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粗脂肪、过氧化值、TBA、酸价、皂化值测定方法


粗脂肪
1 原理 索氏脂肪提取器中乙醚提取试样,称试样的减重,提取物中除脂肪外还有有机酸、磷 脂、脂溶性维生素、叶绿素等,因而测定结果称粗脂肪或乙醚提取物。 2 测定方法 2.1 仪器和试剂 2.1.1 索氏脂肪提取器; 2.1.2 恒温烘箱; 2.1.3 电热恒温水浴锅; 2.1.4 无水乙醚。 2.2 操作步骤 准确称取试样 1.0~2.0g, 用滤纸包好, 放入

105℃烘箱中烘干 2h, 干燥器中冷却 30min, 称重,滤纸包长度应以全部浸泡于乙醚中为准。将滤纸包放入抽提管,在抽提瓶中加无水乙 醚 60~100ml,在 60~75℃水浴上加热,使乙醚回流,控制乙醚回流次数为每小时约 10 次, 共回流约 50 次 (含油高的试样约 70 次) 或检查抽提管流出的乙醚挥发后不留下油迹为抽提 终点。 取出试样,放入 105℃烘箱中烘干 2h,干燥器中冷却 30min,称重。用原抽提器回收乙 醚直至抽提瓶几乎全部收完。 2.3 结果计算 粗脂肪含量按下式计算:

m 1? m 2
粗脂肪 =

m

×100%

式中: m 1——提取前试样与滤纸包之总质量,g; m 2——提取后试样与滤纸包之总质量,g; m ——试样之质量,g; 粗脂肪含量在 10%以上(含 10%)允许相对偏差为 5%。粗脂肪含量在 10%以下时,允 许相对偏差为 3%。

过氧化值的测定
1 原理(碘量法) 油脂氧化过程中产生过氧化物,在酸性条件下与碘化钾作用,生成游离碘,以硫代硫酸 钠溶液滴定,计算含量。 CH3COOH(冰醋酸)+KI → CH3COOK+HI ROOH+2HI I2+2Na2S2O3 相当于: 相当于: ROOH+2KI + → ROH+H2O+I2 → 2 NaI+2Na2S4O6 -→ ROH+K2O+I2 + +

其大小反映了油脂的酸败程度(变值) ,即新鲜度。 由于 ROOH 为油脂自动氧化的主要初始产物。油脂氧化初期,POV 值随氧化程度加深而 增高,而当油脂深度氧化时,ROOH 的分解速度超过其生成速度,导致 POV 值下降。所以, 值仅适合氧化初期的测定 适合氧化初期的测定。POV 值指 1kg 油脂所含氢过氧化物 ROOH 的毫摩尔数 油脂所含氢过氧化物 的毫摩尔数(mmol POV 值仅适合氧化初期的测定 O2/kg) 。 2 过氧化值的测定 2.1 试剂和溶液 2.1.1 饱和碘化钾溶液:称取 14g 碘化钾,加 10ml 水溶解,必要时微热使其溶解,冷却后贮 于棕色瓶中(最好现配现用,放冰箱贮存,溶液变黄不能使用) (最好现配现用,放冰箱贮存,溶液变黄不能使用) 黄不能使用 ; 2.1.2 三氯甲烷–冰乙酸混合液:量取 40ml 三氯甲烷,加 60ml 冰乙酸,混匀; 配制前检 ( 查三氯甲烷氧化性) 查三氯甲烷氧化性) 2.1.3 0.01mol/L 硫代硫酸钠标准溶液(用 0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液稀释,现用现配) 硫代硫酸钠标准溶液稀释,现用现配) ( ; 2.1.4 1%淀粉试剂:将淀粉 0.5g 用少许冷水调成糊状,倒入 50ml 沸水中调匀,煮沸,临时 临时 用现配; 用现配; 2.2 测定方法 称取 2~3g 样品(称准至 0.0002g)于碘量瓶中,加 30ml 三氯甲烷–冰乙酸混合液,使 样品完全溶解。加入 1ml 饱和碘化钾溶液,紧密塞好瓶盖,并轻轻振摇 0.5min,然后在暗 处放置 3min,取出加 100ml 水,摇匀,立即以淀粉试液为指示剂,用 0.01mol/L 硫代硫酸 钠标准溶液滴定至蓝色消失为终点。同时做空白试验。 2.3 结果计算 过氧化值按下式计算: 0.1269×C·(V–V0) m ×100%

