4 二 甲醚 8.8 异丙醇 11.5 甲苯 8.9 正丙醇 11.9 乙二醇单丁醚 8.9 二甲基甲酰胺 12.1 1,2 二 氯丙烷 9.0 乙酸 12.6 异丙叉丙酮 9.0 硝基甲烷 12.7 醋酸乙酯 9.1 二甲亚砜 12.9 四氢呋 喃 9.2 乙醇 12.9 二丙酮醇 9.2 甲酚 13.3 苯 9.2 甲酸 13.5 甲醇 14.5 苯酚 14.5 乙二醇 16.3 甘油 16.5 水 23.4 溶剂对聚合物溶解能力的判断 (一)“极性相近”原则 极性大的溶质溶于极性大的溶剂; 极性小的溶质溶于极性小的溶剂, 溶质和溶剂的极性越相 近,二者越易溶。 例如:未硫化的自然橡胶是非极性的,可溶于气油、苯、甲苯等非极性溶剂中;聚乙烯醇是 极性的,可溶于水和乙醇中。 (二)“内聚能密度(CED)或溶度参数相近”原则 δ 越接近,溶解过程越轻易。 1、非极性的非晶态聚合物与非极性溶剂混合 聚合物与溶剂的 ε 或 δ 相近,易相互溶解; 2、非极性的结晶聚合物在非极性溶剂中的互溶性 必须在接近 Tm 温度,才能使用溶度参数相近原则。 例如:聚苯乙烯 δ=8.9,可溶于甲苯(δ=8.9)、苯(δ=9.2)、甲乙酮(δ=9.2)、乙酸乙酯 (δ=9.2)、氯仿(δ=9.2)、四氢呋喃(δ=9.2)但不溶于乙醇(δ=12.92 和甲醇(δ=14.5)中 以及脂肪烃(溶度参数较低)。 混合溶剂的溶度参数 δ 的计算: δ 混=δ1Φ1+δ2Φ2 例如:丁苯橡胶(δ=8.10),戊烷(δ1=7.08)和乙酸乙酯(δ2=9.20) 用 49.5%所戊烷与 50.5%的乙酸乙酯组成混合溶剂

δ 混为 8.10,可作为丁苯橡胶的良溶剂。 但是当聚合物与溶剂之间有氢键形成时, 用溶度参数猜测结果很不正确, 这是由于氢键对溶 解度影响很大,此时需要三维溶度参数的概念。 相关日志核磁共振(NMR)有机溶剂峰数据表常用溶剂的沸点、溶解性和毒性

