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户外皱纹粉末涂料创新与发展


户外皱纹粉末涂料创新与发展
Innovating & Developing in Outdoor Wrinkle Finish Powder Coatings
商新学/2010-09-26

2013-6-14 技术支持:www.supeyard.com

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WL系列胺封闭磺酸催化剂系国内首创,目前 正在国家知识产权局申请发明专利保护,未经授权 请勿仿制及生产!

1皱纹粉末涂料概述┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄3 2户外皱纹粉末涂料原料及固化机理┄┄┄┄┄4 3户外皱纹粉末涂料及其创新型产品┄┄┄┄┄15 3.1普通皱纹粉末涂料┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄16 3.2网纹粉末涂料┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄21 3.3龟纹粉末涂料┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄25 3.4孔雀纹粉末涂料┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄31 4户外皱纹粉末涂料的应用与研究┄┄┄┄┄┄36 4.1封闭型异氰酸酯在产品设计中的应用研究┄37 4.2环氧树脂在产品设计中的应用研究┄┄┄┄38 4.3多色花皱纹粉末涂料设计研究┄┄┄┄┄┄49 4.4在富含尾气直燃式固化炉中的应用研究┄┄50 4.5高温环境场所的应用设计研究┄┄┄┄┄┄52 5户外皱纹粉末涂料常见问题及对策┄┄┄┄┄53

在竞争如此 激烈的今天, 停滞不前就是 退步!唯有不 断地创新,才 能进步,唯有 不断地进步才 能有更好地发 展! 创新需要付 出代价,这种 代价可能远高 于模仿或抄袭, 但回报将远远 大于后者!因 此,创新者需 要采取一定措 施来保护自己, 以保证回报不 至于落空!

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讲义内容

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1皱纹粉末涂料概述
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皱纹粉末涂料( Wrinkle Finish Powder Coatings )俗称 绵绵漆、水纹、皮纹粉末涂料。按被涂饰物应用环境的不同,皱 纹粉末涂料被分为户内型与户外型两大类。按粉末涂料成膜物质 化学类型可划分为环氧树脂型、环氧/聚酯型、聚酯/异氰酸酯、聚 酯/TMMGU型以及丙烯酸树脂型等。 前研制与应用最为成功的是以环氧树脂(E)与普通双氰胺 (DICY)、羟基封端聚酯树脂(P)与四甲氧基甲基甘脲 (TMMGU)树脂为主要成膜物质,分别在相应催化剂作用之下 形成的皱纹粉末涂料。由于P/TMMGU型皱纹粉末涂料具有 E/DICY型皱纹粉末涂料所不具备的特殊性能,如户外耐候性、耐 尾气性(包括天然气、重油、瓦斯气等)、特殊纹理以及孔雀纹 效果等,P/TMMGU型皱纹粉末涂料广泛应用于户内外金属制品的 涂饰。然而,P/TMMGU型皱纹粉末涂料并不是什么新型产品,简 直可以说是一种“老掉牙”的粉末涂料产品,只是因为原料采购 及价格等因素未能在国内获得广泛推广与应用 。

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2户外皱纹粉末涂料原料及固化机理
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户外皱纹粉末涂料有多种化学类型,目前应用最广的是以羟 基封端的聚酯树脂与TMMGU为主要成膜物质、在胺封闭磺酸催 化剂作用下所形成的皱纹粉末涂料。本讲义所说的户外皱纹粉末 涂料即指此类粉末涂料(下同,不再说明),此类粉末涂料具有 优异的耐光性、耐候性和良好的过烘性能,具有优异的装饰性能。 应用于内户外金属制品的涂饰,包括草坪和花完设施、家具、休 闲用品、汽车配件、挤压型材和建筑材料等。 P/TMMGU型皱纹粉末涂料与E/DICY型皱纹粉末涂料配方 结构有些类似,但成摸物质所用原料及催化剂几乎差别极大,固 化机理也有着天壤之别,常见配方结构见表1。其中配方所用原的 特别之处在于:羟基封端的聚酯树脂与四甲氧基甲基甘脲树脂为 主要成膜物质,WL系列胺封闭磺酸为催化剂,少量的反应速度调 节剂,如封闭型异氰酸酯树脂、普通双酚A环氧树脂等。 P/TMMGU型皱纹粉末涂料具有特殊的外观纹理效果,其原料选 择、使用及固化机理必然存在特别之处。

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表1 P/TMMGU型皱纹粉粉末涂料配方
原料名称 羟基封端聚酯树脂 封闭型异氰酸酯树脂 双酚A环氧树脂 丙烯酸酯类流平剂 用量(w%) 备注 56.00~64.00 羟值23~47mgKOH/g 与聚酯树脂(羟值35±5)配比为6:94 适量添加,添加后酌量减少TMMGU用量 不恰当使用会严重影响涂层物理机械性能 皱纹形成催化剂 减少缩孔及结点等弊病 适量 1.00~2.00 0.80~1.20
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四甲氧基甲基甘脲树脂 适量

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WL胺封闭磺酸催化剂 0.80~1.20

安息香(苯联姻)
蜡粉 着色颜料 体质颜料 配方总量

0.20~0.60
0.80~1.20 适量 适量 100.00

消泡剂
改善涂膜手感、耐刮伤性等

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1.1羟基封端聚酯树脂
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特殊有羟基封端的聚酯树脂(见下表2),平均分子质量在 2000~5000,羟基值范围在23~47mgKOH/g之间(较为理想的范围 是38~44mgKOH/g),酸值在5~15mgKOH/g(较为理想的范围是在 11~15mgKOH/g)。羟基当量1300~1450g/mol,玻璃化温度65~ 70℃,黏度65~90centipoise。 表2 常见的用于皱纹粉末涂料的羟基封端的聚酯树脂
羟基封端的聚酯树 脂 CRYLCOAT 2920-0
Rucote118 SP-400 Albester 3280 EL-1000H

