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数字散斑相关技术在高分子材料蠕变测试中的应用


第 24 卷第 11 期 2008 年 11 月

高分子材料科学与工程
POLYMER MAT ERIAL S SCIENCE AND ENGINEERING

Vol. 24, N o. 11 N ov. 2008

数字散斑相关技术在高分子材料蠕变测试中的应用
刘美华 , 李鸿琦 , 邵文泉 ,


1 2 1

静, 冯

2



2

( 1. 天津商业大学机械学院, 天津 300134; 2. 天津大学机械学院, 天津 300072)

摘要: 将数字散斑相关计算与压痕硬度测试相结 合, 探讨在洛氏硬度计上测试高分子 材料的蠕变 性。首 先使用 CCD 连续采集压头移动图像 , 然 后进行 散斑计算, 根 据计算 结果绘 制出压 头位 移 时间曲 线, 据 此建 立压入深度与时间、 材料的蠕变与时间以及应力与时 间之间的关系式, 最后通过线性 拟合得到 被测 材料的蠕变指 数。通过 对高密度尼龙、 有机玻璃及 环氧树脂 的试验 证实, 该方法 是可行 的, 试 验得到 三 种材料的蠕变指数分别为 01 12、 01012、 07。试验中还发现, 根据深度计算的硬度值与通过表盘读出的 01 硬度值是不同的, 在比较不同高分子材料的硬度 时, 前者比后者更合理。 关键词: 数字散斑相关; 高分子材料; 压痕测试; 蠕变性能; 塑料硬度 中图分类号: O631. 2 + 1 文献标识码: A 文章编号: 1000 7555( 2008) 11 0145 04 -

自 20 世纪 80 年代以来, 硬度测试方法取 得了 重大进展 。由 于这种方法 可以实时 记 录压入载荷、 压痕深度和时间, 使得利用压痕法 研究 材料 的 蠕变 性能 为 人们 所 关注 , 但 是, 相关研究主要集中在微纳观尺度上, 所用设 备多为价格昂贵的纳米压痕仪, 材料也主要局 限于金属、 陶瓷一类。实际上, 这种方法更适于 研究弹性大、 蠕变明显的高分子材料的蠕变, 但 是其相关研究报道较少。本文提出了一种新的 蠕变试验方法, 该方法是在传统的洛氏硬度计 上, 将图像采集技术与数字散斑相关技术相结 合, 通过连续测量与计算, 得到压 痕深度 时间 的曲线, 再根据该曲线, 研究不同条件下高分子 材料的蠕变问题。根据试验结果, 拟合得到被 测材料的蠕变 时间的经验关系式, 并拟合得到 蠕变指数。通过对高密度尼龙、 有机玻璃及环 氧树脂的试验证实, 该方法是可行的。 1 理论推导 工程实际中常用 Norton 公式表示蠕变, 即 E ? CRn = ( 1) 式中: ? ) ) ) 材料 蠕变 率; R) ) ) 蠕变 应力; C 、 E
收稿日期: 2007 -04; 修订日期: 2008 -25 -09 -01 基金项目: 国家自然科学基金资助项目( 10402022) 联系人: 刘美华, 主要从事材料细观力学性能测试研究,
[ 2~ 8] [ 1]

n ) ) ) 蠕变常 数和蠕变指数。公式( 1) 两边同 取对数, 则 lg?( t ) = lg C+ nlg R( t) E 有如下几何关系存在 A2 = 2Rh - h 2 ? 2Rh ( 3) 式中: A) ) ) 球形压头接触半径; R ) ) ) 球形压 头半径; h ) ) ) 压头压入 深度。当压入 深度较 浅时压痕表面的平均应力可表示如下 P P ( 4) 2= PA 2PRh 在高分子材料测试中, 当载荷不变, 应力是 R= 随时间而变化的量, 即 P ( 5) 2PRh ( t) 这样, 通过试验的蠕变可以计算得到应力, R( t) = 再结合关系式( 2) 确定材料蠕变参量 C 和 n。 2 试验部分 被测材料选择 工程中常 用的高密 度尼龙 板、 机玻璃( PMMA) 和 环氧树脂三 种材料, 有 ( 2) 当用球形压头测试时, 球形压头压入材料

2. 1 被测材料与测试系统的组成

E mail: lmhua2007bd@ 126. com -

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规格均制成 50 m m @ 40 mm @ 15 m m。设备选 用的 是电 动 塑料 洛氏 硬度 计 H XRD 150 型、 -