POV(meq/kg)=

C × (V ? V0 ) × 1000 m

式中:C ——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L; V ——试样消耗硫代硫酸钠标准溶液之体积,ml; V0——空白消耗硫代硫酸钠标准溶液之体积,ml; m ——样品质量,g; 0.1269——换算系数;

指标: 鱼粉过氧化值建议指标为 8 meq/kg 粗脂肪 豆粕过氧化值建议指标 2 meq/kg 粗脂肪

油脂 TBA 值的测定方法
1. 原理 油脂受到光、热、空气中氧的作用,发生酸败反应,分解出醛、酮之类的化合物。丙二 醛就是后期分解产物的一种, 它能与 TBA (硫代巴比妥酸) 作用生成粉红色化合物, 532nm 在 波长处有吸收高峰,利用此性质即能测出丙二醛含量,从而推导出油脂酸败的程度。 的反应式: 丙二醛与 TBA 的反应式:

2. 试剂 (1) TBA 水溶液:准确称取 TBA0.288g 溶于水中,并稀释至 100ml(如 TBA 不易溶解, 可加热至全溶澄清,然后稀释至 100ml) ,相当于 0.02M; 现配现用) (现配现用) (2) 三氯乙酸混合液:准确称取三氯乙酸(分析纯)7.5g 及 0.1gEDTA,用水溶解,稀释 至 100ml; (3) 氯仿(分析纯) ; (4) 丙二醛标准溶液:称取 0.315g1,1,3,3-四乙氧基丙烷,溶解后稀释至 1000ml,此 溶液每 ml 相当于丙二醛 100μg,置于冰箱内保存。准确吸取 10ml,稀释至 100ml,此溶液 每 ml 相当于丙二醛 10μg,备用。 3. 操作步骤 (1)标准曲线的绘制 准确吸取每 ml 相当于丙二醛 10μg 的标准溶液 0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ml 置于纳氏比色管中,加水至总体积为 5ml,加入 5mlTBA 溶液,然后按样品测定步骤进行, 测得光密度绘制标准曲线。 (2)样品制备与检测 准确称取均匀的豆油 15g,置于 100ml 有盖三角瓶内,加入 25ml 三氯乙酸混合液,振 摇半小时(保持油脂融溶状态,如冷结即在 70℃水浴上略微加热使之融化后继续振摇)用 双层滤纸过滤,除去油脂。滤液重复用双层滤纸过滤一次。 准确移取上述滤液 10ml 置于 25ml 比色管内,加入 10mlTBA 溶液,混匀,加塞,置于 90℃水浴内保温 40min,取出,冷却 1h,移入小试管内,离心 5min,上清液倾入 25ml 纳氏 比色管中,加入 5ml 氯仿,摇匀,静置,分层,吸出上清液于 532nm 波长处,用 2cm 比色 皿比色 (亦根据具体情况选用 1cm 至 5cm 的比色皿─颜色浅用 5cm, 颜色深显粉

红色的用 1cm) ,同时作空白试验(用 10.00ml 水,其他步骤与样品的一致) 。
4. 计算 光密度 (A532/kg)=

A532 × (V1 + V2 ) × V × 1000 mV1

丙二醛含量(mg/Kg)=

CV (V1 + V2 ) mV1

式中 C—从标准曲线查得丙二醛的相应浓度(ug/ml) m─样品质量(g) V1─滤液体积(ml) V2─TBA(硫代巴比妥酸水溶液体积 ml) V─三氯乙酸混合液体积(ml) 5. 备注 1. 根据不同种类的油脂称取质量稍有不同: 固体样的测定首先应按照粗脂肪的提出办法提出样品中的油脂, 提到的油脂用来测定过 氧化值,TBA 值等。 固体样称样量 10g 左右:用 1-5cm 比色皿检测 2.如果没有丙二醛标准溶液,测定方法不变,结果表示为 1kg 油脂在波长 532nm 下 1cm 石 英比色杯所测得的吸光度表示,A/kg 鱼粉 TBA 建议指标为 8 mg/Kg 以下,A532 大约在 15000 以下 *豆粕 TBA 建议指标 6 mg/Kg 以下,A532 大约在 8000 以下。 3. 乙醚提纯(提取油脂前乙醚先提纯,还原剂-硫酸亚铁,当天提当天用)