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羟基值/(mgKOH/g) 酸值/(mgKOH/g) 制造商 33(32.5±2.5)
42 42-45 4 12 <10 Shell 产协
6

CYTEC
11-15 Bayer SUN

FINE-CLAD? M-8100 27 35 35~45

1.2四甲氧基甲基甘脲树脂(TMMGU)
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四甲氧基甲基甘脲树脂,简称 TMMGU,属于胺基树脂家庭中的重 要一员,是至今发现唯一一种能用于 粉末涂料胺基树脂品种。 TMMGU树脂具有特殊的理化性 能,用于粉末涂料能形成具有高光、 半光、无光平面型粉末涂层,能形成 皱纹、网纹、龟纹等具有特殊纹理效 果的粉末涂层,这是其它固化剂几乎 无法比拟的性能。 目前,TMMGU树脂已经实现国 产化,品质稳定,市场销售价格远低 于进口同类树脂,更重要的是其基本 上能满足粉末涂料研制、涂装与应用 的要求。

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图1 TMMGU化学结构式

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TMMGU树脂合成原理 TMMGU树脂是以甘脲为基础不是以三聚氰胺(密胺)为基 础的树脂,具有更优异的耐候性。TMMGU树脂以甘脲、多缩甲 醛、甲醇等在一定温度、pH值、催化剂等条件作用下合成的一种 羟甲基醚化氨基树脂,合成机理如下:
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1.3封闭型异氰酸酯
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在P/TMMGU型皱纹粉末涂料配方中,除了必不可少的 TMMGU固化剂外,大多时候还需要使用辅助性的固化剂——封 闭型异氰酸酯(见下表),就如在E/DICY型皱纹粉末涂料配方 中使用6/4型的中高酸值聚酯树脂的道理一样:?调节烘烤效联固 化速度,使产品的预设的烘烘固化条件下达到最佳的交联程度, 确保证涂层潜在性能能充分地发挥;?辅助调整光泽与纹理,一 般情况下加量越多光泽越高,纹理效果也随之改变。?增强粉末 涂料生产与涂装过程中的抗干扰性。 表3 常见的封闭型异氰酸酯
封闭型异氰酸酯 Alcure 4402 NCO含量/% 15.7 NCO当量 Tg 制造商 Shell 280(265~290) 55

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TS280
VESTAGON B1400 12.5~14.0 VESTAGON B1530 14.8~15.7

275~285

杭州金田化工 Deguess Deguess
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1.4胺封闭磺酸催化剂
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在户外皱纹粉末涂料配方中,须要采用一种特殊胺封闭磺酸 催化剂,在这种催化剂的作用下使粉末涂层在熔融固化形成涂膜 的过程中形成具有特殊的纹理效果。这类催化剂其实为纹理成形 催化剂,这类催化剂的商品名有皱纹剂、绵绵剂、水纹剂等。 胺封闭磺酸催化剂是采用弱碱性胺类化合物与有机磺酸类化 合物反应制成的铵盐,是氨基树脂重要的一种催化剂。而用于户 外皱纹粉末涂料的胺封闭磺酸催化剂是采用少数特定的胺化合物 与少数特定的有机酸类化合物按一定比例在特定工艺条件下形成 的铵盐,因此用于户外皱纹粉末涂料的胺封闭磺酸催化剂只为为 数不多的几种。此类催化剂的合成原理如下:

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国内生产户外皱纹粉末涂料关键原材料曾多年被国外所垄断, 特别是四甲氧基甲基甘脲和胺封闭磺酸催化剂,原料价格离谱地 高,且原料采购困难,造成国内户外皱纹粉末涂料几乎完全失去 市场生存空间,更谈不上此类皱纹粉末涂料的开发与应用,到目 前为止90%以上的粉末涂料制造企业无此类粉末涂料的研发,更 谈不上有此类粉末涂料生产与销售,真是一种悲哀! WL系列胺封闭磺酸催化剂是本人经多年从事户外皱纹粉末 涂料开发的基础上,经潜心研究开发而成。WL系列所有胺封闭磺 酸催化剂均采用原料均来源于国产优质原料,采用精确的原料配 比与严格的生产工艺而研制,产品具有品质稳定、价格低廉等特 点。 WL胺封闭磺酸催化剂是一系列的产品,纯品为淡黄色透明 粘稠液体。为适应国内市场要求,目前只针对进口同类产品向市 场只推出一款胺封闭磺酸催化剂,商品名称简称WL。WL采用纯 品胺封闭磺酸,以优质白炭黑为载体,有效成分为65%±2%(含 量高于进口同类产品),此类催化剂的推出将强有力地打破此类 产品的垄断地位。目前此类催化剂正在国家知识产权局申请专利 保护,未经授权请勿仿制或生产!

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WL胺封闭磺酸是一种高效的胺封闭磺酸催化剂,专用于户 外皱纹粉末涂料的特效纹理成形催化剂,其催化原理如下:
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1.5环氧树脂
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P/TMMGU型皱纹粉末涂料的源自羟基官能团树脂,如羟基 封端的聚酯树脂、环氧树脂(通过每个单元的弟二羟基官能团)、 羟基丙烯酸树脂等。粉末涂料固化成型机理是非常复杂的,在特 殊配方中采用少量的环氧树脂,如3型或4型环氧树脂(环氧当量 在650~750)有助于降低光泽或更好达到预期的纹理效果。

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但,对于环氧树脂应慎重使用,由于环氧树脂中的环氧基能 与聚酯树脂中存在的少量羧基反应,也能与胺封闭磺酸中的有机 胺发生化学为作用,使用不当会造成严重的不良副作用。 酚A环氧树脂是最常用的,而双酚B、F、G和H也适用。 实验表明,在网纹及龟纹粉末涂料配方中,添加2~4%的环氧 树脂,将能有效地降低光泽,更好地起花。