引用 常用溶剂的溶度参数
2010-01-20 22:01:26| 分类: 默认分类 | 标签: |字号大中小 订阅

引用
luanshifang 的 常用溶剂的溶度参数 溶剂 溶度参数 溶剂 溶度参数

季戊烷

6.3

甲乙酮

9.2

异丁烯

6.7

氯仿

9.3

环己烷

7.2

三氯乙烯

9.3

正己烷

7.3

氯苯

9.5

正庚烷

7.4

四氢萘

9.5

二乙醚

7.4

四氢呋喃

9.5

正辛烷

7.6

醋酸甲酯

9.6

甲基环己烷

7.8

卡必醇

9.6

异丁酸乙酯

7.9

氯甲烷

9.7

二异丙基甲酮

8.0

二氯甲烷

9.7

戊基醋酸甲酯

8.0

丙酮

9.8

松节油

8.1

1,2-二氯乙烷

9.8

环己烷

8.2

环己酮

9.9

2,2-二氯丙烷

8.2

乙二醇单乙醚

9.9

醋酸异丁酯

8.3

二氧六环

9.9

醋酸戊酯

8.3

二硫化碳

10.0

醋酸异戊酯

8.3

正辛醇

10.3

甲基异丁基甲酮

8.4

丁腈

10.5

醋酸丁酯

8.5

正己醇

10.7

二戊烯

8.5

异丁醇

10.8

醋酸戊酯

8.5

吡啶

10.9

甲基异丙基甲酮

8.5

二甲基乙酰胺

11.1

四氯化碳

8.6

硝基乙烷

11.1

哌啶

8.7

正丁醇

11.4

二甲苯

8.8

环己醇

11.4

二甲醚

8.8

异丙醇

11.5

甲苯

8.9

正丙醇

11.9

乙二醇单丁醚

8.9

二甲基甲酰胺

12.1

1,2 二氯丙烷

9.0

乙酸

12.6

异丙叉丙酮 醋酸乙酯 四氢呋喃 二丙酮醇 苯

9.0 9.1 9.2 9.2 9.2

硝基甲烷 二甲亚砜 乙醇 甲酚 甲酸

12.7 12.9 12.9 13.3 13.5

甲醇 乙二醇 水

14.5 16.3 23.4

苯酚 甘油

14.5 16.5

高聚物溶度参数的测定 高聚物溶度参数的测定<

&nbsp;&nbsp;高聚物溶度参数的测定<br />高聚物的溶度参数常被用于判别聚合物与溶剂的互溶性,对于选择高聚物的溶剂或 稀释剂有着重要的参考价值。低分子化合物低溶度参数一般是从汽化热直接测得,高聚物由于其分子间的相互作用能很大,欲使其汽化 较困难, 往往未达汽化点已先裂解。 所以聚合物点溶度参数不能直接从汽化能测得, 而是用间接方法测定。 />常用的有平衡溶胀法 <br (测 定交联聚合物)浊度法、粘度法等。<br />现将浊度法及粘度法介绍如下:<br /><br />(一)&nbsp;&nbsp;浊度滴定法<br /><br />在二元 互溶体系中,只要某聚合物定溶度参数 δp 在两个互溶溶剂的 δ 值的范围内,我们便可能调节这两个互溶混合溶剂的溶度参数,使 δsm 值 和 δp 很接近, 这样, 我们只要把两个互溶溶剂按照一定的百分比配制成混合溶剂, 该混合溶剂的溶度参数 δsm 可近似地表示为: />δsm <br =Φ1δ1+Φ2δ2 -------------------------------------&nbsp;&nbsp;(1)<br />式中:Φ1Φ2 分别表示溶液中组分 1 和组分 2 的体积分数。<br />浊度 滴定法是将待测聚合物溶于某一溶剂中,然后用沉淀剂(能与该溶剂混溶)来滴定,直至溶液开始出现混浊为止。这样,我们便得到在