油脂酸价(AV)的测定 油脂酸价( )

1 定义和原理 用标准的碱溶液中和试样中的游离酸。酸价(酸值)是指中和 1g 油脂所含游离脂肪酸 所需氢氧化钾的毫克数。 同一种植物油如酸价高, 则表明油脂因水解而产生更多的游离脂肪 酸。新鲜油脂中的游离脂肪酸少,酸价低;但贮藏中则上升(变值) 。因此可用酸价来衡量 油脂的新鲜度(或质量) 。 2 测定方法 2.1 试剂和溶液 2.1.1 0.1mol/L 的氢氧化钾标准溶液; 2.1.2 1%酚酞指示剂:称取 1.0g 酚酞,溶于乙醇,用乙醇稀释至 100ml; 2.1.3 中性醇醚混合液或中性苯醇混合液:取化学纯 95%乙醇和乙醚按 2:1 体混合,或苯和 95%乙醇等体积混合,然后加入酚酞指示剂数滴,用 0.1 mol/L 的氢氧化钾溶液中和至微红 色; 2.2 操作步骤 准确称取油样 5.0~10.0g,置于 250ml 锥形瓶中,加入混合溶剂 50ml,振摇溶解(必要 时温热) ,加入酚酞指示剂 3~4 滴,用 0.1mol/L 的氢氧化钾标准溶液滴定至淡红色于 1min 内不褪色为终点。 2.3 结果计算 酸价按下式计算: 酸价 = 56.1×C×V

m

式中:C——0.1mol/L 的氢氧化钾标准溶液的浓度,mol/L; V——试样耗用氢氧化钾标准溶液之体积,ml; m——试样之质量,g; 56.1 ——氢氧化钾的相对分子质量;

油脂皂化价(SV)的测定 油脂皂化价( )
皂化价(皂化值)系指中和 1g 油脂中所含全部游离脂肪酸和结合脂肪酸(甘油脂)所 需氢氧化钾的毫克数。 皂化值的大小与油脂的平均分子量成反比 也即与脂肪酸的分子量成反比。 成反比, 成反比 一般油脂的 左右。油脂在碱性条件下可以发生水解—生成甘油和脂肪酸盐,称为皂化。如果 SV 在 200 左右 油脂中存在游离的脂肪酸 SV 值实际上不仅是指皂化反应的结果,也包括酸价。 游离的脂肪酸,SV 酸价。 游离的脂肪酸 酸价 1 原理 油脂与氢氧化钾乙醇溶液共热时,发生皂化反应,剩余的碱可用标准酸液进行滴定, 从而可计算出中和油脂所需的氢氧化钾毫克数。反应式如下: RCOOH + KOH → RCOOK + H2O C3H5(COOR)3 + 3KOH → 3RCOOK + C3H5(OH)3 KOH(过剩的)+HCl → KCl + H2O 2 测定方法 2.1 试剂和溶液 2.1.1 0.5mol/L 的盐酸标准溶液; 2.1.2 1%酚酞指示剂:称取 1.0g 酚酞,溶于乙醇,用乙醇稀释至 100ml; 2.1.3 无水乙醚; 2.1.4 0.5mol/L 氢氧化钾乙醇溶液:称取化学纯氢氧化钾 30g,溶于 95%乙醇中使成 1L, 摇匀,静置 24h,倾出上层清液,贮于装有苏打石灰球管的玻璃瓶中。 2.2 操作步骤 称取 2.0g 样品(称准至 0.0002g) ,准确加入 0.5mol/L 氢氧化钾乙醇溶液 25ml,在水浴 上加热回流 30min,不时摇动。取下冷凝管,冷却后加入数滴酚酞指示剂,用 0.5mol/L 的盐 酸标准溶液滴定至红色消失。同时做空白试验。 2.3 结果计算 皂化价按下式计算: 皂化值(mg KOH/g)= 56.1×C·(V0–V)

m

式中:C ——0.5mol/L 的盐酸标准溶液的浓度,mol/L; V ——试样耗用盐酸标准溶液之体积,ml; V0——空白试验消耗盐酸标准溶液之总体积,ml; m——试样之质量,g; 56.1——1mol/L 盐酸标准液 1ml 相当于氢氧化钾的克数; 一般植物油的皂化价如下:棉子油 189~198,花生油 188~195,大豆油 190~195,菜子 油 170~180,芝麻油 188~195,葵子油 188~194,茶子油 188~196。