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1.6其它原料
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皱纹粉末涂料由一种或更多种热熔树脂构成,由一种或多种 可选择的组合包括于皱纹粉末构成中。这些构成例如包括固化剂, 四甲氧基甲基甘脲树脂、封闭磺酸(皱纹成形催化剂)、着色颜 料、体质颜料、蜡粉、流平剂、消泡剂、网纹剂、龟纹剂等。 这些原料,每种原料都有各自的特性和用途。比如说,消泡 剂,常用的是安息香。通常P/TMMGU型皱纹粉末涂料配方中采 用了羟基封端的聚酯树脂、封闭型异氰酸酯、TMMGU树脂、 WL系列胺封闭磺酸催化剂,鉴于此类粉末涂料固化机理,在粉末 涂料高温交联固化过程中封闭型异氰酸酯释放封闭剂,TMMGU 树脂裂解释放甲醇,WL胺封闭磺酸催化剂释放胺类封闭剂,等 等 ,显然此类粉末涂料固化过程中有大量的小分子挥发生的释放, 那么添加消泡剂是理所当然的事情了。 对于P/TMMGU型粉末涂料中所应用到的这些原料,这里不 多过地讲解了,请自行查阅相关资料。

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3户外皱纹粉末涂料及其创新型产品
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氨基涂料需要在一些催化剂的作用下才能在较低的温度下迅 速完成固化过程,对于P/TMMGU粉末涂料同样如此。用于氨基 涂料的催化剂种类很多,每种催化剂都有身身作用机理和特性, 能作为P/TMMGU型粉末涂料的催化剂也有很多。这些催化剂除 了降低氨基涂料的固化温度,加快交联固化反应进程外,还能使 涂膜形成高光、半光,甚至无光的平整表面,极少数催化剂能使 涂膜呈现特殊的纹理外观效果。研究表明,只有唯数不多的胺封 闭磺酸催化剂能作为P/TMMGU型粉末涂料的皱纹成型剂。 由于P/TMMGU型皱纹粉末涂料的产品固化机理的复杂性, 影响因素的多重性,固化过程作用机理往往受多重因素的共同作 用与影响。为此类粉末涂料产品的设计带来了非常高的灵活性, 为产品设计师创造了极大的设计空间与灵活性,往往是某种突发 的灵感就能带来一种具有“新特色”的产品。下面将介绍这些皱 纹粉末涂料以及由此基础上发展起来的创新型产品,但这里不过 多地讲解此类粉末涂料配方设计,有兴趣的请到网站(超级家 园):www.supeyard.com查阅相关资料,获取相关技术支持!

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3.1普通皱纹粉末涂料
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P/TMMGU型皱纹粉末涂料配方见表3,其中共有两种代表 性的基础配方。一种是配方中只有TMMGU一种固化剂,配方设 计较为简单。另一种是配方中并存另一类型固化剂——封闭型异 氰酸酯,配方设计较为复杂。 在国内,以第一种配方最为常见,此配方产品设计简单,光 泽调整容易,适宜做较低光泽的皱纹产品。但对于光泽稍高产品, 对烘烤条件要求较高、机械性能相对较差,且易在生产与涂装过 程中受干扰而出现“结点”等缺陷。而对于后一种配方,台资企 业的技术工作者比较熟悉。后一种配方属于第一种配方的改良配 方,增加了封闭型异氰酸酯成分,因而产品设计较为复杂,光泽 较易调整,通过配方调整适宜做较宽满围要求的光泽产品,产品 机械性通过配方设计可以得到保证,粉末涂料在生产与涂装时不 易受干扰而产品“结点”等缺陷。 这两种配方所研制粉末涂料的纹理效果基本上是一样的,差 别并不明显。皱纹粉末涂料的效果图见图1~3

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表3 皱纹粉末涂料基础配方
原料型号 EL-1000H TMMGU A 60.00 3.80 B 60.00 2.80
2013-6-14

备注 产协高分子材料有限公司 山西太原科源达精细化工有限公司

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TS280 WL
PV88 Benzoin 蜡粉 其它添加剂 着色颜料 体质颜料 配方总量

—— 1.00
0.80 0.40 0.80 适量 适量 适量 100.00

3.20 1.00
0.80 0.40 0.80 适量 适量 适量 100.00

杭州金田化工有限公司 胺封闭磺酸磺酸催化剂,国产
丙烯酸酯类共聚物流平剂 安息香,消泡剂 PE、PP、PTFE等蜡粉 根据产品设计与应用要求使用 选择与使用差别较大,与色彩有关 影响涂层理化性能,推荐超细硫酸钡 配方中所有原料用量均为质量百分比

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图2 不同基础配方皱纹效果对比

土黄皱纹

蓝色皱纹

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图3不同基础配方皱纹效果对比

咖啡皱纹

艳红皱纹

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图4不同基础配方皱纹效果对比

灰绿皱纹

深灰皱纹

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3.2 网纹粉末涂料
2013-6-14

网纹粉末涂料通常是在普通皱纹粉末涂料基础上外添加网纹 剂研制而成,涂膜纹理外效果介于皱纹与龟纹之间。相对皱纹粉 末涂料,具有更大更明显的纹理效果。而相对于龟纹粉末涂料, 并没有明显的凸起纹理效果,且通常情况下涂膜比较光滑。网纹 粉末涂料的涂膜效果有点类似皮革效果,又常被称为皮纹粉末涂 料。 P/TMMGU型网纹粉末涂料在产品设计时,具有三类代表性 的配方:第一种不使用封闭型异氰酸酯,第二种是增加使用封闭 型异氰酸酯,第三种是增加使用环氧树脂,产品设计难度后者要 明显大于前者。其中第一种涂膜不易起花或起花不良;第二种较 易起花,纹理光滑手感好,机械性能好,但光泽偏高;第三种较 易起花,纹理凹凸感强感觉粗糙,产品设计困难,一旦产品设计 不佳易造成涂膜机械性能严重下降,需要注意。 P/TMMGU型网纹粉末涂料的涂膜纹理效果见图5~6。配方 中所用的网纹剂可用浮花剂(原用于锤纹粉末涂料)替代使用。

