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界面聚合法制备相变微胶囊的乳化效果


第2 9卷

第 3期 

灭  津  T  业  大  学  学  报 
J oURNAL    ANJ N  OF TI I POLYTECHNI UNI C  VERS TY  I

VO .9 No.  12   3

21 0 0年 6月 

Jn  2 1 

ue 00

界面聚合 法制备相变微胶囊 的乳化效 果 
辛长征  ,王利娜  一 ,王延伟  ,黄 象安  
(. 1东华大学 纤维材料改性国家重点实验室 , 上海 2 12 ; . 0 6 0 2河南 I程学院 材料与化学—程系 , = r 郑州 400 ) 50 7 



要 : 出 了在 界 面 聚 合 制 备 相 变微 胶 囊过 程 中乳 化 效 果 的判 断 方 法 , 论 了乳 化 剂 用 量 、 化 时 间 、 化 温度 、 提 讨 乳 乳  

搅拌剪切速度等 因素对乳化 效果的影响. 结果表 明 : 当乳化剂 O 一 0质量分数为 1 %、 化时 间为 5r n  P1 . 乳 4  i、 a
乳 化 温度 为 4 ℃ 、 拌 速 度 为 90r i , 得 到 均 匀稳 定 的 细乳 液 且 乳 化 液 滴 的 粒 径 在 4 O 搅 0  m n时 可 /  m 左 右 .   关键 词 : 面聚 合 ; 化 剂 ; 化 液 滴 ; 化 效 果 ; 滴粒 径  界 乳 乳 乳 液

中图分类 号: B 4 T 3 

文献标 志码 :   A

文章编号 : 6 】0 4 2 1 0 — 0  0  】7 一2 X(0 0)3 0 1- 4 I

Em uliy ng e f c   f sf i   fe to  m ir e a ul t d  a e c a e m a e i l  c O nc ps a e ph s   h ng   t ra s by i e f c a   l m e i a i n  nt r a i lpo y rz to  
XI N Cha -z e g 一, W ANG L - a , W ANG  n— i, HUANG  a g a   ng h n   in   Ya we  Xi n — n ( .Sae e   a oaoy frMo ic t n o  e c lFb r a d P lme  tr l,Do g u   ies y h n h i 1 tt  K y L b rtr o  df ai   fCh mia  ies n   oy rMaei s i o   a n h a Unvri ,S a g a  t
201 20, Chna; 2 De a t n o   ae as n  Ch m ia En i e ig, na  I siu e f En i e rng, Zh n z o   6 i . p rme t f M tr l a d i e cl gne rn He n n tt t o   g n e i eghu

400 5 0 7,C ia  hn )

A src:T ejdm n  to  fe us ̄n  f c i h  rcs o  cln aslt   hs  hn e m tr l b t t h u g e tme d o  m l i g e et n te poes fmjf cpua d p ae ca g  aeis a h i, i     】 e e a 
( C )i nerca  oy rzt n s p ee td h   feto h   mmo n  fe lie ,e li ig MP Ms va itra ilp lmeiai  i rs ne .T e efc  fte a o   u to  mus iF musf n   f y
t ,e li i g tmp r t r i me musf n   e e au e,si i g s e r s e d o   mu s yn   r  ic s e . h   e u s s o   h tt e y t r   h a   p e   n e li i g a e d s u s d T e r s h   h w ta  h   rn f sa l  n   v n e lin w t    m  i me e  r   ba n d w t h   mo n  fe li e  一1   s 14 . e tb e a d e e   mu so   i 4 t d a tr a e o ti e   i t e a u to   mu sf rOP 0 a   . % t   h x h i h

e li i g t   s5 n n e li i g t mp r t r  s4 mu s y n   me a     f , mu sf n   f i i y e e a u e a   0℃ , t r g s e Fs e d a   0   / n  si i   h a  p e   s 9 0 r rn mi .
Ke   r s n e fe a  oy rz t n; mu sf r r p o   mu s ir mu sfi g ef e ;d o   i mee‘ y wo d :i tr i l lme a i e li e ;d o   f a p i o i e li e ;e li n   f t r p d a t l f y e  

相 变微 胶囊 是 由芯 、 壁材 构 成 的球 形 微粒 l 界 面  】 1 .

