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浅谈实验室精馏装置构建与操作


理 论 研 究   柬工案 投术   1 8 6   浅谈 实验室精 馏装置构建 与操作  巩景平 , 柳 显宾  【 烟台国邦化 工机械 科技有限公司 , 山东 烟 台 2 6 4 0 0 0)   摘 要 :实验 室精馏 是为化工 、医药工业 、石 油炼制、农 林化工等 多产业提供新技 术研 发、数据模拟 、工 艺验证 等服 务的。本文着重介绍 实验  室精馏 实验

的装置选型 与操作 注意事项。   关键词 :精馏 实验 ;精馏 装置;精馏操作  1   前 言  精 馏是 实现液 液分 离的 重要方 法 ,而精 馏塔 是 实现其 分离 的主  要单 元。精 馏是 利用混 合物 中各组 分挥 发能 力的差 异 ,通 过液 相和  气相 的回流 ,使 气、液 两相逆 向多 级接 触 ,在 热能驱 动和 相平衡 关  系 的约束 下 ,使 易挥 发组分 ( 轻组 分 )不断从 液相 往气 相中转 移 ,   而难挥发组 分却 由气相 向液相 中迁 移 ,使混 合物分离 的方法 。   ( 3 )给塔顶冷 凝器通 上循环水 。对于常压 操作 的实验 ,可 以将  塔顶 冷凝器 上 的放空 口打开 ,保持 塔 内常压 ;对 于危 险或有 毒介 质  需要常 压操作的实验 , 可 以将塔顶冷 凝器的放 空口用管线引 至室 外 ,   然 后用能 与其 相溶 的毒性 相对较 小 的物 料或 水进行 液封 ,液封槽 放  空保 持系 统常压 ;对于 需要 真空操 作 的实验 ,将塔顶 冷凝 器的放 空  口和接 收罐的放 空 口与抽真空装 置进行连接 。   ( 4 )向塔 釜内加入 一定量 的物料 ,密封 好塔釜 加料 口后 ,开始  实验 室的精 馏塔 多用玻 璃或 不锈钢 制成 。其 中最常用 的是 玻璃  精馏 塔 。玻璃精 馏塔 的主要 部件 塔釜 、精馏 柱、精 馏头和 冷凝 器均  可 由玻璃 材料 制成 。一般接 口选 用磨砂 口,这样可 以尽 量保持 整个  装 置 的密 封 性 。常 用 玻 璃精 馏 柱一 般 直 径为 3 0 a r m,柱高 为 0 . 3 米  ~ 给 塔釜加 热 。可 以用 电加 热套或 恒温油 浴锅 加热 。加热 的过程 中注  意观察塔 釜 的情况 ,如 出现暴沸 现象 ,立 即减小加 热量 ,或直 接停  止加热 ,直至塔 釜 物料平 稳沸腾 ,再接 着进 行加 热 ,一定 要控 制好  加热量 ,使得 塔釜 的物料 一直处 于均 匀沸腾 的状 态 ,防 止 出现 液沫  夹带现象和 漏液现象 , 并保 证塔 顶的冷凝液 量一直处于稳 定的状态 ,   且不会 出现 塔泛现象 。   1 . 6 米不等 。精 馏柱 内装有填 料 ,以提高 分离效果 。   2 精馏 装置 的选择  ( 1 )精 馏塔 釜 的选 择 。一般可 以选 择 1 O 0 0 ml 的三 口烧 瓶或 四  ( 5 )塔 顶 有冷 凝 液 后要 进行 全 回流 操作 ,目的 是为 了富 集轻  组分 ,尽量 使轻组 分 的含量 达到最 高 ,待 塔顶 温度趋 于稳定 ,轻组  分富 集的 差不多 以后进 行采 出 ,一 般全 回流 的时间要在 半 个小 时以  上 ,全 回流 时 间太长轻 组分 还不 能富集 ,只能 说 明这 种组 分不 易分  离 出来 ,只能考 虑用别 的方 式进行 精馏 ,比方 说共沸精 馏 ,萃取精  馏等 。   口烧瓶 ,瓶 中心 的主颈用 来连 接精馏 塔柱 ,支颈 用来连

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