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表4 网纹粉末涂料基础配方
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原料名称 EL-1000H TMMGU TS280 WL E-12 Benzoin PV88 蜡粉 着色颜料 体质颜料 配方总量

A 68.00 4.40 —— 1.00 —— 0.40 0.80 0.80 适量 适量 100.00

B 68.00 3.60 2.40 1.00 —— 0.40 0.80 0.80 适量 适量 100.00

C 68.00 4.10 8.0 1.00 3.00 0.40 0.80 0.80 适量 适量 100.00

备注 羟基封端聚酯树脂,产协 四甲氧甲基甘脲,国产 封闭型异氰酸酯,国产 胺封闭磺酸催化剂,国产 推荐用量2.0%~4.0%,不易过高 安息香,消泡剂 丙烯酸酯类共聚物流平剂 PE、PP、PTFE等蜡粉 不同产品差别较大 推荐使用超细硫酸钡 原料用量均为质量百分比

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图5 不同基础配方网纹效果对比
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黑色网纹(光亮、平滑)

灰网纹(粗糙、无光)

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图6 不同基础配方网纹效果对比
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咖啡网纹(平滑、光亮)

灰色网 纹(粗糙、无光)

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3.3龟纹粉末涂料
2013-6-14

P/TMMGU型龟纹粉末涂料是在皱纹基础上发展起来的,涂 层效果类似乌龟壳纹或鳄鱼皮纹的外观效果,在国内统称为龟纹 粉末涂料。 P/TMMGU型龟纹粉末涂料通常是在皱纹粉末涂料基础上外 加少量龟纹剂(国内以MCC龟纹剂最为有名)。龟纹粉末涂料基 础配方常用的有两种做法,其一是TMMGU与封闭型异氰酸酯搭 配,其二是改进型,配方中添加少量的环氧树脂,如双酚A环氧 树脂。第一种配方做出的涂膜光泽较高,细小纹路较少,容易起 花;第二种做出的涂膜光泽较低,细小纹路较多,较易起花。配 方见表5的配方B与配方C。两种类型配方所做的龟纹效果存在明 显的差异,一是光泽差异,二是纹路效果的差异。因此,应根据 客户要求,选择采用相应的配方来进行产品设计。 需要说明的是,配方中采用少量环氧树脂对涂膜性能有明显 的影响,在采用少量环氧树脂的时候,必须进行配方设计优化, 保证产品的综合性能,建议环氧树脂添加量不超过配方总量的4%。

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表5 龟纹粉末涂料基础配方
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原料名称 EL-1000H TMMGU TS280 WL E-12 Benzoin PV88 蜡粉 着色颜料 体质颜料 配方总量

A 76.00 4.80 —— 1.00 —— 0.40 0.80 0.80 适量 适量 100.00

B 76.00 4.30 1.60 1.00 —— 0.40 0.80 0.80 适量 适量 100.00

C 76.00 4.30 1.60 1.00 3.00 0.40 0.80 0.80 适量 适量 100.00

备注 羟基封端聚酯树脂,产协 四甲氧甲基甘脲,国产 封闭型异氰酸酯,国产 胺封闭磺酸催化剂,国产 推荐2.0%~4.0%,不易过高 安息香,消泡剂 丙烯酸酯类共聚物流平剂 PE、PP、PTFE等蜡粉 不同产品差别较大 推荐使用超细硫酸钡 原料用量均为质量百分比

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图7 不同基础配方网纹效果对比
2013-6-14

咖啡龟纹(无环氧树脂)

浅灰龟纹(含环氧树脂)

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图8 不同基础配方网纹效果对比
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草绿龟纹(无环氧树脂)

天蓝龟纹(含环氧树脂)

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图9 不同基础配方网纹效果对比
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黑色龟纹(含环氧树脂)

黑色龟纹(含环氧树脂)

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图8 不同基础配方网纹效果对比
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黑色龟纹(无环氧树脂)

黑色龟纹(含环氧树脂)

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3.4孔雀纹粉末涂料
2013-6-14

孔雀皱纹(简称孔雀纹)粉末涂料是多色点花粉末涂料的一 种创新,是结合皱纹粉末涂料形成的具有非常独特涂层外观效果 的粉末涂料类型。P/TMMGU型孔雀纹粉末涂料在产品设计上是 独特的,这是E/DICY等类型粉末涂料无法实现的涂层色彩效果。 P/TMMGU型孔雀纹粉末涂料配方见表6。从配方6可知,配 方由皱纹底粉配方与多色龟纹点粉配方所组成。底粉配方采用 TMMGU与封闭型异氰酸酯相搭配,在WL胺封闭磺酸的作用下 而制备的皱纹粉末涂料。点花粉采用点花扩散剂—— Powdermate486CFL(也是一种用于透明粉末涂料的专用流平 剂),用量约2%~4%。 对于P/TMMGU型孔雀纹粉末涂料的产品设计,请参阅《多色花 粉末涂料》,这里就不过多探讨P/TMMGU型孔雀纹粉色末涂料的产 品设计,图9~11为一些孔雀纹粉末涂料产品的涂膜外观效果图。

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表6 孔雀纹(多色花)粉末涂料基础配方
2013-6-14

底粉配方
原料型号 EL-1000H TMMGU TS280 WL Benzoin 用量/% 68.00 3.40 2.80 1.00 0.40 原料型号 EL-1000H

点花粉配方
Pa 68.00 适量 适量 4.00 适量 Pb 68.00 适量 适量 4.00 —— Pc 68.00 适量 适量 4.00 ——

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TMMGU(可选择) TS280(可选择) Powdermate486CFL 色料组A

