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德国生物柴油生产技术和产品分析


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!""# 年第 !$ 卷第 ( 期

生 物 柴 油 的 生 产 和 应 用
忻耀年, )* +,-./012--, )* 31/045/6/(德国凯姆瑞亚 ? 斯凯特公司 7 德国和北京代表处, #""""8 北京市 建国门外大街 #’ 号国际大厦 !("#9; 第一作者: 男, 工程师) %’ 岁,

摘要: 介绍了新开发的, 由植物油脂经甲酯化生产生物柴油的工艺和方法。经该方法生产的生 物柴油, 其各项技术指标与天然柴油极为相似。可在柴油驱动的各型汽车及发动机内随时加入使 用, 无需作任何改动。其各项燃烧指标与普通柴油相仿, 满足欧洲 ! 号排放标准。是一种造成温室 效应较低的, 有利于环境保护的绿色燃油。 关键词: 生物柴油; 酯交换; 环境保护; 再生能源 中图分类号: :;$8(<= 文献标识码: 9
表# 序号 # 代 号 工艺图代号的名称和功能表 名 称 功能描述 用于完成酯交换反 应, 水洗, 酸洗和再 酯化 用于反应, 水洗, 酸 洗后的混合物分离 用于不同沸点的液 体分离 用于未分净的反应 混合物的分离 用于各物料的输送 用于工艺间物料的 缓冲和暂存 用于 物 料, 溶剂等 液体的加热和冷却 用于产生真空 用于各原辅材料的 存储, 回收和供应 用于甲醇的蒸馏提 纯 用于滤除甘油水中 的钾盐 回收钾盐中的溶剂 精滤液体 用于物料的冷却 用于物料的加热

近年来, 随着石油储量的日益减少以及人类对 石油燃烧所带来的地球环境影响的关注。开发新的 对环境无害的可再生燃油成为许多科学工作者的奋 斗目标。 目前, 在欧洲开发有专以植物油直接作燃料的 发动机, 以及将太阳能—风能—燃料能相结合的环 保型发电厂。就植物油直接作燃料而言, 由于目前 其燃烧产物还远无法达到欧洲 ! 号标准, 而太阳能 —风能—燃料能三能合一的电厂由于受天气环境的 影响, 还无法摆脱燃烧石油以补足发电负荷的要求。 因此, 它们还都不能成为环保型能源替代产品。 为此, 我公司自 #’’# 年起开发研制了用植物油 生产生物柴油的工艺和设备。目前已在欧洲建起了 多个生物柴油生产工厂, 最大产量达 %"" > 7 .。下面 就对以植物油脂为原料经酯交换生产生物柴油的工 艺和产品质量加以叙述。 !
[!] 生物柴油的生产工艺和原理简介

@8"#,@8"!,@8"%, 反应器 @8"8, @(## 98"#,98"!,98"%, 特殊设计的 分离塔 98"8, 9(## A8##,A8#!,A(!#, 薄膜蒸发器 A(!! B8"89 7 ), B8"%9 7 ), 分离器 B("%9 7 ) C8"#, C8"!, C8"% )8##, )(%#, )("# D8#%, D8#(, D8#8, D(!# 输液泵 中间罐 换热器

! % 8 ( $ & =

C8#8, C(!%, C(!8, 水环真空泵 C("% )%##, )%!#, )%%#, )%8#, )%(#, )%(!, 储液罐 )%$#, )%&#, )%=# A(%# 甲醇精馏塔 加压过滤机 间歇式干燥器 保险过滤器 冷却水 加热介质

酯交换技术作为油脂改性的一种方法早已为人 所熟知。油脂的酯交换可采用的催化工艺和催化剂
[!] 各种各样 , 但是要开发一种能满足工业化生产规



#"

模和效益的生产工艺还存在许多困难。经过对 # > 7 我公司 . ? ( > 7 . 规模的中试实验装置的深入研究, 目前采用所述工艺已在德国和奥地利等欧洲国家建 起了多个最大产量达 %"" > 7 . 的生物柴油生产工厂。 其工艺流程见图 # 和图 !。表 # 中给出了流程图中 各代号的设备和功能名称。

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本生物柴油 (@F3) 是在一特殊设计的专利工艺

万方数据 收稿日期: !""#—"$—#!

中加以生产的, 该技术受专利保护。

"((! 年第 ") 卷第 * 期









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图!

