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导电聚苯胺的研究进展及前景


2008 年 11 月             电

镀 与 精 饰       第 30 卷第 11 期 ( 总 188 期)      ?9?

  文章编号: 100123849 ( 2008) 1120009205          

导电聚苯胺的研究进展及前景
黄 惠,  许金泉,  郭忠诚

/>( 昆明理工大学 材料与冶金工程学院, 云南 昆明 650093)



  摘要: 总结了导电高分子材料聚苯胺目前研究的现状。 导电高分子材料具有高电导率、 半导体特性、 电容性、 电化学活性, 同时还具有一系列光学性能等, 具有与一般聚合物不同的特性。 对聚苯胺的结 构特性、 聚苯胺的合成方法与掺杂机理、 聚苯胺的导电机理、 聚苯胺的用途及发展趋势做扼要的评 述。 关 键 词: 聚苯胺; 掺杂; 聚合; 导电机理 中图分类号: O 63112+ 3   文献标识码: A  


Research Progress and Prospect of Conductive Polyan il ine
HU AN G H u i, XU J in 2quan, GU O Zhong 2cheng

Abstract: A cco rd ing to the p resen t resea rch situa t ion of conduct ive po lym er m a teria ls, conduct ive po lym eric m a teria ls have the p rop ert ies of h igh conduct ivity, sem i2conduct ivity, cap acitance, t ion, the p u rpo se, developm en t t rend and p ro sp ect of po lyan iline a re review ed. Keywords: po lyan iline; dop ing; po lym eriza t ion; conduct ive m echan ism
收稿日期: 2008202214  修回日期: 2008203221 基金项目: 全国优秀博士学位论文作者专项资金资助项目 ( 20050053)   作者简介: 黄惠 ( 19782) , 女, 云南宣威人, 昆明理工大学材料与冶金工程学院博士研究生 1 

引 言

聚 合物一直被认为是绝缘体, 但是自从 1976 年, 美国宾夕法尼亚大学的化学家M acD ia rnfid 领 导的研究小组首次发现掺杂后的聚乙炔具有类似金

属的导电性以后, 人们对共轭聚合物的结构和认识 不断深入和提高, 逐渐产生了导电高分子这门新兴 学科。 在随后的研究中逐步发现了聚吡咯、 聚对苯 撑、 聚苯硫醚、 聚噻吩、 聚对苯撑乙烯撑、 聚苯胺等导 电高分子。 由于导电高分子材料作为新兴不可替代

( Facu lty of M a teria ls and M eta llu rg ica l Eng ineering, Kunm ing U n iversity of Science and T ech 2 no logy, Kunm ing  650093, Ch ina ) elect rochem ist ry and lum inescene. T herefo re, the st ructu re and p rop ert ies, syn thesis and dop ed, conduct ive m echan ism of po lyan iline ( PAN ) a re in t roduced in th is p ap er, resp ect ively. In add i2

的基础有机材料之一, 对导电高分子研究具有重大 的理论价值和应用价值。 聚苯胺原料便宜, 合成简便, 耐高温及抗氧化性 能良好, 有较高的电导和潜在的溶液、 熔融加工可能 性。 具有易成膜且膜柔软、 坚韧等优点和优良的电致 变色性, 在日用商品及高科技等方面有着广泛的应 用前景。 因此聚苯胺已成为当今导电高分子研究的 一个热点, 在这十多年期间, 国内外对聚苯胺的结 构、 特性、 合成、 掺杂及改性等方面进行了较为深入 的研究。

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1 聚苯胺的结构
111 聚苯胺的分子结构

聚苯胺是一种头2尾连接的线形高分子。 聚苯胺由还 原单元和氧化单元构成。 其大分子链的重复结构单 元的通式为:

有关聚苯胺的分子结构见文献 [ 1 4 ], 规整的 ~

 

    其中 y 值用于表征聚苯胺的氧化还原程度。 在 氧化单元中包含有一个醌式结构。 不同的 y 值对应 于不同的结构、 组分、 颜色和电导率, 完全还原态和 完全氧化态都是绝缘体。 中间氧化态 (y= 015) 也是
112 几何构型
[5 ]