皂化率=

皂化值 ? 酸值 × 100% 理论皂化值
理论皂化值一般为:200-210mgKOH/g 理论皂化值一般为:190-195 mgKOH/g 理论皂化值一般为:188~195mgKOH/g

鱼油酸值一般为: 0.7mgKOH/g 豆油酸值一般为: 0.7mgKOH/g 花生油酸值一般为:3.5mgKOH/g

油脂的质量评价指标,多数表示油脂的氧化程度。 油脂的质量评价指标,多数表示油脂的氧化程度。 实际的油脂品质分析中,常用某种“特征值”表示油脂的品质。这些值可以直接反映出 “特征值” 油脂的组成、氧化程度等性质等。 特征值”主要有皂化值、碘值、酸价、过氧化值等。根 “特征值” 据油品贮放中“值”的变化与否,又有恒值和变值 恒值和变值之分,恒值 恒值主要显示油脂的组成,如皂化 恒值和变值 恒值 值;变值 变值则可显出油品性质的变化,如过氧化值、酸价。 变值

部分含脂肪原料的质量要求: 部分含脂肪原料的质量要求: 表1 指标 名称 鱼 粉 乌贼内脏 虾壳粉 鱼 油 猪 油 混合油 肉 粉 肉骨粉 油渣粉 玉 米 麦 麸 花生粕 磷脂类 米 糠 芝麻粕 谷壳粉 豆 油 菜 油 椰子油 过氧化值( ) 过氧化值(%) <0.05 <0.05 <0.05 <0.05 <0.05 <0.05 <0.05 <0.05 <0.05 <0.05 <0.05 <0.05 <0.1 <0.1 <0.1 <0.05 <0.05 <0.05 <0.02 TBA 值(A532/kg 样品) 样品) <1000 <1000 <2000 <1000 <1000 <1000 <1000 <1000 <1000 <1000 <1000 <1000 <2000 <1000 <1000 <1000 <2000 <2000 <1000 皂化率( ) 皂化率(%) >85 >90 >80 >95 >90 >85 >85 >85 >85 >90 >90 > 85 >80 >80 >80 - >95 >95 >95

文献报导鱼粉的脂肪氧化情况: 文献报导鱼粉的脂肪氧化情况: 表2 项目 名称 智利红鱼粉 日本红鱼粉 台湾红鱼粉 秘鲁红鱼粉 泰国红鱼粉 美国红鱼粉 丹麦红鱼粉 南朝鲜红鱼粉 挪威红鱼粉 日本白鱼粉 南朝鲜白鱼粉 加拿大白鱼粉 德国白鱼粉 南非白鱼粉 美国白鱼粉 丹麦白鱼粉 台湾白鱼粉 粗脂肪( ) 酸价( ) (unit) 过氧化价 粗脂肪(%) 酸价(AV) ( ) 过氧化价(pov)(unit) TBA(unit)

8.01 8.98 11.98 6.85 9.4 9.12 8.21 4.20 4.60 8.06 6.43 4.31 6.90 5.35 4.54 5.71 11.99

29.30 35.60 52.10 38.70 21.50 48.30 40.70 23.70 40.70 26.30 10.33 35.51 43.47 39.61 25.4 69.4 44.80

9.40 11.40 18.40 5.50 10.10 8.10 11.10 25.90 11.20 11.90 14.98 11.57 7.38 76.29 18.40 9.70 29.80

13.10 20.40 48.50 24.10 8.8 28.9 10.00 7.50 6.80 13.30 6.90 8.76 6.00 9.45 10.00 5.20 118.60


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