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鲜蛋中TVBN检测方法标准2011.10


鲜蛋中挥发性盐基氮的测定
1 原理 鲜蛋中蛋白质分解后产生碱性含氮物质,如氨、伯胺、仲胺等。此类物质具有挥 发性,在弱碱性溶液中加热蒸馏可随水蒸气蒸出,用硼酸吸收后,再用盐酸滴定,可 以计算出 100g 鲜蛋中含氮的质量(mg)。 2 试剂 本标准所用试剂为分析纯,试验用水符合 GB/T 6682 的规定。 4.1 氧化镁混悬液(10g/L):称取1.0g氧化镁,加10

0mL水,振摇成混悬液(临用新配)。 4.2 硼酸吸收液 (20g/L):称取20.0g硼酸,加水溶解,定容至1000mL。 4.3 甲基红-亚甲基蓝混合指示液: A液:甲基红-乙醇溶液(2g/L)。称取0.2g甲基红用乙醇溶解后定容至100mL。 B液:亚甲基蓝-水溶液(1g/L)。称取0.1g亚甲基蓝用水溶解后定容至100mL。 临用时取A液、B液等量混和为混合指示液(临用新配)。 4.4 盐酸标准溶液(0.01mol/L): 吸取浓盐酸0.85 mL定容至1000 mL水中, 摇匀。 并按GB/T 5009.1-2003附录B的方法进行标定。 3 仪器

5.1 半微量定氮器蒸馏装置:如图1所示。

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图1 半微量定氮器蒸馏装置

5.2 自动均质器。 5.3 微量酸式滴定管:最小分度0.02ml。 4 分析步骤

6.1 试样处理 将被检鲜蛋蛋液充分搅拌,置于自动均质器中使之混匀,取其 10.00g,用 10 倍无 氨蒸馏水浸抽 30min,并不时振摇,然后用滤纸过滤。滤液放置 0~4℃冰箱中备用。 6.2 蒸馏 吸取10mL硼酸吸收液置于50mL锥形瓶中,再加入5滴混合指示液。将锥形瓶置于 半微量定氮器冷凝管下端,冷凝管下端插入硼酸吸收液液面下。 准确吸取蛋样滤液2.0mL,加入定氮器反应室中,并以少量水冲洗,立即加入5mL 氧化镁混悬液(10g/L),迅速盖塞,并加水以防漏气,夹紧废液排出口橡皮管。 通入蒸汽,蒸馏5min,移动锥形瓶使冷凝管下端离开液面,继续蒸馏1min,取下 锥形瓶。 4.3 滴定 锥形瓶中吸收液用盐酸标准滴定溶液(0.010mol/L)滴定至溶液呈蓝紫色为终点, 同 时做试剂空白试验。 4.4 计算 (V2-V1)×C×14 X= m×2/100 式中: X——样品中挥发盐基氮的含量,单位为毫克每百克(mg/100g); V2——测定用样液消耗盐酸标准溶液体积,单位为毫升(mL); ×100

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V1——试剂空白消耗盐酸标准溶液体积,单位为毫升(mL); C——盐酸标准溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 14——与1.00mL盐酸标准滴定溶液[C(HCl)=1.000mol/L]相当的氮的质量,单位 为毫克(mg); m——样品质量,单位为克(g)。 计算结果保留两位有效数字。 4.5 精密度 在重复性条件下,获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 5%。

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