反应[ 8 ]。 苯胺化学聚合的反应历程是一个氧化偶联聚合 反应。 反应首先生成二聚物, 二聚物再生成三聚物, 并逐渐长大。 反应过程中有活性的阳离子自由基产 生。 苯胺的低聚物溶于水, 因此初始时反应在本体溶 液中进行。 苯胺的高聚物不溶于水, 其大分子链的继 续增长是一个界面反应, 反应在聚苯胺沉淀物与水 溶液的两相界面上进行。 聚苯胺的化学合成一般是在酸性介质中用氧化 剂使苯胺单体氧化聚合。 常用的氧化剂有过硫酸盐、 重铬酸盐、 双氧水、 氯酸盐等; 介质一般是硫酸、 盐 酸、 氟硼酸或高氯酸的水溶液。 介质酸的种类、 浓度, 氧化剂的种类、 浓度、 用量、 添加速度及反应温度等 条件对最终产物的性质有直接的影响。 化学合成法 能够大批量地制备聚苯胺, 是合成聚苯胺的主要途 径之一。 212 电聚合 用阳极氧化的方式来进行前面的苯胺氧化偶联 聚合反应, 就可以构成苯胺的电聚合反应。 一般情况 下, 在苯胺的硫酸水溶液中进行电解, 可以在阳极表 面上得到聚苯胺薄膜。 苯胺的电化学聚合是在含有苯胺单体的酸性电 解液中, 选择适当的电化学条件, 使苯胺在阳极上发 生氧化聚合反应, 生成粘附于电极表面的聚苯胺薄 膜或是沉积在电极表面的聚苯胺粉末。 它受电极材 料、 电极电位、 电解液、 苯胺单体的浓度、 聚合反应温 度等条件的影响。 电解液酸度对苯胺的电化学聚合 影响最大, 当 pH < 118 时聚合可得到具有氧化还原 活 性并有多种可逆颜色变化的聚苯胺膜, 当 pH >
118 时聚合则得到无电活性的惰性膜。 电化学方法

绝缘体, 但经过质子酸掺杂后可以变成导体。 与中间 氧化态不同, 完全还原态和完全氧化态不能经质子 酸掺杂变成导体, 因而没有什么实际意义。 一般文献 中述及的聚苯胺, 如果未特别注明, 都是指中间氧化 态。
B a rta 等 曾从量子化学理论计算得到了中间

氧化态聚苯胺的结构。 根据他们的计算和实验结果, C 2 2 键的夹角 N C 约为 125°而不是通常认为的 180°各个芳香环均偏 , ,

离基准面; 聚苯胺属于反式构型, 是一个不完全的锯 齿状线形结构[ 6 ]。 我国学者万梅香等证实, 掺杂态聚 苯胺具有与本征态聚苯胺类似的构型[ 7 ]。

2 聚苯胺的合成及掺杂
211 化学聚合

化学氧化聚合反应大致可分为三个阶段: 1 ) 链 诱导和链引发期; 2) 链增长期; 3) 链终止期。 在苯胺的酸性溶液中加入氧化剂, 苯胺将被氧 化为聚苯胺。 在诱导阶段生成二聚物, 然后聚合进入 第二阶段, 反应发生自加速, 沉淀迅速出现, 反应放 出大量热, 进一步加速反应至终止, 聚苯胺的低聚物 溶于水, 初始时反应在本体溶液中进行。 苯胺的高聚 物不溶于水, 高聚物大分子链的继续增长是界面反 应, 反应在聚苯胺沉淀物与水溶液的两相界面上进 行。 研究结果表明: 聚合初期, 诱导期的长短对体系 酸度非常敏感。 诱导期结束后, 苯胺浓度迅速下降, 同时生成二聚体, 在链增长期, 二聚体浓度基本保持 不变, 维持在一个很低的浓度, 所以二聚体的生成是 聚合反应的控制步骤。

对聚合反应机理及掺杂机理的研究、 修饰电极和传 感器的制备具有重要价值。 目前, 用于电化学合成聚 苯胺的主要方法有: 循环伏安法、 恒电位法、 恒电流 法、 脉冲极化等。 在酸性溶液中苯胺聚合可得到具有高的导电 性、 电化学活性和变色性的聚苯胺膜。 穆绍林等[ 9 ] 发

在聚合反应初期苯胺氧化是氧化还原过程, 其 后是反应动力学过程, 苯胺聚合可看作是一个一级

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镀 与 精 饰       第 30 卷第 11 期 ( 总 188 期)      ?1 1 ? 减压抽真空时, 可观察到游离水的信号迅速下降, 但 突然引入重水时, 其信号又显著增强, 表明水分子在 固定相和游离相之间存在交换作用。 为解释这些实 验现象, 王利祥等[ 14 ] 认为聚苯胺的导电过程是通过 电子跃迁来实现的, 即电子从还原单元迁移到氧化 单元上, 而电子发生跃迁的基本前提是水在单元之 间交换, 改变热力学状态。 电子可以从2 H 2基团上 N 失去, 导致定态间的电子跃迁, 有利于导电。 但这一 模型只考虑到双极化子态, 不适用于高掺杂时所形