PV88 蜡粉
着色颜料 体质颜料 配方总量

0.80 0.80
适量 适量 100.00

色料组B 色料组C
体制颜料(可选择) 配方总量(重量)/%

—— ——
适量 100.00

适量 ——
适量 100.00

—— 适量
适量 100.00
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注:色料组为不同颜料的搭配组合,以提供不同的色彩

图9 孔雀皱纹粉末涂料

咖啡绿孔雀纹

蓝黑孔雀纹

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图10 孔雀皱纹粉末涂料

黑点孔雀纹

黄黑孔雀纹

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图11 孔雀皱纹粉末涂料

紫绿孔雀纹

三色孔雀纹

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4 户外皱纹粉末涂料应用与研究
2013-6-14

P/TMMGU型粉末涂料,属于氨基涂料中重要的一个成员, 是其中唯一广泛应用于粉末涂料的氨基涂料品种。P/TMMGU型 粉末涂料在不同种类的催化剂作用下可以形成高光、半光、无光 的平整涂膜,也可以形成皱纹、网纹、龟纹、孔雀纹等具有特殊 表面纹理与效果的涂膜。虽然说P/TMMGU型粉末涂料是一类 “老掉牙”的粉末涂料品种,特别 是P/TMMGU型皱纹粉末涂料 在国外发展得非常成熟,但在国内并没有得到真正的开发、生产 与应用,到目前为止国内90%粉末涂料制造商根本无此类粉末涂 料的开发,更谈不上生产与应用。 P/TMMGU型皱纹粉末涂料一直以来在国内被看作高端装饰 性粉末涂料品种,具有非常强的装饰性能,使被涂饰产品具有非 常亮丽的外观。但于此同时,由于P/TMMGU型皱纹粉末涂料的 产品开发、设计、生产与应用中遇到许多问题,并且非常棘手, 需要深入进一步探南疆与开展对于P/TMMGU型皱纹粉末涂料的 产品开发与应用研究。

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4.1封闭型异氰酸酯在产品设计中的应用研究
P/TMMGU型皱纹粉末涂料产品设计过程中,设计的产品只 有TMMGU这个固化剂。而在很多时候,产品设计需要调整涂膜 外观纹理使皱纹效果达到预期的要求,那么首先需要调整的就是 胺封闭磺酸催化剂的用量以及成膜物质在配方中的用量。调整胺 封闭磺酸催化剂的用量,一定会影响到涂层的固化速度,要么固 化速度慢致固化不完全,要不就是固化速度快致涂层脆性大,造 成最终涂层的机械性能的不足或产品的失败。 那么,在P/TMMGI型皱纹粉末涂料采用适当的封闭型异氰 酸酯作为固化反应速度调节剂,在调整酸催化剂用量时,采用封 闭型异氰酸酯来平衡固化反应过程,以保证粉末涂料综合性能。 通常来讲,酸催化剂用量越少,TMMGU用量也相应地需要减少, 而封闭型异氰酸酯的用量需要按比例适当增加。当酸催化剂减少 到一定程度(或者说封闭型异氰酸酯用量增加到一定程度),涂 膜起皱将不再明显,甚至成为平面的涂膜,即使这样涂膜仍然会 保持良好的机械性能。这里不过多地进行探讨。
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4.2环氧树脂在产品设计中的应用研究
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封闭异氰酸酯在P/TMMGU型皱纹粉末涂料研制过程中除了 调节反应速度与提高涂膜外泽外,更能有效地减少“结点”这种 不良现象或缺陷的发生。事实上,P/TMMGU型粉末涂料在胺封 闭磺酸催化作用下,封闭型异氰酸酯并不是唯一对此类粉末涂料 涂层表面起到调整作用。 在实际应用中发现,环氧聚合物对P/TMMGU型网纹及龟纹 粉末涂料更有花纹与光泽调节双重作用,这种环氧聚合物以双酚 A环氧树脂是这种应用于粉末涂料中的典型代表。试验配方如表5 所示,测试结果见表6。测试的烘烤条件为200℃15分钟。 在测试环氧树脂对P/TMMGU型皱纹性能与外观影响的时候, 环氧树脂添加量从少到多可以发现有这么一个规律:无环氧树脂 光泽较高→添加环氧树脂,光泽开始表现为急速下降→产生“结 点”不良现象,逐渐出现“龟纹”→“龟纹”效果,性能下降 →“龟纹”逐渐消失,重现“结点”,光泽上升,机械性能严重 下降→“结点”逐渐消失,光泽上升,最后只有边角有起皱花纹 →呈现平面高光效果,几乎无机械性,产品失败(看图片)!

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表5 测试环氧树脂对P/TMMGU型粉末涂料光泽及纹理的影响 (测试配方)
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原料 EL-1000H TMMGU E-12 WL PV88 Benzoin 蜡粉 钛白粉 C311 超细硫酸钡 配方总量

A 60.0 3.80 —— 1.00 1.00 0.40 0.80 7.00 0.48 25.52 100.00

B 60.0 3.80 2.00 1.00 1.00 0.40 0.80 7.00 0.48 23.52 100.00

C 60.0 3.80 4.00 1.00 1.00 0.40 0.80 7.00 0.48 21.52 100.00

D 60.0 3.80 6.00 1.00 1.00 0.40 0.80 7.00 0.48 19.52 100.00

E 60.0 3.80 8.00 1.00 1.00 0.40 0.80 7.00 0.48 17.52 100.00

产协高分子公司 科源达精细化工 双酚A环氧树脂, 胺封闭磺酸 进口流平剂 安息香,国产 聚乙烯蜡,国产 国产 炭黑,国产 国产

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表6 测试环氧树脂对P/TMMGU型粉末涂料光泽及纹理的影响 (测试结果)

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测试配方 60?光泽
A B C 3.4 1.3 1.9