生物柴油酯交换工艺流程简图

图"

粗甘油中和, 再酯化, 甲醇蒸发和精馏工艺简图

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各反应原料的准备

原料, 或将生产过程中的产物收集以便再利用。 !#" 酯交换反应

万方数据 在 $%!! 至 $%&! 储罐中按照要求准备好各反应

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)11- 年第 ), 卷第 ; 期

植物油的酯交换 (醇解) 是通过有催化剂氢氧化 钾 (!"#) 存在下与甲醇的下述反应来达到的: 酯交换
$#) % "$" % & $# % "$" % & ’ ($#( "# $#) % "$" % &
( !"#)

-6=

粗甘油中油相的酯化

粗甘油中的油相在随后的混合反应器 &;-- 中 通过加入甲醇和浓硫酸进行连续酯化。反应混合物 在随后的分离塔中被分为生物柴油和甲醇 % 硫酸 液。 该生物柴油回收原料中, 经工艺过程被最终回 收为 &./。而甲醇 % 硫酸液混合物将重新回入甘 油相的中和工序中加以回收使用。 -6; 粗甘油中甲醇的回收 粗甘油经加热, 并通过两级降膜蒸发器分离为 粗甘油和甲醇及含水甲醇, 所生成的技术级甘油是 基本不含甲醇的 ( 0 16-8 ) , 甘油含量至少 >18 。 分离出的甲醇 % 水混合物可通过一甲醇精馏塔 !;(- 被提纯分离为纯甲醇和工艺水。回收的甲醇 重新入甲醇 % 储罐, 生成的水入工艺水储罐, 均可重 新在酯交换过程中被重新使用。 ! )6原料和产品的品质指标 对原料— — —菜籽油的要求 表 ) 中给出了对原料菜籽油的品质要求。高品 质的原料是高品质产品和工艺高得率的基本保证。
表) 原料菜籽油 碘值 ( ?@) 皂化值 ( B@) 游离脂肪酸含量 磷脂 水份含量 杂质 原料的品质指标 指 标 --1 A --; ->< A -72CD61 E (8 2CD6); 23 4 53 以 F 计 2CD61 E -8 微量

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副反应
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首先将预热后的菜籽油, 甲醇以及反应中作为 催化剂的氢氧化钾在反应器中混合反应。为保证酯 交换反应的完全, 初次酯交换的反应产物在第二反 应器中再次反应。该反应产物在采用一特殊设计可 连续工作的分离器中被分为生物柴油和甘油相。 甘油相入储罐 +(,-, 而完全反应的酯交换混合 物 (&./) 在下一反应器中水洗, 以除去 &./ 中残留 的催化剂、 溶解皂和甘油, 并在随后的分离塔中将其 加以 分 离。 分 出 的 水 相 入 甘 油 相 储 罐 +(,-。 而 以使残留的皂由生物柴油 &./ 则再次以稀酸洗涤, 中分离出来, 并在随后的分离塔中作为酸水分出。 经上述步骤纯化后的 &./ 通过第一和第二薄 膜蒸发器将其中所含的甲醇和溶解水蒸发, 回收, 并 重新导回工艺过程中。同时使所生产的生物柴油达 到标 准 所 要 求 的 闪 点 和 水 份 含 量 ( 0 (11 23 4 53) 。 该绝对纯的成品生物柴油通过两个保险过滤器过滤 后入 &./—储罐储存即为成品。 -6( 回收粗甘油的中和 将回收的甘油在一搅拌反应器中通过加入来自 甘油酯化工序回收的甲醇 % 硫酸混合液进行中和。 不够部分通过随后定量加入 7,8 的硫酸, 对回收甘 以使其中的 !"# 油混合物的 9# 值进行准确调节, 被完全中和为硫酸钾。该混合物在一中间罐中不断 搅拌下储存。 中和后的甘油混合物通过一加压过滤器使其与 其中中和后的产物硫酸钾 (肥料) 分离。滤液 (液相) 通过一保险过滤器入分离罐 :;1-。在此分离罐中 滤液将被分离为较轻的油相 (主要为脂肪酸) 和较重 的粗甘油相。 在过滤器上留下的滤饼可通过用来自 +(<- 的 甘油 % 甲醇液冲洗。在随后的干燥器 ( #;1-) 中, 洗 净的硫酸钾与甲醇经干燥分离, 回收甲醇, 而硫酸钾

资料来源: 凯姆瑞亚 ? 斯凯特公司, 以下同。

)6)