现, 苯胺可在碱性溶液中阳极氧化生成深黄色的绝 缘性物质。 根据不同的目的, 人们选用不同的惰性金 [ 10 ] 属电极 如铂以及导电 ITO 玻璃[ 11 ] 等电解合成聚 苯胺。最常用的电极材料是 P t, 铂电极性能稳定, 对 苯胺氧化聚合有催化作用。 苯胺的电聚合受到电解 液阴离子的影响, 不同的阴离子溶液中可形成不同 形貌和性能的聚苯胺[ 12 ] , 但其结构基本相似。 213 聚苯胺的掺杂 聚苯胺具有独特的掺杂方式即质子酸掺杂。 掺 杂过程中, 聚苯胺的大分子链上没有电子得失。 聚苯 胺的质子酸掺杂可以看作是一个成盐的过程, 加入 到亚胺基上的质子给大分子链带来了导电所需的载 流子, 掺杂前后的电导率变化可以高达 9~ 10 个数 量级。 本征态聚苯胺 ( 中间氧化态) 经质子酸掺杂后 呈绿色, 一般称为掺杂态聚苯胺。 盐酸掺杂本征态聚苯胺, 作为掺杂剂的质子酸 首先向高分子链扩散质子酸到达高分子链上后, 其 质子结合到高分子链上醌环的N 原子上, 使得醌环 还原为苯环, 且高分子链带上正电荷。 为了保持链的 ( 例如 C l2) 也随之依附在高 电中性, 掺杂剂的阴离子 分子链附近, 掺杂过程实际上是一个酸碱中和的成 盐反应, 类似于氨水与质子酸的反应。 从动力学上 看, 因为成盐反应速度很快, 整个掺杂过程的速度由 质子酸在聚苯胺颗粒中的扩散过程控制。 质子酸的 扩散速度受质子酸的体积、 酸性强弱和聚苯胺的颗 粒形貌等因素的影响。 质子进入到高分子链上后, 高 分子链上的正电荷均匀分布于整个高分子链上。 根 据有关聚苯胺的导电理论, 该电荷均匀分布的过程 相当于双极化子分离为极化子。 有关实验表明, 参与 聚苯胺导电的载流子是极化子, 极化子可以看作是

均匀分布在大分子链上的自由电荷的一种集体行 为。

3 聚苯胺的导电机理
311 电子导电模型

质子交换有助于电子导电的模型是基于水的存 在有 利 于 聚 苯 胺 导 电 的 实 验 事 实。 N ech t schein

等[ 13 ] 报道, 真空干燥后的聚苯胺的电导率随吸水量 的增加而增大。 将干燥的聚苯胺置于一定的蒸汽压 下, 其电导率随时间的增长而迅速增大, 24 h 后达 到稳定, 研究证实有两种类型的质子存在于聚苯胺 中, 分别对应于游离的和固定的吸附水, 当将聚苯胺

式中: Ρ Ρ0 代表电导率, Η Η 代表温度, Ρ0 为 Η 、 、0 0 = 25℃时的电导率; 2) 中等掺杂程度聚苯胺 ( 掺杂率 小于 30% ) 的Pau li 磁化率随掺杂率的升高成线性增 加[ 16 ]。这种现象被认为是由于不均匀掺杂产生的金 属区和非金属区的相分离结果。 充分掺杂的三维微 “金属岛” 存在于未掺杂的绝缘母体中, 若掺杂进一 步 进行,“岛” 的尺寸可稍微增大, 形成新的 “金属 岛” 计 算 表 明,“金 属 岛” 的 电 导 率 约 为 250 。 内 的尺寸约 S cm 。 大于宏观所测的电导率;“金属岛” 20 nm , 与掺杂聚苯胺中结晶区的相关长度相吻合。 衡量水的存在可降低隧道障碍的有效高度和宽度, 从而利于导电。 最近, N ech t schein 等[ 17 ] 采用脉冲和连续波技 术用电子自旋共振技术 (ESR ) 研究了掺杂聚苯胺的 自旋动力学, 形象地描述了 “金属岛” 的形状, 认为每 个 “金属岛” 仅含有一个分子链。 然而, 有些实验现象 [ 18 ] 似乎与 “金属岛” 模型相矛盾。 Jozefow icz 等 报道, 掺杂聚苯胺膜的 Pau li 磁化率与掺杂率的关系完全 不同于聚苯胺粉末。当掺杂率小于 25% 时, Pau li 磁 化率基本不变; 而掺杂率大于25% 时, 磁化率却急剧 增加。 这一变化对应着聚苯胺晶型的变化, 表明掺杂 率小于 25% 时, 掺杂只发生在非晶区。进一步掺杂, 导致结晶结构和磁化率的改变, 说明反映极化子晶 格形成的自旋信号只有在结晶相存在时, 才能被观