D
E

40~72
>75

其它性能 正反冲击及 平滑皱纹,无结点 弯曲优良 粗糙皱纹,光泽比配方A降低, 正反冲击及 涂层表面出现许多结点 弯曲优良 正反冲击及 表面出现规则凸起龟纹纹路 弯曲优良 光泽明显升高,在测试样板周四 正反冲击及 边出现凸起纹路或小皱纹 弯曲差 基本无小皱纹,但涂层存在许多 正反冲击及 微小针孔 弯曲差

涂层外观效果

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配方B:光泽极度下降,涂膜出现严重“结点”,边角略的肥 边现象,但涂膜保持良好的机械性能,如弯曲与耐冲击性能仍良 好!
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出 现 “ 肥 边 ” 现 象

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配方C:出现稳定的“龟纹”效果,弯曲良好,正冲良好,反冲失败! 涂膜光泽较低,明显低于不使用环氧树脂的相同龟纹粉末涂料配方的 光泽!此时,涂层性能基本上还能满足应用要求!
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反 冲 击 失 败 : 涂 膜 脱 落 !

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配方D:光泽上升,大部分区域呈现平面效果,只有边角起 皱,有少量龟纹效果残存!此时机械能严重下降!
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无花纹,光泽相对较高!

边 角 起 花 , 光 泽 相 对 较 低

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配方D:样板大部分区域为平面效果,只有边角起皱; 光泽上升,机械性能严重下降!

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配方E:涂膜呈现平面效果,光泽较高;机械性能无,正反 冲击失败,弯曲失败,涂层开裂与脱落!
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配方E:涂膜呈现平面效果,光泽较高;机械性能无, 正反冲击失败,弯曲失败,涂层开裂与脱落!
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从以上测试配方及结果表明,P/TMMGU型皱纹粉末涂料配 方中添加不同数量的环氧树脂,将明显影响涂层的光泽、纹理及 机械性能。特别指出的是在以上测试中,环氧树脂添加量为4%时 涂层出现了规则的、稳定的“鳄鱼皮”外观效果,也就是我们通 常说的“龟纹”效果,而出现这种效果时配方中并没有添加任何 “龟纹剂”。从以上结果同时也表明,配方中环氧树脂添加量越 过6%时,涂膜皱纹效果就趋于消失,并且机械性能严重下降。因 此,可以初步确认环氧树脂在P/TMMGU型皱纹粉末涂料中的添 加量在4%以下。 显然,P/TMMGU型粉末涂料配方中添加环氧树脂有利于起 花纹形成龟纹效果的粉末涂料层,但也严重影响涂层的性能。通 过反复研究表明,配方中添加2%~4%的环氧树脂,有助于外添加 龟纹形成具有消光特性的龟纹粉末涂料,这一点与不添加环氧树 脂的龟纹粉末涂层效果存在区别。

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结果原因分析,胺封闭磺酸是一种特殊的催化剂。在 P/TMMGU型粉末涂料烘烤固化过程中,WL胺封闭磺酸将再次 分解为有机酸与有机胺两种化合物,而胺化合物属易挥发物而将 随加热过程而挥发出来,剩余的有机酸将有效地催化TMMGU树 脂与羟基树脂的反应。事实上,在粉末涂料烘烤过程,胺化合物 并不能完全地挥发出来,残留的胺仍会对“酸对TMMGU与羟基 树脂的化学反应的催化过程”产生阻滞作用。由于胺的化学结构 中存在叔胺结构,而叔胺结构对环氧基具有开环催化作用,这样 由于环氧树脂的加入消耗了烘烤过程残留的胺,同时环氧树脂消 耗了羟基聚酯树脂存在的少量羧基。随胺化合物与聚酯羧基数量 的锐减,使有机酸对反应过程的催化过程达到极限,因此更有利 于光泽的降低。但随环氧树脂的增多,过量的环氧树脂却不利用 催化过程,故会再次导致光泽上升等。 由于“羟基聚酯+TMMGU+WL催化剂”的反应机理非常复 杂,环氧树脂的加入会产生一定的干扰作用,某种程度上会影响 最终涂层的外观效果,所以在粉末涂料配方中没有添加龟纹剂的 情况下形成龟纹也不足为奇了。而利用环氧聚合物的这种特性, 可以轻而易举地设计龟纹粉末涂料,若再使用网纹剂或龟纹剂, 则将会呈现与不使用环氧聚合物不同效果的涂层。

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4.3多色花皱纹粉末涂料设计研究
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多色花粉末涂料是一种以多种色彩底粉为基础、按照一定比 例混合在一起形成的装饰性粉末涂料种类,具有较强的装饰性。 而多色花点粉末涂料是以平面型或锤纹粉末涂料为基础,使各种 不同色彩具有扩散作用的点花粉组成,形成具有亮丽的涂膜外观 效果。多色花粉末涂料是装饰性粉末涂料中的高酒女产品,而多 色点花粉末涂料则是此类粉末涂料中的精品系列。 在实际粉末涂研制过程中,采用E/DICY型皱纹粉末涂料为 底粉来设计点花皱纹粉末涂料,反复试验表明根本无法使点花粉 进行有效地扩散形成预期效果的点花。而采用P/TMMGU型粉末 涂料为底粉,则完全能形成类似以锤纹或平面底粉为基础的多色 点花粉末涂料。由于皱纹底粉所形成的涂膜具有与锤纹、平面型 粉末涂料差别极大的涂膜外观效果,那么形成的点花皱纹粉末涂 料也具有特称性的效果,类似于“孔雀羽毛”,故称此类粉末涂 料为“孔雀纹粉末涂料”。显然,孔雀纹粉末涂料的面世即挤身 于装饰性粉末涂料高档之列。