地溶 解 在水 溶 液 中 , 成透 明溶 液 . 形 同时 , P 1 O 一 0的覆 

聚合制备相变微胶囊 材料需经过乳化 和壁材合 成 2  
个 阶段 . 化 是将 油 相 液滴 形 成 细乳 液 的过 程 ,并 为  乳 合成 壁 材 提 供 反 应 空 间l 形 成 均匀 稳 定 的细 乳 液是  2 I . 制备 微 胶 囊 的必 要 条 件 , 由界 面 聚合 原 理 可 知 , 壁  若 材合 成 时反 应 速 率不 变且 反 应 完 全 , 则乳 化 液 滴 在整  个体 系 中所 占 比例 和 均 匀 稳 定 分 布 决 定 微 胶 囊 的产  率翻 乳 化 剂是 界 面 聚合 体 系 中 的重要 组 分 , 据 大量  . 根 的文 献和 实验 反馈 ,对 于 OW 型乳 液 聚 合体 系来 说 , /  

盖 面 积 O 较 大 , 06  I , 水 化作 用 及 空 间位 阻  L S 为 . nn 其 0   较大 , 易使 得 乳 液体 系倾 向于 稳定 1 本 文讨 论 乳化 剂  5 1 . O 一0用量 、 P1 乳化 时 间 、 化温 度 、 拌速 度 等 因素 对  乳 搅 形成 均匀 稳定 乳化 体 系的影 响 .  

1 实 验 部 分   
11 药 品 与仪器  .

当其亲水亲油平衡值 H  8 1 时 ,可形成较为稳  1 B在 ~ 8 定 的乳 液 ,而且 乳 化 液滴 尺 寸趋 于变 窄 . 实验 选 用  本
非 离 子 型 O 一 0乳 化 剂 , HL P 1 其 B值 为 1.[ O 一 0 451 P 1  4 .

实验 所用 药 品包 括 : 熔 点石 蜡 , 低 化学 纯 , 清华 大  学提 供 ; 烷 基 酚 聚 氧 乙烯 醚 ( 一0 , 析纯 , 津  辛 OP 1 )分 天 市科 密欧 化 学试 剂有 限公 司产 品 ; 甲苯 ~ ,一 24 二异 氰 

能与水发生缔合 , 形成水化乳化剂分子 , 并能够较好 
收稿 日期 : 0 0 0 — 4 2 1- 3 2  

酸 ̄( D )分析纯 , T I, 上海试剂一厂产品 ; 环己烷 , 分析 

基金项 目: 河南省重点科技攻关项 目(8 12 8 0 2  020200 )

作者 简介: 辛长征 (9 9 )男 , 16 一 , 副教授 , 博士研究生.  
通讯作者 : 黄象安 (9 l )男 , 14 ~ , 教授 , 士生导师. — i ha h l 博 E ma :x@d u u 1  



1 2一  















报 

第 2 9卷 

纯 , 阳市 化 学试 剂 厂 产 品 ; 氯 甲烷 , 析 纯 , 阳  洛 三 分 洛

定 T I 蜡 和环 己烷 的用 量分 别 占乳液 体 系的 比例  D 、石
为 1 8 、.4 . % 6 %和 1 . %. 果 乳 化 剂用 量 过 少 , 6 4 34 5 如 就 

吴华化 学试剂有 限公 司.   实 验 所 用仪 器 包 括 : 显 无 极 恒 速搅 拌 器 , 号  数 型

不能将 T I石蜡 和环 己烷有 效 地包裹 住 , 法形 成均  D、 无 匀 的乳 化液滴 , 化不 完全 , 乳 游离 在乳 化液滴 外 的 T I D  由于其反 应 活性 较 大 ,极 易 与水 或空 气发 生反 应 , 生  成 副 产 物 . 1所 示 为 当乳 化 剂 用 量 为乳 液 体 系 的  图 05 .%时 , 乳化 过程 中用 4 0倍 的光 学显 微镜 观察 的  在 0 照片 . 1 图 显示 在 乳化 过程 中乳液 体 系 出现 了 白色 颗 
粒状 杂 质.  