成的极化子晶格, 显得有些不够完善。 最近, 电导率 的频率依赖性研究结果否定了以上结论[ 15 ]。当将聚 苯胺进行真空处理时, 其声频电导值和介电常数均 显著下降, 类似直流电导的情况。 但当频率在质子交 换发生区间变化时, 电导率基本不变, 表明电子导电 不依赖于质子在固相和液相中的交换。 312 颗粒金属岛模型 颗粒金属岛模型的提出是基于如下的实验事 实: 1) 掺杂聚苯胺的电导率与温度的关系符合下式: ) 21 2 0 Ρ= Ρ0 exp ( Η Η

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察到, 而非晶区的质子化只是导致无自旋缺陷的形 成, 它们可能是双极化子和2 H 2 2单元。 N
 
+

4 导电聚苯胺的用途及其前景展望
科学家对导电聚苯胺的兴趣所在是其结构的多 样性和独特的掺杂机制、 环境的稳定性、 可加工性等 诸多优异的物理化学特性, 其相对容易的化学或电 化学合成工艺, 在技术上有着诱人的应用前景。 利用导电聚苯胺的导电性, 可作为导电材料及 导电复合材料[ 19 ]; 其独特的氧化还原特性, 在电极 材料、 电化学和催化活性材料、 贵金属的回收、 金属 [ 20 ] 防腐材料 、 船舶防污涂料及电致变色器件等方面 有十分重要的潜在的应用。 导电聚苯胺的光、 磁 电、 [ 21 ] 性能可用于制备透明电极、 发光二极管 、 印刷电 [ 22 ] 路板 , 也可用于电磁屏蔽、 微波焊接、 抗静电材 料; 导电聚苯胺掺杂2脱掺杂性能可应用于制备气体 分离膜、 传感器、 催化剂载体等; 还有可能在离子控 制释放、 红外偏振器、 能量的存储和转化 ( 可擦拭信 息存储; 三阶非线性光学) 、 人工肌肉等领域获得应 用。 一些工业公司已经投入了大量精力去开发导电 聚苯胺材料的应用。 目前, 关于导电聚苯胺最新应用 方面的研究主要集中在以下几个方面。 411 导电材料 基于聚苯胺的导电性, 其复合材料在某些场合 可以取代导电金属材料, 例如作为防静电涂层, 与导 电金属相比, 其优点是密度小, 其缺点是力学性能 差、 不耐碱。 高分子材料表面的静电积累和火花放电 是许多火灾事故发生的重要原因, 可以将掺杂态聚 苯胺与其它高分子化合物共混制得具有防静电功能 的导电高分子材料。 412 能源材料 聚苯胺具有良好的电化学活性, 是一种可能的 锂离子电池正极材料, 如果预先用锂盐代替质子酸 来对聚苯胺进行掺杂, 则聚苯胺正极材料还可以与 碳负极材料相匹配。 但纯聚苯胺正极材料的理论比 容量仅能达到 120 mA h g, 小于目前正在得到应用 的钴酸锂正极材料的理论比容量 275 mA h g [ 23 ]。聚 苯胺对很多电化学反应都具有催化作用, 可以将聚 苯胺与其它正极材料复合来设计具有高比容量的锂 二次电池正极材料, 例如与有机硫化物储能材料复 合或键合。 在复合正极材料中, 聚苯胺除了作为储能 材料外, 还兼做导电剂和催化剂。 如果有机硫化物本 身具有酸性, 例如二硫噻二唑、 硫氰酸等, 则可通过