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4.4在富含尾气直燃式固化炉中的应用研究
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P/TMMGU型皱纹粉末涂料与环氧型皱纹粉末涂料相比,存 在有一个显著的特点是具有极佳的耐候性,因此可用于内户外金 属产品的涂饰,E/DICY型皱纹粉末涂料无法比拟诉一点,也是 P/TMMGU型号皱纹粉末涂料最普的用途。然而,有一种应用是 不能被忽略的——P/TMMGU型皱纹粉末涂料可以用于直燃式炉 烤固化炉,而光泽与纹理变化轻微。这一点也是E/DICY型皱纹粉 末涂料无法比拟的,是其另外一个特别之处。 在采用直燃式烘烤固化炉进行固化时,由于直燃式烘烤炉所 采用的燃烧源为煤、石油、天然气、煤气等,这些原料均是不纯 净的、含有很多杂质。因此,在燃烧过程中会产生C(碳)、S (硫)、P(磷)、N(氮)等的无机氧化物,表现形式为如COx、 SOx、POx、NOx等,这些无机氧化物对正在进行交联固化的涂 层具有一定的催化作用或副作用,特别是NOx。若进入炉道内, 无疑会不同程度地影响涂膜熔融固化时的交联过程,影响最终涂 层的纹理、光泽及色彩等外观效果,甚至还有其他副面影响。

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这是因为,涂敷的涂层由于在高温熔融固化时,涂层正经历 着复杂的化学反应过程,一旦这种化学反应受到影响或干扰,最 终会在涂层的物化性能及涂层外观上面有所反映,如附着力、光 泽、色彩、图层外观纹理等,最终导致脱皮、层间附着力差、涂 层大面积失光、泛黄变色、纹理改变等。我们知道,无论是户外 用的P/TMMGU型皱纹粉末涂料,还是户内应用的E/DICY(环 氧/普通双氰胺)型皱纹粉末涂料,都是在特定的催化剂的作用下 形成具有特殊的具有皱纹外观效果的涂层。实际应用表明,部分 涂装厂由于直燃式烘烤炉的原因,当采用E/DICY型皱纹粉末涂料 进行涂装时,往往会发现涂层严重失光、纹理严重变小,直接导 致产品涂装的失败!遇到此问题,无论是粉末制造商还是涂装商 都会有些不知所措,无论如何调整E/DICY型纹粉末涂料产品配方、 制备工艺以及涂装工艺都无济于是,最终可能的结果要不是降级 使用,要不就是放弃此类产品!此类问题笔者遇到过多次,在对 客户现场技术服务过程中,发现采用P/TMMGU型皱纹粉末涂料 将可解决E/DICY型皱纹粉末涂料烘烤严重失光及纹理严重改变的 问题。因此,针对此种情况,在客户无法改变烘炉的条件下,采 用P/TMMGU型皱纹粉末涂料进行涂装将是必然的选择,而不是 盲目地只是调整E/DICY型粉末涂料产品配方及工艺与烘烤条件!

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4.5应用于高温环境场所的设计应用研究
2013-6-14

在上述提到的许多应用,P/TMMGU型皱纹粉末涂料应用是 比较理想的,其所应用性能主要是优异耐候性、极佳的装饰性以 及耐燃气性能。然而,将皱纹粉末涂料应用于耐高温场所并不多 见,如汽车或摩托车排气系统、发动机机罩、歧管、消音器和发 动机部件、炉、壁炉、烟囱、栅网、烘箱、烧烤设备、锅炉、罐、 熔炉、蒸汽管线、热交换器和通常长时间暴露在高热下的任何表 面。 特殊的应用场所,需要特殊的原材料来设计,对于皱纹粉末 涂料也不例外。能应用于耐高温场所,且能有效形成纹理且稳定 的皱纹粉末涂料,目前发现TMMGU以酸为催化剂的皱纹粉末涂 料可以实现,但此粉末涂料需要加入耐高温的树脂——有机硅树 脂。 对于有机硅耐高温粉末涂料国内应用并不多见,那么对于耐 高温皱纹更是少见,有兴趣的企业或技术工作者,不妨开展一下 这方面的研究。

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5户外皱纹粉末涂料常见问题及对策
2013-6-14

P/TMMGU型皱纹粉末涂料是一类具有特殊纹理效果的粉末 涂料,具有极强的装饰性能,然而在产品开发、生产与应用中却 出现了许多问题与意外情况。归结起来,大概有如下几种: ⑴涂膜物理机械性能差 ⑵抗干扰性差,在生产与涂装时涂层易产生结点 ⑶样板及工件边角涂层流挂、肥边、起花不良等 …… 以上等等。面对这些问题,必须要以理论知识为指导,采用 有效合理的方法来有针对性地解决,否则犹如盲人摸象,劳民伤 财!

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5.1涂膜物理机械性能差

先来看几张图片:

弯 曲 开 裂

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正反冲击失败,涂层脱落!

反冲击失败,涂层开裂、脱落!

皱纹粉末涂料产生的缺陷之一就是机械性能不佳,究竟原因 在什么地方?
2013-6-14

1、配方设计不合理,成膜物质选择或配比不当 在进行P/TMMGU型皱纹粉末涂料产品设计时,发现许多公 司,包括跨国大型粉末涂料公司,在进行产品设计时,往往缺乏 有效的产品设计理论的指导,成膜物质原料的选择与搭配存在不 合理现象,有时根本就不清楚怎么调整。并不是说在产品设计时, 光泽、纹理效果做到了,其他的什么都不管了。事实上,皱纹粉 末涂料光泽与纹理效果做到较为容易,难的是涂膜机械性能也能 做到完美! WL胺封闭磺酸只是作为一种纹理成形催化剂在配方中使用, 在反应过程中参与了反应,但并没有与成膜物质发生效联反应接 合成为涂膜大分子聚合物不可分隔的一部分!因此,在设计配方 计算成膜物质搭配的时候,不需要考虑你用了多少量的WL胺封闭 磺酸催化剂,更重要考虑的是聚酯树脂的羟值、封闭异氰酸酯的 NCO含量以及TMMGU的胺基值,有最佳的成膜物质配比、最高 的交联密度,才能得到最佳涂膜机械性能。