为P 3 W一 ,巩义市英峪予华仪器厂产品;光学显微镜 
( M)型 号为 C 3 , 林 巴斯 公 司产 品 ; 码照 相机 , O , X 1奥 数  
Mi o u lh r . R V, 拿大 Q maig 司产 品. c P bi e 50 T 加 r s     I gn 公  
12 实验过 程  .

将 一 定 量 的乳 化 剂 O 一 0溶 于 8   L无 离子 水  P1 0m

中, 配制 成溶 液 A; 一 定量 的 T I2  L环 己烷 、 将 D 、0m 一  定量 的低熔 点石 蜡混合 ,配制成 澄清 溶液 B;再将 A   和 B倒 人 带有 回流冷 凝器 的三 口烧 瓶 中 , 将三 口烧 瓶  放在 4 0℃水 浴 锅 中保 温 , 并进 行 搅拌 , 拌 速 度控 制  搅 在 90r n左 右 , 拌 一定 时 间后 , 乳 化液 倒 入 烧  0 mi / 搅 将 杯; 取样 做 片 在光 学 显 微 镜下 观 察 乳 化 液形 貌 ; 化  乳 液 静 止 一段 时 间后 再 次 取 样做 片 , 察 、 比乳 化 液  观 对 静止 前后 的形貌 .  
13 乳化效 果的评 价  .

图 1 O - O为 05   P I . %时乳 化 体 系的 O 照 片  M
Fi.  OM it r  fe linwih05 OP- 0 g1 p cu eo  muso   t  .% 1 

通过 C 3 X 1型光 学 显微 镜 观 察乳 化 液滴 的形 貌 、   粒径 大小 和分布 , 用 50R V数码照 相机拍 照 , 并 . T   据此 
评价 乳化效果 .   1 . 乳化 液 滴 中是 否 出现 杂质和 浑浊现 象  .1 3 

随着乳化剂 O 一 0 P 1 用量的增加, 乳液体系的粘度  也 在不 断 提高 ,这就 降低 了乳 化液 滴 的碰撞 机 会 , 从 
而表现 为 乳液 体 系含 杂量减 小 . 2所 示 为乳 化剂 用  图

量 占乳液体系 1 %时 , . 1 静置前和静置 3   h后所观察到 
的 O 照 片. M  

由 于界 面 聚合 是 采 用 水 一 机溶 剂 乳 化 体 系 , 有 形  成均 匀分 布 的细 乳 液 是 保 证界 面反 应顺 利 进 行 的关  键 【 当乳化 液 中 出现 白色颗 粒或 絮状 杂质 时 , 6 1 . 会导 致 
乳 化 液 出现浑 浊 现象 , 可能是 乳 化剂 没有 将 T I 这 D 完  全包覆 , 高活性 的 T I 水或 空气 发 生反应 而 生成 副  D与 产物所 导致.  
1 . 静 置前后 油相 液 滴粒径 大小及分 布的 变化  .2 3

一 一 
() a 静置前  () b 静置 3h后   

稳 定 的细乳 液油 相 液 , 液滴 粒 径大 小 及分 布 不  其 随静 置时 间 的长短 而变 化或 者变 化很 小 , 即乳化 液滴  的粒 径对 时 间没 有 依 赖 性 【 不 稳定 的液滴 随静 置 时    . 间的 增加 ,液 滴 与液滴 之 间会结 合 变成 大液 滴 . 因  原
可 能是 乳化 剂量 不 足或 乳化 时 间不够 , 导致 液 滴 没有 

图 2 O 一 0为 1 %时乳化体 系的 oM 照片    P1 . 1
Fi .  oM   it r   f mu so g2 p cu eo   e li n喇 t   .% OP- 0 h 11 1 

图 2表 明 比例 为 1 %的乳 化 剂 虽然 能 够 在乳 化  . 1

过 程 中获得较 好 的乳化 效果 ,但 会 在静置 3   出现  h后 分 层 或 白色杂 质 . 这是 由于乳 化过 程是 一个 动 态平 衡 

完 全 被包 裹 , 随着 时 间 的延 长 , 液滴 之 间 因碰撞 而结  合, 这样 液滴 的粒径及 分 布就 偏离 了刚乳化 完 成 时液  滴粒 径 的分 布 曲线 , 难 形 成 稳定 的界 面 , 至 于界  很 以 面聚合 难 以进行或 产生 大量副产 物.  
本 实验 通 过上 述 2种方 法来 判 断乳 化 效果 , 以静 

过程 , 当乳化剂用量不足时 , 在高剪切作用下 , 虽可获  得 较 为 均匀 的乳 液体 系 , 在 静 置过 程 中 , 于分 子  但 由
运 动 减缓 , 化液 滴 之 间 可 能会 合 并 , 至少 数 液 滴  乳 甚 由于 乳化 剂 包 覆 不 完 全 而 与周 围空 气 或水 生成 白色 
颗粒 状杂 质.  