有机硫化物来对聚苯胺进行质子酸掺杂, 有机硫化 物的电化学反应大多是准可逆的, 也即充放电时的 电化学极化较大, 聚苯胺的催化作用可以极大地减 小电化学极化。 此类正极材料的优点是比容量高、 力 学性能好, 缺点是因不含锂源而无法与目前通用的 碳负极材料配对。 如能设法解决锂源的问题, 聚苯胺 2有机硫化物复合正极材料有可能得到商业应用。 聚 苯胺还可以在铅酸电池的电极材料中用作导电剂和 催化剂, 以及在电化学电容器中用作电极材料。 聚苯胺具有掺杂和脱掺杂的特性, 因此可以用 作充放电的二次电池和电极材料。 据报道日本关西 电子和住友电气工业合作试制出了高输出大容量的 锂2聚合物二次电池。正极是聚苯胺, 负极为L i2 合 C 金, 电解液为L iB F 4 2硫酸丙烯酸酯。 目前人们正在研 究将电池中正负极活性物质和电解质都做成几十微 米厚的薄膜, 并压制在一起。 薄膜电池的实现也不再 是遥不可及的事情。 413 防腐材料 本征态聚苯胺或掺杂态聚苯胺都可以作为优良 的金属防腐蚀涂层。 钢铁表面上聚苯胺内一般含有 防腐添加剂和涂料添加剂。 有阴极防腐和绝缘性能 ( 即 Ca t ize ) 涂层的极化曲线相对于聚丙烯酸树脂涂 层正移了很多。 聚苯胺具有氧化还原活性, 可以在几 种氧化还原状态之间可逆地转换, 因此可以与钢铁 或铝合金的表面反应生成致密的钝化膜, 即便原有 的聚苯胺保护膜已脱落, 该钝化膜对金属材料仍具 有防腐蚀保护作用。 这使得钢铁或铝合金表面的聚 它防腐蚀涂层所不具备的。 纯的聚苯胺材料对金属 苯胺涂层具有抗点蚀和抗划伤能力, 这个优点是其 表面的粘结性很差, 目前常用的方法是将聚苯胺与 环氧树脂混合后在金属表面上涂布成膜, 防腐蚀效 果很好。 虽然应用电聚合的方法也可以在钢铁材料 桥梁和管道等大型结构材料, 只能适用于一些特殊 结构材料的防腐。 此外, 聚苯胺对金属铝和金属铜同 样具有防腐蚀保护作用。 还有不少学者研究了聚苯 用。
414 电磁屏蔽材料

表面形成致密完整的聚苯胺膜, 但无法应用于轮船、

胺及其衍生物如聚邻乙氧基苯胺作为缓蚀剂的作

不同频率的电磁波会引起人体生理规律的紊 乱, 外界电磁波也会干扰一些电子设备的正常工作。 包括我国在内的一些国家和国际组织已相继制订了

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m um HC l concen tra tion fo r the in 2situ po lyan iline film fo rm a tion [J ]. Syn thetic M eta ls, 2004, 32 ( 12) : 101. [ 9 ]  穆绍林, 阔锦晴, 张爱光 1 苯胺在碱性溶液中的电化学

一系列抗电磁波干扰的标准和法规。 如何加强电磁 屏蔽, 已成为电子电器产品在设计和生产中必须考 虑的一个因素。 一般屏蔽技术所用的方法是在电子 电器产品的表面增加一层可以吸收电磁波的材料, 这种吸收电磁波的材料可以是独立的外壳, 也可以 是附着在仪器外壳上的涂层。 根据美国 FCC 标准, 军用电磁屏蔽材料要求达到 80 dB 的屏蔽效能。 民 用金属及其复合材料的优点是屏蔽效果好, 缺点是 密度大、 成本高、 易腐蚀。 利用聚苯胺作为电磁屏蔽 材料可以弥补传统材料的不足。 总之, 人们对聚苯胺的结构、 特性、 合成、 掺杂、 改性、 用途等方面的研究已经取得了长足的进展。 但 对聚苯胺的溶解性、 机械加工性以及聚苯胺的电致 变色性等机制的研究还有待进一步深入。 对聚苯胺 的认识并未止步, 人们正期待着开发出聚苯胺更多 的应用领域。 参考文献:
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L 参考文献 [1] 黄惠,郭忠诚.导电聚苯胺的制备及应用[M].北京:科学出版社,2010. [2] 黄惠,许金泉,郭忠诚.导电聚苯胺的研究进展及前景[J]电镀与精饰,2008...
导电聚苯胺080006220
在众多的导电高分子中, 聚苯胺是目前研究进展最快的导电高分子之一。介绍了聚苯胺的结构,性质,合成和掺杂, 改性,并对其应用前景作了展望。 关键词: 关键词:...
导电高分子材料聚苯胺
潍坊职业学院毕业设计 导电高分子材料聚苯胺(PAn)的研究进展 摘要:本文主要结合...关键词:性质、应用、合成方法、发展 引言聚笨胺(olyaniline)即导电塑料,是一种...
导电聚苯胺的化学合成及导电性能
聚苯胺的化学合成及导电性能 魏渊摘 要 石圆圆 罗亚茹 刘正伦 (广州大学化学化工学院化工系)导电聚苯胺是结构和性能最稳定的导电高分子材料, 有较广泛的应用前景...
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