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稀有金属材料与工程


第3卷 3 20 0 4年

增刊 3
1 2月

稀有金属材料与工程         
RARE  E AL  A M T M TERI ALS  AND NGI E NEE NG RI

V 13Spl o. , p. 3 u 3
De e e 2 0 c mb r  4 0


掺银 S : i 抗菌不锈钢膜层的性能 o
杨芳儿 ‘ ,丁新更2 ,汪 铭2
( 浙江工业大学,浙江 杭州 301)          1 . 105

( 浙江大学, 2 . 硅材料国家重点实验室,浙江 杭州 302) 107
摘 要:采用溶胶一 ? 凝胶方法,以正硅酸乙酣为先驱体,通过硝酸银引入银离子,在不锈钢表面制得银离子掺杂抗菌不

锈钢薄膜。 实验测试了薄 模在1 FC3 0 el % 溶液的耐腐蚀性能, 负载1 g 5 g 钉刻划以 0 g 橡皮擦拭等 5 和20  0  的图 及50  绘图
机械性能。发现不锈钢表面氧化处理后,薄膜的耐腐蚀性能和机械性能都有很大的提高。通过 X D分析和抗菌性能测 R

试 实S 2 膜中 无 形 态, 法 的 化 离 样品 一 抗 性能 好, 期 泡 抗 性能降 ) 证 i 在薄 是 定 状 无 有效 固 银 子, 的 次 菌 较 长 浸 后 菌 0 低。
关键词:抗菌;掺银 S 2 i 薄膜;不锈钢 0

中图法分类号:T 16 G4

文献标识码:A

文章编号:1 215 ( 0)3 0- 0 - X2 4 - 0 4 0 8 0 S2 0

1 引 言
溶胶一      (o G l 凝胶 S l e - )法制备 S : i 膜乃至无机膜 0

剂,硝酸为酸催化剂,制备初始溶胶。 掺银二氧化硅溶胶制备流程如图 1 所示。

一直是人们关注的热点[。张兆艳[ 1 1 2 1 采用银离子掺杂 S: i 薄膜制备光致发光薄膜,研究了银离子掺杂对薄 0
膜光致发光特性的影响。 前对于银离子掺杂 S : 目 i薄 0 膜的研究也主要集中在光学薄膜领域,利用银离子抗 菌特性, i: 以S 为载体, 0 制备抗菌薄膜的研究还较少。 自     9 年代开始, 上世纪 0 抗菌材料的研究受到各国 科研工作者的广泛关注,日 本科学家相继研究出抗菌
粉体、抗菌玻璃、抗菌涂料、抗菌陶瓷等产品,应用 于医院、学校等公共领域。因为不锈钢的应用更加广 泛,将抗菌技术应用到不锈钢生产中,已经成为抗菌 材料发展的一个新热点。 本己开发出大量添加银、 现日 铜、锌等经特殊处理的抗菌不锈钢,具有抗菌效果 良

好、时效性长的 优点[。 3 但这种不锈钢使用大量银, 1
价格昂贵。本实验采用 Sl e 法在不锈钢表面制备 oGl -
图 1 掺银二氧化硅溶胶制备流程

掺银 S : i 薄膜, 0 测试了薄膜中的耐腐蚀性能、 机械性
能和抗菌性能。无机薄膜材料与不锈钢的界面性质相 差较大,影响了薄膜在不锈钢表面上的附着强度,本

F .  r a t n  o svr oi S 2  t n i 1  e r i f w  ie dp g  sl i g   P p ao l o f  - n i o o l 0 u

实验采用图钉刻划等方法表征了薄膜的机械性能和与
不锈钢的界面结合程度。

22 不锈钢基板的预处理 . 不锈钢基板首先经过表面处理得到洁净的表面,        工艺流程如下:机械抛光一除油 ̄清洗 ̄电解抛光 ̄
清洗。

2 实 验
21 样品制备 .
以正硅酸乙酷和硝酸银为原料,        以无水乙醇为溶

其中部分不锈钢基板再进行氧化处理,      在表面形 成一层氧化膜,工艺流程如下:机械抛光 ̄除油 ̄清 洗,电解抛光 ̄清洗 ̄浸酸 ̄清洗 ̄氧化 ̄清洗 ̄烘

