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轻质石油产品总硫含量测定方法在实践中的应用比较


轻质石油产品总硫含量测定方法在实践中的应用比较 摘 要:介绍了三种石油产品硫含量的检测方法:微库仑法、X 射线荧光光 谱法、色谱法,并对上述方法的检测原理、过程和效果等作了论述和比较,并提 出了应优先选用的方法。 关键词:石油产品 硫含量 分析方法 比较 在石油化工生产过程中硫的存在可造成设备的腐蚀、催化剂中毒;是导致油 品在贮存过程中生成胶质并产生沉淀的主要因素之一, 从而影响产品的质量和贮 存安定性;另外,油品中的硫在燃烧过程中会生成硫氧化物,造成环境污染,危 及人类健康。硫含量的测定方法很多,应用较早的有燃灯法、氧弹法、管式炉燃 烧法等,由于此类方法灵敏度低,操作繁琐,耗时太长,已逐渐被微库仑法、X 射线荧光光谱法、紫外荧光法替代;对于痕量硫的测定采用微库仑法。 一、各种总硫分析方法的原理 (一)微库仑法 微库仑法的基本原理是油品中各种形态的含硫化合物, 在高温含氧气流中转 变成二氧化硫,并随气流进入滴定池中。滴定池内装有含 KI 的电解液,并可通 过电解产生三碘离子与进入滴定池的二氧化硫反应,生成三氧化硫和 I-,通过计 算产生三碘离子所消耗的电量,便可计算样品中的硫含量。 (二)X 射线荧光光谱法(XRF) X 射线荧光法又分能量色散 X 射线荧光光谱法(EDXRF)和波长色散 X 射 线荧光法(WDXRF) 。 能量色散 X 射线荧光法(EDXRF)原理是将样品置于从 X 射线源发射出来 的射线束中,测量激发出来能量为 2.3keV 的硫 Kα 特征 X 射线强度,并将累积 计数与预先制定的校准曲线进行比较,从而获得样品的硫含量。[1] 波长色散 X 射线荧光光谱法(WDXRF)将样品置于 X 射线光束中,测定 0.5373nm 的波长下硫 Kα 谱线强度。将最高强度减去 0.5190nm 的推荐波长下测 得的背景强度, 作为净计数率与预先制定的校准曲线进行比较,从而获得样品的 硫含量。[2] 在波长色散 X 射线荧光光谱法的基础上又发展出单波长色散 X 射线荧光光 谱法(MWDXRF)被广泛使用。其原理是具有合适波长可以激发硫 K 层电子的 单色 X 射线照射在装入样品盒的被测样品上,由硫元素发出的波长为 0.5373nm 的 KαX 射线荧光被一个固定单色器收集,收集的硫元素的 X 射线荧光强度被检 测器测量,并用校准方程将其转换成被测样品中硫的含量(mg/Kg) 。与传统的 波长色散 X 射线荧光分析技术中所用的多色激发相比,单色 X 射线激发减少了 背景,简化了基体校正,提高了信噪比。该方法可以快速、准确地测定汽油和柴 油中的总硫含量。[3] (三)色谱法 用接有 FID 检测器的气相色谱仪及硫化学发光检测器(SCD) ,测定油品中 的痕量总硫, 气相色谱仪作为样品的进入设备,色谱柱分别与进样器及检测器相 连, 采用空的毛细管色谱柱是因为只测定样品中的总硫,不需要考虑含硫化合物 的类型,待分析含硫化合物从色谱柱馏出后,进入燃烧室,含硫化合物发生下列 反应:R-S-----〉SO +H2O+其它碎片。SCD 燃烧器安装在色谱仪的检测器位置 上,该燃烧器为双等离子体,用以增强 SO 中间体的产生。 燃烧器控制器控制燃烧室温度和流量。 真空泵将燃烧产物抽吸到一个低压反 应池,同时臭氧发生器通过对 Air 高压电晕产生的臭氧(只有在反应池压力小于 100 torr(SCD)的情况下,高压才会供应给臭氧发生器)也被吸到在低压反应 池, 一氧化硫 (SO) 与臭氧发生反应产生的化学发光 (发光反应) : SO + O3 ----->

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