置前后 乳化 体系不分 层 , 均粒 径 l m 以 内为合 格. 平 5仙  

2 结 果 与讨 论 
21 OP 1 .   一 0用量 对乳化 效果 的影 响 

图3 为乳化剂 O 一 0占乳化体系 1 %时静置前  P1 . 4 后所 观察 到 的 O 照片 . M  
从 图 3 以看 出 ,静置 前和 静置 3h后乳 液体 系  可   均 呈现 稳定 的透 明状态 ,乳 液体 系 中几 乎没 有 杂质 ,  
且粒 径匀 布. 表 明比例为 1 %的乳 化剂 既可 以在乳  这 . 4

乳 化剂 O 一0的用量 直接 影 响乳化 效果 . P1 相对 固 

第 3期 

长征 , : 面 聚 合 法 制备 相变 微 胶 囊 的乳 化效 果  等 界

一 】 3一  

化 过程 中获得 较 好 的乳 化效 果 , 又能 使乳 液 体 系在 静 
置 时不分 层 .   图 4为 O — 0用 量 占乳 化 体 系 20 P1 . %时 的静 置 前  后所 观察 到 的 O 照 片. M  

一 _ 
( 60  / n a) 0 r mi   ( ) 0  / in })9 0 rn   l

【?   0  / n ( JI2 0 r mi  

一 一  
( ) 置前  a静 (,静 置 3 1 )   h后 

图 5 不 同转 速 时光 学 显 微 镜 OM 照 片 

F g5 OM   i t r   f m u so   t i e e t tr i g s e d i .  p cu eo   e li na   f r n   i rn  p e   d s

在 45 ~ m左 右 ; 60r i 而 0 r n时乳 化 液 滴 的粒 径 较 大  / a
且 不 均匀 , 2 0r i 化时 则 出现 了破乳 现象 . 1 0   r n乳   / a  
23 乳化 时 间对 乳化 效果 的影 响  .

图 3 OP 1   一 0为 14 .%时 乳 化体 系 的 0 照 片  M
Fi .  OM   it r  fe li n wih 14 OP 0 g3 p c u eo  mu so   t   .% 一1  

要 想 获得 稳 定 的乳 液 体 系 , 必 须 配 以合 适 的乳  就 化 剪 切时 间 . 乳 化剪 切 时 问过 短 ,对 乳 液体 系 的剪  若 切 搅 拌 不 充 分 , 化 不 完 全 , 能 在 短 时 间 内将 油 相  乳 不 液 滴有 效 包 裹 , 导致 副 反 应 的 出现 . 反之 , 乳 化 剪切  若
时 间 过长 , 方 面乳 化 液 滴 过 小 , 加 了彼 此 间 的碰  一 增 撞 机会 ; 一 方 面还 会 导致 乳 化 剂 与水 或空 气 反应 产  另 生较 多副 产物 , 至发 生破 乳现 象I 甚   .  

图 6是 在其 他 条 件 固定 的情 况 下 , 用 不 同 的乳  采
() a 静置前  () b 静置 3h后   

图 4 O 一 O为 2O   P1 . %时 乳 化 体 系的 OM 照 片 
F g 4 OM   i t r   f m u so   t   . % OP 0 i .  p c u eo   e li n wi 2 O h -1  

化时 问所 观察 到 的乳液 O 图. M  

由 图 4可 以看 出 , 随着 乳 化 剂O ~ 0用 量 的继 续  P1

增 加 , 化 液 的稳 定 性 下 降 , 置 后 }现 了 白色 絮 状  乳 静 { J
物质 . 这说 明 当 O 一 0含 量 过 多时 ,在 乳化 分散 的 同  P1