收到初稿日 期:20- - ; 04 5 9 收到修改稿日 20- - 02 期: 041 1 06 基金项目: 83 "6 ”项目:纳米电子陶瓷材料及其器件工业性制备技术 (03 A 070 20A 326 ) 作者简介: 杨芳儿, 16 年生, 女, 92 高级工程师: 联系人: 丁新更, 1” 年生, 女, 9 博士, 浙江大学纳米技术工程中心, 浙江 杭州 302 107 电话: 51 7548 传真: 51 7504 Em imex@ j. u n            07- 91 , 8 0 07- 935,  a: dg z e . 8   - ls ud c

杨芳儿等:掺银 S 2 i 抗菌不锈钢膜层的性能 0

2 1    0

从图2        可知, 在经过 50C热处理后, 50 膜层中的

除油液成分:      氢氧化钠5 g -8 g ,碳酸钠 0  0  / L / L 2 g -4 g , 0  0  磷酸钠2 g 一3 g , / L / L 0  0  温度50, / L / L 0 C 时间2  。电解抛光液成分[ 磷酸 60 L 硫酸 mn i [ 4 1 : 0 m/, l
30  L 0 m/ ,甘油 3 m /,水 7 m /,温度 5 0-7 l 0  L l 0  L l 0 C 0

S: i 仍然以非晶态存在。图中宽化衍射峰的峰位 2 0 0 在20 4 3 20 左右, i / 即s6 约为0 3 与方石英的主谱 nx ., 1 线图一致。 说明膜层与方石英中的原子间距近似相等,
可以认为膜层主要是非晶态的 S 2 i- 0 样品 C 在经过 50      O 5 ℃热处理后, 表面的二氧化硅

0,电 度 ( ) / 2  / 2 时间4 - C 流密 J 1  ^ A m, A Ad -  m 3  d mn i
5  。 mn 浸酸工艺在 1%  1 i 0 H 溶液中, C 温度为室温, 时

仍然是无定型态,有文献[ [ 6 i 报道,用正硅酸乙酷水解
镀膜制备的二氧化硅膜层, 加热到 1  ℃都没有发现 00 0 晶体组织的存在,这与实验符合得很好。
sn 从 ig

间1  左右。 mn i 氧化液配方为:r3 g ;  4  C0 30  HS 40 5 / 2 9 L O g ;配成水溶液。 / L
将经过抛光、      清洗的不锈钢基板在 8 ℃水浴中浸泡 0 于氧化液中一定时间,取出,用去离子水清洗后吹干。 23 膜层的施涂和热处理 . 在实验中,研究了不同银含量对不锈钢抗菌性能      和二氧化硅膜层性能的影响,分别制备了含银 3 %,

00   00      .   01 .4  8  . 2

0 1   02   02   02 .6  .0  .4  .8

4 5 8 和 1% ( %,  % 0 质量分数)的二氧化硅溶胶, %, 
样品编号如表 1 所示。
表 1 掺银 S 2                  i 抗菌薄膜 0



, 丫 巨 蔽 R. } /
1 脚, 日 声

名 卜 洲

了 ’

_ _川 _ ./

60 0℃ /

Tb 1 gS 2  s p s  df et  r t t al  A +i F a l wt ie ns ecn n e  /0 m  e i fr i o e m h  l v

’ 3  阵r 2 u 5 0 l ' ; C
1    2     3 0  0  0
4 0 5     6     7 0  0  0

Cnn f %     4  5  8  1 oe o s/     3            tt  + 0            0 A
l e 奎 l B e 
24 性能测试 .
AAS AAS AAS   AAS AAS AAS 0 O  3  4  5  8  1