酯交换产品的指标

(&./ % 菜油甲酯) , 表 ( 是所生产 )6)6- 生物柴油 的生物柴油的品质指标。
表( 生产的生物柴油的品质指标 指 标 16><; A 1671 2IJ6--1 (6; A ;61 2CD616; 2CD6161) 2CD616); 2CD6161; 2IJ6;1 2CD6161( 2CD61612CD616( 2CD6--; 2CD6)1 2CD6 *> 2CD6(11 项 目 ( 3 4 H2() -;G 的密度 闪点 F6 .6 (G) (22) 4 K) =1G 动力粘度 中和值 (23 !"# 4 3) 游离甘油 ( L, 8) 总甘油含量 (水解后) ( L, 8) 焦化值 -118 ( $$&) ( L, 8) 十六烷值 含硫物 ( L, 8) 总硫 ( L, ) 8 甲醇 ( L, 8) 碘值 总杂质 (23 4 53) (无添加剂) (G) $MFF 水 (23 4 53)

万方数据 可作为副产品。

!(() 年第 !I 卷第 % 期









5%

(粗甘油) 表 # 给出了所回 !"!"! 回收的甘油水 收的粗甘油的品质指标。该粗甘油可经蒸馏成为含 量达 $$"%& 以上的药用级甘油。
表# 名 甘 水 杂 质 称 油 回收的粗甘油品质指标 含量 (&) ’("’ !"( )*"* *"$

时通过生产仅严格被限制为用于工业目的菜籽, 不 仅可增加个人收入, 同时又为社会生产出了有利于 环境保护的专用于生物柴油生产的菜籽原料。 就目前而言, 每公顷土地 () 万 +! ) 可生产约 * > 菜籽 (含油量约 #(& ) 。 )$$$ 年在欧盟 *"% 万公顷 有 **"! 万 > 被用 土地上生产的约 )(( 万 > 菜籽中, 于生产生物柴油, 约占菜籽产量的 ) B *。共生产出 *"$ 亿升生物柴油。!((( 年初德国的总生物柴油生 产量已达 #% 万 >, 并有逐年上升的趋势。 在德国, 奔驰、 宝马、 大众和奥迪汽车生产厂家 生产的汽车均允许使用生物柴油, 而无需对发动机 加以改装。由于对生物柴油在德国实行免税政策,

硫酸钾

!"*

生物柴油的生产消耗

!"*") 酯交换生产消耗的物料平衡 输入: 菜籽油 234 甲醇 硫酸 水 输出: 生物柴油 678 (9:; < 质量) 技术级甘油 ( =,"’(& 甘油) 硫酸钾 (固体 < 肥料) 总输出 (约) : !"*"! 酯交换的辅料消耗
生产 )> 678 的平均消耗指标 蒸汽 (# ? )(% @,) 电 (*’( A B %( 4C) 冷却水 (循环) !#F B *!F 压缩空气 甲醇 氢氧化钾 (234) 硫酸 (4! G3#) )$( 01 )( 0DE #% +* )( ;+* )($ 01 $ 01 5"% 01

(+,-")"(& ../) ) ((("( (技术级品质) $"( (技术级品质) )($"( (技术级品质) (当地管网) 5"# )#"( ) )*$"#

01 01 01 01 01 01

其在加油站的零售价格目前为约 )"#% 马克 B H, 而柴 油为 )"I( 马克 B H, 可见其竞争力大于普通柴油。 表 % 和表 I 分别给出了生物柴油和柴油的性能 比较和德国生物柴油的标准。
表% 特 性 夏季产品 (F) 冬季产品 (F) ( 1 B +H) !(F 的密度 (++ B K) #(F 动力粘度 闪点 (F)
!

生物柴油和柴油的性能比较 生物柴油 < )( < !( ("’’ #LI M )(( 最小 %I *! )(# Q ("(() )( )!"% ) $’ 柴 ( < !( ("’* !L# I( 最小 #$ *% )(( Q ("! ( )#"% ! 5( 油

总输入 (约) :

冷滤点 ( J.@@)

) ((("( )!$"# )("( ) )*$"#

01 01 01 01

可燃性 (十六烷值) 热值 (+N B H) 燃烧功效 (柴油 O )((& ) (&) 硫含量 ( P, &) 氧含量 (A, &) 燃烧 ) 01 燃料按化学计算法 的最小空气耗量 ( 01) 水危害等级 三星期后的生物分解率 (&)

给出的是生产辅料消耗指标, 它是以每生产 ) > 生物柴油 678 的消耗。该值是在设备稳定连续运 行, 并按照所要求的规格和最低品质连续提供原料 和辅料的情况下测得的平均消耗值。 ! 生物柴油的应用状况和品质标准 目前, 由于欧盟的有关规定, 为保证农产品价 格, 对用于农产品生产的土地进行种值限制。如在 计划下, 欧盟农民每放弃 ) 公顷的菜籽种植农田, 仅 使其绿化即可由欧盟获得 ) ((( 德国马克的补贴。 此政策虽然保证了欧盟的农产品价格稳定, 但却造 成了许多欧盟农民无所事事, 并减少收入的问题。