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2、烘烤条件未满足固化要求 从P/TMMGU型皱纹粉末涂料固化机理来看,产品对烘烤固 化条件要求较高。在粉末涂料烘烤固化时,涂膜中往往存在聚酯 与封闭型异氰酸酯的交联反应,以及聚酯树脂与TMMGU树脂的 交联反应,在没有催化剂作用下这两种交联反应达到预期的交联 程度需要200℃15分钟至25分钟,即使在催化剂作用下也需要12~ 15分钟。 固化不完全,是影响涂膜机械性能的另一因素,那么对于烘 烤固化炉进行定期的炉温跟踪测试就显得非常有必要。 3、环氧树脂的使用 在设计网纹及龟纹粉末涂料,出于光泽、纹理等方面的需要, 有时需要在配方中使用少量的环氧树脂。前面提到环氧树脂对涂 膜的机械性能存在明显的影响,使用不当甚至使涂膜机械严重下 降。因此,在设计产品时,应严格控制环氧树脂的用量,必要时 需要添加部分封闭型异氰酸酯配合使用,需经反复试验合理优级 化配方,才能即保证涂膜纹理效果又能最大化的保证涂膜有机械 性能。

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5.3抗干扰性差,在生产与涂装时涂层易产生结点
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皱纹出现结点(如右 图),做网纹与龟纹想要的 时候,那是好事,说明设计 的产品容易起花,将来产品 生产与涂装时较为稳定。而 在做普通皱纹时,出现结点, 这可是一件比较麻烦的事情, 因为这时我们不需要结点。 因此,结点对于皱纹粉末涂 料设计有利也有弊,应区分 对待! 那么对于“结点缺陷” 有时是污染造成的,有时生 产工艺造成的,也有的时配 方设计时存在的缺陷…… 结点放大图

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1、外界污染 P/TMMGU型皱纹粉末涂料绝大部结的产生源于外界“污 染”。从结点的微观图来看,凡有结点的地方,基本上都存在有 一个污染物颗粒,通常污染物颗越大那么结点就会越大。 因此,在进行P/TMMGU型皱纹粉末涂料制造与涂装时,必 须控制车间周围环境、保持生产设备的清洁,避免粉尘等的污染。 2、产品设计不合理,抗干扰性不强 户外皱纹粉末涂料易污染产生结点,这时您必须要考查一下 您的产品设计是不是存在缺陷,是不是所设计的产品本身抗干扰 性不强。胺封闭磺酸催化剂并不是不要本钱随意添加使用的,合 理即可。配方中采用少量环氧树脂,那么你设计的产品必须容易 产生结点。除了这些,流平剂在皱纹粉末涂料设计中是不可缺少 的。等等,也并不能有效解决结点问题,那么配方中建议使用部 分的封闭型异酯,这有助于提高P/TMMGU型皱纹粉末涂料的抗 干扰性。 特别提醒的是:良好的产品设计习惯特别重要,否则往往会 造成许多产品设计上的潜在不良缺陷!

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3、生产工艺控制不佳 既然P/TMMGU型皱纹粉末涂料的绝大部分是由污染物颗粒 引起的,那么在粉末涂料挤出过程中所产生的胶化粒子也将使 P/TMMGU型皱纹粉末涂料产生严重的结点问题!因为胶化粒子 是存在一定交联固化程度的颗粒,在高温时无法再熔融,不能再 熔融必须就能直引起涂膜出现“结点”不良缺陷! P/TMMGU型皱纹粉末涂料易胶化产生结点,究其原因在于: ①胺封闭磺酸催化剂在一定的温度下分解产生磺酸,磺酸才真正 能催化氨基树脂与羟基聚合物的反应;②TMMGU树脂在有机磺酸的 催化作用下与羟基聚合物树脂发生交联反应。若在制造P/TMMGU型 皱纹粉末涂料时挤出过程温度偏高,那么必然会引起挤出过程的 胶化反应,生产胶化粒子。 一方面,制备P/TMMGU型皱纹粉末涂料要求较高的挤出分散条 件,另一方面又要求适宜的挤出工艺条件。恰当选择挤出设备、 良好控制机出操作工艺,对减少P/TMMGU型皱纹粉末涂料的“结点” 非常有效!

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5.4边角涂层流挂、肥边、起花不良等
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缺陷:起花不 良、纹路不均 匀

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缺陷:起花不良, 无花纹地方光泽 较高!

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结束语
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在粉末涂料研制、涂装与应用过程中,常常会发现一些预料 之外的问题。出现问题是正常的,问题在于:出问题之后所采用 的解决方法、措施和态度。经多年的工作经验表明,许多人遇到 问题之后并不是寻找原因的根本所在,而是在怀疑这个又怀疑那 个,结果问题没有解决却而其它问题却更加离谱!相信大多数粉 末涂料制造公司,都有存在有病乱求医,多次反复而无法解决问 题,结果是“丢了芝麻,又丢了西瓜”!痛心疾首吧! 特别是P/TMMGU型皱纹粉末涂料,一旦出现问题可能更加 隐蔽而不易找到根本原因,致使无从下手。P/TMMGU型皱纹粉 末涂料产品开发、设计、生产与、涂装与应用更会有更多的问题 出现,理性看待这些问题,善待这些问题,找到因根本的原所在, 从而真正解决问题。建议我们配方设计师、生产工程师以及相关 的技术管理者,应该多学一点基础理论知识,以理论来指导实际 的生产应用。

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本讲座到此结束,谢谢!有什么问题、疑问或需要更 多的技术支持,请直接联系本人、加入QQ研讨群或访问本人 网站: 联系人:商新学 传真:057756998936 手机:13587635312 皱纹粉末涂料研讨QQ群:85870523 84892633 技术支持:http://www.supeyard.com

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