2/ ) 0( 0

图 2 样品的 X D谱 R

F . R ptms  a p s i2  D  e o s l g  X a f  e m

本实验用 0 FC3      1% e1溶液对样品进行点蚀试验    3. 8 ,对其测试后表面进行观察,并计算 ( B 34 - ) G 4 7 7 

其腐蚀率, 从而了 解样品的 耐蚀性[ 1 5 1
用Rgk DM x      /a-A及D3X  i u  R a / 3 A B型X射线衍射 仪对薄膜进行 X射线衍射分析 (R ) C K 作 X D ,用 u  Q
射线源, 波长A0 5 0 n ,扫描速度 4 mn =. 4  m 1 6  0i / ,步长
00 0 .2 .

32 样品耐蚀性测试 . 本实验将样品浸泡于 1% e1      0 FC3 溶液中 1 ,称量 h 样品失重,计算其腐蚀率。 表2      为掺银二氧化硅抗菌不锈钢点蚀测试情况,
从表中可看出,A S A X系列抗菌不锈钢的腐蚀率较平 稳,不受银含量的影响。说明在银存在的情况下,二 氧化硅膜层还是稳定的,没有新物质的生成。A S AX 系列抗菌不锈钢的耐蚀性优于 C X系列不锈钢,这是 因为 A S 系列不锈钢采用经氧化处理的不锈钢基 AX

对制得的不锈钢样品以大肠杆菌为菌种测试其抗      菌性能。 将样品裁剪成 1 X m大小, c 3  m  c 浸入稀释至

浓度为 1 护M_X  M 的大肠杆菌菌液中,在 X1 1 17  1  I 0
30 6C的恒温培养箱中培养 1 h 然后取出菌液, 8; 用平 板培养皿计数,还原成相同浓度菌液的菌数,从而算

板, 其表面存在一层氧化层, 有利于 S : i 抗菌薄膜的 0
铺展,而且氧化层与二氧化硅的结合更加紧密,表面

得 品 抗 性5 样 的 菌 [ 1
公式:抗菌率 (      %)=( 参照样菌落数一 试样菌落 数为参 照样菌落数。 为方便计数,抗菌测试一般采用的稀释度为 1      X

的S 2 i 抗菌薄膜层提高了表面的耐腐蚀性能。 0
表 2    掩银二氧化硅抗菌不锈钢点蚀测试
Ta l 2 b e 

Pt  rs n  e svr o ig  l icroi rt o i e- pn smpe o o a f  d l a s

12 0,这时培养皿表面菌落数对比较明显。

Co r so ro in
rt %    / ae

l.3 c0 2.9

14 .7

14    14    14 .3  .5  .3 C4      5  C8 C     

15 .2 C1 0 20 .5

3 结果与讨论
31  . X射线衍射(R )   XD
本实验利用      X射线衍射对样品膜层的组成和晶态 进行了研究。

S mpe a l
Co r so ro in
rt %   / ae

2 1   20    2 1   2 1 .5  .8  .7  .8

33 膜层的机械性能测试 .

为测试膜层的附      着力和耐磨性, 载1 g 20  用负 5 ,  g 0  5

22    0

稀有金属材料与工程

3卷 3

的图 钉进行刻划,检查其划痕。用负载 50  0g 的硬制
绘图橡皮擦拭样品表面 50 0 次,检查其磨损情况;用

钢针在样品表面刻划方格,最小尺寸为 0 c X . m  2 
0 c . m,然后用透明胶带粘贴膜层,观察膜层是否有 2  剥落现象。

和氧化层对抗菌性能的影响,将样品浸泡于 2 m 蒸 0  l 馏水中2 h 4  ,再测试其抗菌能力,结果如表 8 0 从表 5      6中可以看出,浸泡后掺银二氧化硅 ,表