由表 % 的数据比较可以看出, 生物柴油在冷滤 点、 闪点、 燃烧功效、 含硫量、 含氧量、 燃烧耗氧量, 对 水源的危害以及生物可降解性方面优于普通柴油, 而其他指标与普通柴油相当。表 I 为现阶段生物柴 油的德国标准, 可以看出采用本方法生产的生物柴 油完全满足该标准。 表 5 给出的是生物柴油与普通菜籽油的性质比 较。虽然目前已开发有直接以菜籽油作为燃料的发 动机, 但由于菜籽油本身的性质, 其在十六烷值、 粘 度、 残炭以及冷滤点指标上均差于生物柴油。因此, 无论是在燃烧动力, 排放指标和使用的方便性上, 菜 籽油均无法与生物柴油相比。

万方数据 使得欧盟农民在获得补贴的同 而生物柴油的兴起,

)!
表! 名 称 生物柴油的标准 "#$%&!’!: &(() 标准值 -/01’12)% -345’5(’’ -/0191% -341%1’ -/01&&’ 检验方法









;’’& 年第 ;! 卷第 % 期

使用普通柴油的发动机 (对有些机型仅需换密封圈 和滤芯) , 无需作任何改动, 生物柴油可与普通柴油 在油箱中以任何比例相混, 并对驾驶无任何影响。 驾驶者根本无法区分两者的驾驶动力差别。目前, 该种生物柴油在德国的各加油站均可加注。 ! 结果与讨论 由上述结果可以看出, 经本方法所得的生物柴 油具有较高的品质特征。在欧洲的实验表明, 其动 力性能与普通柴油无任何区别。由于得自于植物, 生物柴油在下述方面具有普通柴油无法比拟的性 能: ? 具有较好的低温发动机启动性能, 无添加剂冷 滤点达 I ;’* 。 ? 具有较好的润滑性能, 使喷油泵, 发动机缸体 和连杆的磨损率低。 ? 由于闪点高, 生物柴油不属于危险品。因此, 在运输、 储存、 使用方面的优点是显而易见的。 ? 十六烷值高使其燃烧性好于柴油, 燃烧残留物 呈微酸性使催化剂和发动机机油的使用寿命加长。 ? 由于硫含量低, 使得二氧化硫和硫化物的排放 低, 可减少约 9’H (有催化剂时为 )’H ) 。 ? 燃烧残炭低, 即废气中微小颗粒物含量低。 ? 生物柴油中不含对环境会造成污染的芳香族 烷烃, 因而废气对人体损害低于柴油。检测表明, 与 普通柴油相比, 使用生物柴油可降低 (’H 的空气毒
[!] 。 性, 降低 (:H 的患癌率

( + , -.) &%* 时的密度 :’* 时的动力粘度 (--; , <) 按 =>0<?@AB3CD>0< 法在 密闭杯中的闪点 (*)
! 冷滤点 ( EF==) 至 ( &%5’: 9’5’( * )

"#$ 6$ #78 9!)% "#$ 6$ #78 9&’: "#$ 6$ #78 ;;)&( "#$ 6$ &&!

-341’ -341 A&’ -341 A;’ -341 A&’ -341’5’& -341’5’% -/01:( -341’5’9 -3419’’ -341;’ & 未给出 -341’5% -341’59 -341’52 -341’5: -341’5: -341’5; -341’5;% -341&&% -341&’ "#$ %9;:& I & "#$ 6$ ;:!’ 或 "#$ 6$ #78 &:%(! "#$ 6$ #78 &’9)’ #78 , "#7 %&!%:&((! 或 "#$ %&))9 "#$ %&%)% &((! #78 , "#7 &;(9): 或 "#$ %&))) I & "#$ %&:&( "#$ 6$ #78 ;&!’ #= 9’! "#$ %&%%2 I & 6 "#$ %&!’2 6 "#$ %&!’(

(*) ’&5&’ 至 &%5&& (*) &!5&& 至 ;25’; (*) ’&5’9 至 &:5’: 硫含量 ( G, H) 残炭 ( G, H) 十六烷值 灰分含量 ( G, H) 水分含量 (-+ , ?+) 总杂质含量 (-+ , ?+) 对铜的腐蚀效能 (在 %’* 时 9 J 腐蚀程度) 氧化稳定性, 诱导期 (J) 中和值 (-+K8L , +) 甲醇含量 ( G, H) 单甘酯 ( G, H) 二甘酯 ( G, H) 三甘酯 ( G, H) 游离甘油 ( G, H) 总甘油 ( G, H) 碘值 磷含量 (-+ , ?+)