一 
( ) 化 3nI a乳  I】 i   f

时 ,形 成 的小 液 滴 反 过来 又s r 碰撞 和合 并 的 机   ̄D 其 i

会, 在静置过程 中 , 多余 的 O 一 0 P 1 分子 中的羟基会与 
动 态平 衡 中的 T I 生副 反 应 , 成 少量 白色絮 状 副  D发 生
产 物 , 且液 滴平 均粒 径变 大 . 而  

图 6 不 同 乳 化 时 间 所 观 察 的 乳化 体 系 的 OM 照 片 
Fi .  oM   it r  fe li n a   i e e t mu sf i gtme g6 p c u eo  mu s   t f r n   o d e li n   y i  

如 图 6所 示 , 着 乳 化 时 问 的 增 加 , 状 液 滴 粒  随 乳 径 减小 且趋 于均 一 , 当超 过某 一 时 间时 体 系 巾 } 现杂  f J 质 . 比 图 6中( ) ( ) ( ) OM 图 , 实 验 的乳 化  对 a 、 b 、c 的 本 时 问控制 在 5mi 右 .   n左   2 乳化温 度对 乳化 效 果 的影响  . 4 乳 化 温 度 对 形 成 均 匀 稳 定 的 乳 液 体 系也 起 到 重  要 的作 用1 乳化 温 度 不宦 过 低 , 则乳 化液 滴 分子 由    . 否 于运 动 速 度较 慢 而彼 此 间会 卡 连 合 并 ,聚集 成 团 , 占 影  响细 乳 液 的形 成 . 当 的乳 化 温度 利 j油相 液滴 的均  适 :

综 上 所 述 , 化 剂 的用 量 过 多 或 过 少 时 , 乳 均会 对  乳 化 效 果 产生 负 面影 响 ,本 实 验乳 化 剂用 量 控 制 在 
1 %~ .%之 问 . . 1 4 6  

22 搅 拌 剪切速 度对 乳化 效 果 的影 响  . 在乳 化 分 散过 程 中 , 度 的搅 拌剪 切 是 形 成 均匀  适

细 乳液 的关 键 . 乳 化过 程 中 ,若 无 搅拌 或 搅 拌剪 切  在
速 度太 低 , 乳 液体 系 的搅 拌 强度 就 不 足 , 化 不 充  对 乳

分 , 到 的 乳 化 液 就不 稳 定 , 的单 体 液 滴 可 能聚 结  得 小

成大的乳化液滴 ,甚至出现分层现象. 合适的搅拌剪 
切 ,可 获得 较 好 的乳 化效 果 . 如 果搅 拌 剪 切 速度 过  但

匀扩 散 ,利 于乳 化剂 对 油 相液 滴 的包 裹 . 由于 O 一 但 P  1 非 离子 型 乳 化 剂 , 度 较 高 时 , 化 液 会 由透 明  0为 温 乳 变为 浑浊 , 现浊 点 现象 ; 时 当温度 升 高 时 , 分 子    同 水

高, 单体分散过细 , 其表面 自由能高 , 则会使 已经乳化 
完 全 的乳化 液 破乳 ,体 系 同样 不够 稳 定 . 5所 示 为  图
在乳 化剂 用 量 为 1 %,乳 化 时 问 5ri 的 条件 下 , . 4   l a1 不  同搅拌 速度 下制 备 的乳状 液 的 O 图. M  

运 动速度加剧 , 和乳 化剂分子问缔 合力减弱 , 水 导致  水 化层 减 弱 , 从而 使 O 一 0的分 于链 在水 中溶 解度减  P1
小 , 之从 水 中沉 析 出来 ; 外 , 使 此 当乳 化 温 度 过 高 时 ,  

对 比 图 5所 示 不 同转 速 下 乳 化 液 滴 的 光 学 显 微  镜 照 片 , 以看  在 90r n时乳化 液 滴粒 径 均一 且  可 0 mi /

TI D 与水 的副反应 几 率增 加 , 而 影响 反应 纯度 . 从   由于 本实 验采 用 的 O 一 0的浊 点 为 6  ,乳化  P1 5















报 

第2 9卷 

温 度至 少要 低 于浊 点 1  ;考虑 到乳 化 温度 还 影 响  0 OW 型乳液体 系 向 W/ / O型乳液 体系 的转相 , 乳化 温度 
最终控 制在 4   左 右. Oc C  