混浊点混合溶剂的溶度参数 δsm 值。<br />聚合物溶于二元互溶溶剂的体系中,允许体系的溶度参数有一个范围。本实验我们选用两种具 有不同溶度参数的沉淀剂来滴定聚合物溶液, 这样得到溶解该聚合物混合溶剂参数的上限和下限, 然后取其平均值,即为聚合物的 δp 值。 <br />&nbsp;&nbsp;-----------------------------&nbsp;&nbsp;(2)<br />这里 δmh 和 δml 分别为高、低溶度参数的沉淀剂滴定聚合物溶液,在 混浊点时混合溶剂的溶度参数。<br /><br />1.仪器药品:<br /><br />10 毫升自动滴定管两个(也可用普通滴定管代用) ,大试管(25×200 毫米) 个, 毫升和 10 毫升移液管各一支, 毫升容量瓶一个, 毫升烧杯一个<br />粉末聚苯乙烯样品, 4 5 5 50 氯仿, 正戊烷、 甲醇。 /><br <br />2.实验步骤<br /><br />(1)溶剂和沉淀剂的选择<br />首先确定聚合物样品溶度参数 δp 的范围。取少量样品,在不同 δ 的溶剂中作溶 解试验,在室温下如果不溶或溶解较慢,可以把聚合物和溶剂一起加热,并把热溶液冷却至室温,以不析出沉淀才认为是可溶的。从中 挑选合适的溶剂和沉淀剂。<br />(2)根据选定的溶剂配制聚合物溶液<br />称取 0.2 克左右的聚合物样品(本实验采用聚苯乙烯)溶于 25 毫升的溶剂中(用氯仿作溶剂) 。用移液管吸取 5 毫升(或 10 毫升)溶液,置于一试管中,先用正戊烷滴定聚合物溶液,出现沉淀。 振荡试管,使沉淀溶解。继续滴入正戊烷,沉淀逐渐难以振荡溶解。滴定至出现的沉淀刚好无法溶解为止,记下用去的正戊烷体积。再 用甲醇滴定,操作同正戊烷,记下所用甲醇体积。<br />(3)分别称取 0.1 克,0.05 克左右的上述聚合物样品,溶于 25 毫升的溶剂中, 同上操作进行滴定。<br /><br />3.数据处理<br /><br />(1)根据式(1)计算混合溶剂的溶度参数 δmh 和 δml。<br />(2)由式(2) 计算聚合物的溶度参数 δp。<br /><br />(二)粘度法<br /><br />在良溶剂中聚合物分子与溶剂分子的相互作用是相互促进,分子链得到 伸展,产生一种类似于膨胀过程一样的回缩力,因此,膨胀度与特性粘度二者可用相同的参数与溶剂的溶解能力相关联,理论上认为膨 胀度 Q,特性粘度[η]皆是 V1/2(δ-δp)的 Gauss 函数如:<br />[η]=[η]maxev(δ-δp)2<br />当[η]=[η]max 时,δp=δ,即高聚物的溶度参 数与绝对粘度最大值所对应的溶剂的溶度参数相等。<br />高聚物内聚能密度为溶度参数当平方即 δp2。<br />选择不同 δ 值的可溶解该高 聚物的溶剂,用粘度法测定高聚物在不同溶剂中形成的溶液的流出时间,求得[η],以[η]与相应的溶剂的溶度参数 δ 作图,得一曲线,其 极值点[η]max 对应得 δ 则可视为高聚物得溶解参数 δp。<br />有些高聚物往往找不到合适的纯溶剂,此时可使用混合溶剂进行测定,如 前所述混合溶剂的溶度参数 δsm 近似表示为<br />&nbsp;&nbsp;<br />式中:Φ1、Φ2 分别表示混合液各组分的体积分数。δ1、δ2 分别为 混合液中各组分的溶度参数。<br />只要 δp 在各种互溶溶剂的 δ 值范围内,就可配制混合溶剂使 δsm 值与 δp 很接近。根据此原理,我们 选用两种互溶且混合时无体积效应的溶剂,其一 δ 值小于 δp,另一 δ 值大于 δp,按不同比例混合均匀,成一系列混合溶剂,再用这类混 合溶剂配制一系列高聚物溶液,分别测其[η],进而求出 δp。<br /><br />1.仪器与药品<br /><br />仪器:<br />恒温装置 1 套&nbsp; &nbsp;&nbsp; &nbsp;&nbsp; &nbsp;&nbsp; &nbsp;&nbsp; &nbsp;&nbsp;&nbsp;磨口三角瓶(50-100ml)6 个<br />秒表&nbsp; &nbsp;1 只 &nbsp; &nbsp;&nbsp; &nbsp;&nbsp; &nbsp;&nbsp; &nbsp;&nbsp; &nbsp;&nbsp; &nbsp;容量瓶 (25ml) &nbsp; &nbsp;&nbsp;&nbsp;6 个<br /> 橡皮吸球 1 个&nbsp; &nbsp;&nbsp; &nbsp;&nbsp; &nbsp;&nbsp; &nbsp;&nbsp; &nbsp;&nbsp;&nbsp;移液管&nbsp; &nbsp;&nbsp; &nbsp;&nbsp; &nbsp;&nbsp;&nbsp;1 支<br />砂芯漏斗 1 个&nbsp; &nbsp;&nbsp; &nbsp;&nbsp; &nbsp;&nbsp; &nbsp;&nbsp; &nbsp;&nbsp;&nbsp;粘度计&nbsp; &nbsp;&nbsp; &nbsp;&nbsp; &nbsp;&nbsp;&nbsp;1 支<br />药品:<br />甲苯,苯,丁酮,甲酸乙酯, 丙酮(皆为 C.P.) ,PVAc。<br /><br />2.实验步骤:<br /><br />(1)将恒温水浴调节至 30℃±0.01℃<br />(2)称取 0.2g 高聚物放入磨 口三角瓶中,加入溶剂使之完全溶解后,用砂芯漏斗过滤至 25ml 的容量瓶中,用同种溶剂稀释至刻度,混合均匀后即得浓度约为 1%的 溶液。同法配制甲苯,苯,丁酮,甲酸乙酯,丙酮的 PVAc 溶液各 25ml,并放于恒温水浴中恒温。<br />(3)取丙酮、丁酮按不同比例 配制成 δsm=9.8~10.0 的混合溶剂,再如同步骤 2 配制一系列浓度约为 1%的 PVAc 溶液,并放在恒温槽中恒温待用。<br />(4)取一支乌 氏粘度计(或奥氏粘度计)垂直固定于恒温水浴中,并使粘度计上方之小球浸没在水中。<br />(5)用移液管吸取 10ml 溶液注入粘度计 中,恒温 10 分钟,测定溶液的流出时间。重复测定三次,误差不超过 0.2 秒,取其平均值即为溶液的流出时间 t(详见实验 1) 。<br />(6) 倒出溶液用同一溶剂洗涤 3~5 次,奥氏粘度计还应烘干,吸取 10ml 溶剂,放于管中,恒温 10 分钟后测溶剂的流出时间 t。<br />(7)重 复步骤 4,5,6,测定各不同溶液及相应的溶剂之流出时间 t 和 t0(按 t0:90~110 秒之间选择粘度计) 。<br />(8)各取 10ml 溶液于蒸 发皿中, 110℃下真空干燥至恒重, 在 称重计算溶液的溶度。 /><br /><br /><br />3. <br 数据记录及处理<br /><br /> (1) 求溶解度参数 δp<br />按一点法求特性粘度: <br />作图: 对 作图,对应的值为 。<br />(2)计算内聚能密度<!--content-->

相似相溶原理:极性分子易溶于极性溶剂内,非极性或弱极性分子易溶于非极性 或弱极性溶剂内。 水:极性分子(水分子之间可形成氢键)

乙醇:极性分子(乙醇分子之间可形成氢键) 乙醇溶于水(乙醇分子和水分子之间可形成氢键) 氢键:与电负性大的原子 X(氟、氧、氮等)共价结合的氢,如与负电性大的原 子 Y(与 X 相同的也可以)接近,在 X 与 Y 之间以氢为媒介,生成 X-H…Y 形 的键。 溶质溶于溶剂必然要溶剂化。 在溶液中,溶质被溶剂分子包围的现象称为溶剂化。


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