? 由于生物柴油含氧量高, 使其燃烧时排烟少。 一氧化碳的排放与柴油相比减少约 &’H (有催化剂 时为 (%H ) 。 ? 生物柴油的生物分解性高, 有利于环境保护。 ? 由于生物柴油燃烧所排放的二氧化碳远低于


"#$ %&::’ I & 依据 "#$ %&)() I 9, 碱含量 ( $3 M K) (-+ , ?+) -341% 增加钾 各国标准可能有出入。 !德国的应用数据, 表) 一般性质 流动性和能量 可再生性 生物降解性 低含硫量 发动机燃烧性能 动力粘度 (--; , <) 十六烷值 燃烧后残炭 (H) 结合甘油 (H) 游离甘油 (H) )’ 9( ’5;% &’5’ ’5’’ : %2 ’5’; ’5; ’5’& ’5&% I ;’ 生物柴油有 利于柴油发 动 机, 可使 发动机的使 用寿 命 更 长, 排放好, 并可在冬天 使用 生物柴油与菜籽油的性质比较 菜籽油 生物柴油 M M M M M M M M 备

该植物生长过程中所吸收的二氧化碳。因此, 与使 用普通柴油不同, 理论上其用量的增加不仅不会增 加、 反而会降低由于二氧化碳的排放而导致的全环 变暖这一有害于人类的重大环境问题。 ? 作为可再生能源, 与石油储量不同其通过农业 和生物科学家的努力, 可供应量不会枯竭。 检测结果表明, 采用生物柴油的发动机废气排 放指标不仅满足目前的欧洲 ; 号标准, 甚至满足随 后即将在欧洲颁布实施的更加严格的欧洲 9 号排放 标准。由于生物柴油的优良环保特性, 目前在欧洲 生产该生物柴油可享受到政府的税收政策优惠, 其 零售价低于普通柴油。除用作燃料柴油外, 脂肪酸 甲酯 (生物柴油) 在化学工业领域同样具有广泛的应

生物柴油具 有良好的环 保性能

酸值 (-+ K8L , +) ’5&% 月 月的冷滤点 ( ) && , ; * ’

万方数据 使用该生物柴油的发动机即是 值得一提的是,

"%%! 年第 "; 卷第 & 期









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用价值。 如上所述, 将三合一电厂中的发电机用燃料改 成菜油甲酯, 即生物柴油。那么就解决了该电厂操 作上的全环保定义问题。使得即便在无阳光、 无风 条件下, 该环保电厂照样可以采用绿色燃料为电网 提供电力。 菜籽是欧洲传统栽种的油料作物, 目前在欧洲用 于生物柴油生产的原料主要是菜籽油, 而目前的生物 柴油标准也主要是参照菜籽油的生物柴油品质作出 的。这里需要指出的是, 与中国国内的情况不同, 目 前在欧洲已普遍栽种双低菜籽, 采用双低菜籽油生产 的生物柴油由于含硫量低。因此, 该菜籽油生物柴油 具有好的排放标准。而若使用双高菜籽油, 其结果会 有不同。但由于双低菜籽油的脂肪酸组成与棉籽油 相似, 因此在中国采用棉籽油作为生物柴油的原料还 是可行的。当然, 此时的棉籽油生物柴油标准需要按 照中国的实际情况作相应的调整。

就目前而言, 生物柴油在中国的广泛应用由于 价格以及数量的原因还无法如欧洲那样被普及使 用。但综上所述, 由生物柴油的诸项优点可以看出, 作为一种环保型的, 可再生的, 纯绿色的能源和工业 原料, 生物柴油的开发和应用前景是无比广阔的。 参
["] 吕







[!] 凯姆瑞亚 ? 斯凯特公司的内部材料 亮 # 菜油酯交换新进展 [ $] # 中国油脂, "%%%, "& (’) : "% ( "! [)] *# 斯沃恩著, 秦洪万主译 # 贝雷: 油脂化学与工艺学 [+] 轻工业出版社, # 北京: !,-, [’] .# 迪克曼, 顾季寅, 等译 # 工业油化 /# $# 海因茨编著, 学基础 ( 天然油脂技术综论 [+] 中国轻工业出 # 北京: 版社, !,,& [&] 德国标准 # *01213 4513 67 807 4513, *9: &!;%;: !,,< [;] 朱 行 # 植物油制成生物柴油 [ $] # 粮食与油脂, "%%! (&) : &%

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