抗菌不锈钢的抗菌能力较差,这说明在浸泡过程中银
的析出十分严重。根据 X D 图谱分析,二氧化硅在 R 薄膜中主要以无定形状态存在,因此对银的固化能力 较弱,部分银离子从薄膜中溶解出来,还有部分银离 子很容易被还原成银单质,从而降低了抗菌性能。
表5 0 g 50  的硬制绘图橡皮攘拭样品表面50 0 次后膜层状态
Tbe  S r c s ts  r ae b 50  al5 uf e  u at srpd  0 g a t a f c e y 
f r e r  0  s              oc f 5 t o 0 i me
1 0 Sm l A O  A 3  A 4 A 5  A 8 AAS  a pe AS A S A S  AS          A S

表3      分别为用负载 1 g 20  ,表4 5 ,  g 0  5 图钉对样
品表面进行刻划所观察到的结果。从表中可以看出, A S A X系列不锈钢的膜层硬度明显高于 C X系列不锈 钢,这主要是因为经氧化处理的不锈钢 A A存在一氧 化层, 它富含大量微细孔洞, 溶胶可进入并填补孔洞, 经热处理后,无机膜层与氧化层紧密烧结在一起,而 且氧化层又生长于基板表面,与基板结合相当紧密。 因此,氧化层提高了无机薄膜与不锈钢基板之间的结 合强度,这样,在进行刻划时,减轻了膜层因破碎、 脱落而留下划痕的程度。

g San Sgt i t i t  lh lh Si t clg i S g Sg i lh lh lh S gt  i t l h i  S g C1    0 Sm l C    3  C      a p    O  C    4  C      e  5  C 8
vo s San O v u Si t v u O vos  gt Ob i u cl g  i s g O i s  i S h i b o lh b o b u l i

银含量的增加对膜层质量不明显,说明膜层中 y     
银离子的含量对薄膜耐刻划性能影响不大。

表 6 在样品表面刻划方格后的膜层状态

表 3 负载 1 g 钉对样品表面 5 图 0  进行刻划后膜层状态
Ta l 3 b e 

T b e  a l6

S r a e a us t r  r e i t lti e u f c s t a e c v d  o  tc s t f a n a AAS 5 No e n AAS 8 No e n AAS  1 0

S r c s ts e soe b 10 od uf e  u at crd  5 g  a t a f r  y  la
AAS 3 No e n C3    No e n AAS 4 No e n C4    AAS 5 No e n C5    AAS 8 No e n C8    AAS  1 0

AAS AAS O 3 AAS 4 n Si t No e lh g No e n

Sm l A S a p s  O e A
Fa      No e lw  n

Si t lh g

sgt lh i
C1    0

Sm l C ap   O e 
Fa       No e lw  n

C3    C4    C5    C8    C1    0 Sm l    a pe CO n C a ig Sih No e Si t Si t Sih Si t rvn l t g lh g lh g l t lh g g

Si t Sih Sih lh g g l t l t g

Sih l t g

表 7 掺银二氧化硅抗菌不锈钢的抗菌率     
T be  niat i pr r ac o te  pe al7  t c r l f m ne  h sm l  A b e a e o f  a s
Sm l a pe s
AAS AAS AAS AAS AAS AAS1 O  3  4  5  8  0

表4 负载20  5g 图钉对样品表面进行刻划后膜层状态
T be  S r c s ts e soe b 20 od a l4  uf e  u atr rd  5 g  a t a f c y  l a Sm l A O a pe  S  A
AAS 3

AAS   AAS   AAS   AAS 0    4  5  8  1

Ania tra t ceil b 0  9 .  >9 . > 99  9 .  > 99    48  99 9 . > 99  9 . Rai/    o% t

lh g F w  S gt Si t S gt S gt  l h ov u l    h a l i lh i s  lh S gt  i s i i bo

Sm l C a p    O e 
Fa       v o s lw  Ob iu

Sm l ap e
Ania tr l t cei b a
r to      ai %

CO  C3  C4          C5  C8  C1           0
0  9 .  9 .    25  64 9 .  > 99 > 99 78  9 .   9 .