3 结

论 

∞   如 O   界 面聚合 制 备 相变微 胶   的乳化 过程 中 , 离子  囊 非

25 乳 液体 系中乳化 液滴 的粒度分 布  . 在 以上讨 论 的基础上 , O 一 0的用 量控制 在 占  将 P1

型乳 化剂 O 一 0的用 量 、 化 时间 、 P1 乳 剪切搅 拌速 度 、 乳 

乳液体系比例为 1 %, . 搅拌剪切速度控制在 9 0/ 4 0   r
mn乳 化时 间 5mi, i,   n 乳化 温度 4 0℃时 , 所得 到 的乳状 
液 的 O 照片如 图 7 示. M 所  

化温度等参数要合理配置. 当实验条件为 O 一 0 P 1 质量  分数 1 %, . 乳化时间为 5 i, 4   n乳化温度为 4 ℃, m 0 搅拌  速度为 90r i 时 , 0  mn 可获得平均粒径为 4x /  m的乳化  I 液 滴 和 均 匀 稳 定 的 乳 液 体 系 . 径 分 布 在 0 75I   粒 ~. x  m 范围的液滴 占 8 % 5 左右 , 静置后粒径变化不大 , 分布 
均 匀.   参 考文献 :  
[】 宋 1 健, 陈 磊, 李效军. 微胶囊化技术及应用【 】北京 : M. 化 

一 
() a 静置前 

() b 静置 3h后   

图 7 最佳 工 艺 条 件 下 的乳 化 液 oM 照 片 
F g7 oM   it r   f m u so   t e t r c s  i .  p c u eo   e li n a   s  o e s b p

学工 业 出版 社 ,0 1 20.  

f】 许时婴 , 2 张晓鸣 , 夏书芹 , 微胶囊技术一原理及应用【 ] 等. M.   北京 : 化学丁业 出版社 ,0 6 20.  

图 7表 明 , 在最 佳工 艺条件 下 , 可得 到稳定 的透  明乳 液 , 且静 置后不 分层 , 不凝集 . 静置前 后乳 化液滴 

[】 张兴祥, 3 王学晨 , 张晓春, p 等. H值对正 十八烷微胶囊 的合 
成 与性 能 的影 响 [. 用 化 学 ,0 5 2 ( )9 2 9 5 J应 1 20 ,2 9 :4 —4 .  

的粒度分布如图 8 所示. 静置前平均粒径为 4 ,  m 静 
置后平 均粒径 为 75 1 m. .~0  

『】 张洪涛, 4 黄锦霞. 乳液聚合新技术及应用[ . MI北京 : 化学工 
业 出版 社 ,0 7 20.  

f】 曹同玉 , 5 刘庆普 , 胡金 生. 聚合物乳液合成原理性能及应用 
【 . . M1 2版 北京 : 学 工 业 出版社 ,0 7 化 20 .  

『】 杨 帆 , 6 方桂银 , 刑
\  

琳. 微胶囊相变蓄能技术研究现状与  丽 , 原位聚合法制备相变储热微  等.

翌 
妞 

进展f . J 制冷技术 ,0 6 3 ( )3 6 3 9 J 2 0 ,4 5 :8— 8 .  

f1 任晓亮 , 7 王立新 , 任

胶囊 Ⅲ . 能 材料 ,0 5 1 (6 :7 2 77 功 20 , 13 )12 —12 .  

[】 焦学瞬 , 8 贺明波. 乳化剂与破乳剂性质制备与应用【 ]北  M.
京 : 学 工业 出版 社 ,0 8 化 20.  
液滴的粒径 ,    m

9 兰孝征 ,   杨常光 , 谭志诚 , 界面聚合法制备正二 十烷微  等.
胶囊化相变储热材料 f. J 物理化学学报 ,0 7 2 ( )5 1  1 2 0 ,34 :8 —
5 4. 8  

图 8 粒 度分 布 曲线 图 
F g8 Cu v   f im ee   it i u i n i .  r eo   a t rd srb t   d o


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