C3   

C4                  C1 C5  C8  0

vo s  vo s  vo s  vo s Si t Ob iu Ob iu Ob iu Ob iu lh g

从表 5      6 ,表 可以看出,A S A X系列不锈钢的膜 层状况明显好于 C X系列抗菌不锈钢,如上所述,氧 化层在其中起到很关键的作用。银含量对膜层质量没 有直接影响。 银离子对膜层强度的影响不大,      可能与二氧化硅 在膜层中为非晶态,它对银离子的固化能力就相对较
弱有关。

表8    掺银二氧化硅抗菌不锈钢漫泡 2 h 4  后抗菌率
T be  niat i p r r ne  h sm l at a l8  t c r l f mac o te  pe f r  A b e a e o f  a s e dp ig te tl ae           w tr ipn i h dsl d  n  iie

Sm e A S A S A 4  5  8  1    l   A O A 3  S A S A S A S0 a p s  A A A A
Ania tra t ceil b rt    % ai o/
0               0  6 .  7 . 0  0      54  82

Sm e    l ap
Ania tr l t cei b a rt /   o% ai

CO  C3  C4  C5  C8  C1                  0
0               0  0  0         5 . 0    67

34 掺银二氧化硅抗菌不锈钢的抗菌性能 .
分别改变二氧化硅溶胶中的银含量,      在不同不锈 钢基板上制备了掺银二氧化钦抗菌不锈钢,并测试了 其抗菌性能,结果如表 7 ,其中无水乙醇与正硅酸乙 醋摩尔比为 41 : 0 从表 7      可以看出, 掺银二氧化硅抗菌不锈钢的一 次抗菌能力很好,随着银含量的增加,抗菌能力也提 高。为验证掺银二氧化硅抗菌不锈钢中银的固化作用

4 结



1 采用溶胶一      ) 凝胶方法,50 5 ℃热处理后,制备

出银离子掺杂的 S : i 薄膜,薄膜中以 S : 0 i 无定形态 0
存在 。

2 不锈钢表面的氧化处理对提高薄膜的机械性      )

增刊 3

杨芳儿等:掺银 S 2 i 抗菌不锈钢膜层的性能 0

23    0

能有明显的影响。氧化处理后,抗菌薄膜与基板的结 合更紧密,薄膜的机械性能增强。 3 银离子的加入对薄膜的机械性能影响不大。      ) 4 抗菌薄膜的一次抗菌性能较好,银离子含量      ) 达到 4 %以上, 抗菌性能可以达到 9. 薄膜再浸泡 9 %。 9

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S i c,  , 81 - 3      0 1 1: 3 14 c ne2 0 e 2

2h 4  后,薄膜的抗菌性能明显下降,这主要是因为无 定形 S 2 i 对银离子的结合作用较弱引起的。 0
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A sa : A + i2  w s  a d h sie ses f e g gl  o. mc n a r ei a a i crl b r t A gS f ap p e o t tn s t l  cun s- mt dTe h il  r s  nb ti t c n /0 i l m  r r n  a ls  ua s o e e e e  e r i l h h e a c p pt n taea o e d 
pr r ac o t fm  rt t .  r u s w d t s i es  l  i tn ehd  i e  co t fm  cai l e o ne h i w e  e T e  l so e t t tn ss eoiz i l r  psi e et h i m hn a fm f  l e e d h e t h e  s s h h a l t x ao a a o t f n  l e a e  e d y v e  c poe i ,  l dp g t svr  hd l e et t poe i .  at at i t t i t t t  fm d  eet r re w i oi o h i e i a l e  c o h r re T e i c r l  i c e h t i h ecln pt s h e  n f  l o e  n  i f t n  e  p ts h nb e a e n a d  h l a x l s d a e  poe .  r pd t w t f 2 husi at at i ai  ca d ayT e sn  ht  S 2  m r i s t r r A e d e i h a r  4  r t n bc r l  i d es g t.  r o it t i a a o hs te pt f i y t p n  e  e o r  o ,  i e a b t e e r l h e s  l y e a s  h 0 s  p m  a e  a cu nt t t svr . ol opo ct i e i d  r e h l o e  n

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