CCD 及本实验室自编数字散斑程序。F ig . 1 为 试验系统构成示意图。

Fi g. 1

Schematic showing of the testing system structure

2. 2

试验方法 在 HXRD 150 型电动塑料洛氏硬度计上, -

3. 1 测量硬度与计算硬度的分析比较 T ab. 1 所示为三种材料在正确标尺下测试 结果与计 算结果的 硬度 值的比 较。由 T ab. 1 发现, 测量的硬度值比计算的硬度值偏小, 分析 其原因, 认为主要是受到高分子材料粘弹性的 影响。因为材料的粘弹性使得测试结果与时间 有很大的关系, 对于微观硬度测量, 其影响将更 大。实际上, 对于粘弹性较大的高分子材料, 准 确测量其洛氏硬度值是很难的, 其测量结果是 一个在较大范围内变动的量。建议测试粘弹性 大的材料硬度时, 深度测量法比直接读数更合 理。

首先用 CCD 自动连续记录从加主载荷、 保持总 载荷、 卸下主载荷的整个试验过程。通过对测 试结果进行后续处理, 绘制出各种标尺下的三 种材料压痕深度与时间曲线、 蠕变与时间曲线。 试验是在室温为( 25 ? 1) e 条件下进行的, 初 载荷的保持时间为 10 s, 总载荷的保持时间为 30 s, 硬度值读取是在指针稳定后, 全部试验过 程的时间约为 90 s。每种材料的硬度值均为 5 点测试结果的算术平均值。 3 试验结果与分析

Tab. 1 Comparison of the measure hardness with calculation hardness
M easured mat erial Nylon Polymet hyl methacrylate Epoxy resin Impress depth $h ( mm) 0. 135 0. 049 0. 0553 M easure hardness HR H R R 56 H R L 103 H RP 100. 5 Calculat e hardness $h ( H R = 130) 0. 002 H RR = 62. 5 H RL = 105. 5 H RP = 102. 35 Relatively error D= H R - HR 0 H R0 11. 61 2. 43 1. 84

3. 2

三种标尺下的试验结果分析

呈非线性变化。压头不同, 载荷不同, 被测材料 的压痕深度随时间变化的趋势不同。 试验的第二阶段反映材料的蠕变趋势。相 同标尺下的三种材料蠕变趋势不同, 而同一种 材料在不同标尺下的蠕变趋势也不同, 但三种 材料在标准标尺下测试的蠕变趋势是相同的, 并且与使用其它两种标尺测试的蠕变趋势有明 显的不同。 进入测试的第三阶段, 即卸下主载荷后, 在 很短的时间内表现出的是瞬时弹性回复, 然后 进入测试的第四阶段, 即逐渐缓慢的弹性后效

3. 2. 1 不同标尺的测量结果分析: Fig. 2 所示 为三种材料分别在不同标尺下的整个测试过程 的压痕深度与时间关系曲线。由 Fig. 2 可知, 试验过程共分为四个阶段, 即加主载荷深度快 速变化的瞬时弹塑性变形阶段、 保持总载荷的 深度继续变化的蠕变阶段、 卸下主载荷的瞬时 弹性回复阶段和卸载后的弹性后效及应力松弛 阶段。 主载荷加载的第一阶段是在 5s 内完成, 无 论采用哪种标尺测量, 压痕深度与加载时间均

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及应力松弛阶段。通过观察 F ig . 2 发现, 无论 在哪种标尺下测量, 在试验的第二、 第四阶段的

两个变形过程中, 其压痕深度变化与时间均呈 现非线性关系。

( a) N ylon

( b) Polym ethyl met hacrylat e Fig. 2 A sphere indenter displacemen- time curve t

( c) Epoxy resin

即 3. 2. 2 蠕变 时间关系: 本文重点研究变形的 第二阶 段, 即蠕 变与 时 间的 关系。根据 蠕 变 E t) 的计算公式 ( h 2- h 1 ( 6) h1 式中: h 1 ) ) ) 总载荷 保持恒定( t1 ) 开 始时的压 E t) = ( 入深度, h 2 ) ) ) 总载荷保持恒定( t 2 ) 结束时的 压入深度。 R0 [ 1- exp( t ) ] E S 式中: S= G/ E 0。 E t )= ( ( 10)

Fig. 4

A sphere i ndenter displacemen- ti me curve on nylon t

3. 2. 3

蠕变指数的确定: Fig. 4 反映的是不同

标尺在载荷恒 定时压痕深度与时间的关系曲 线。根据测试结果, 得到尼龙在三种不同标尺 下的压痕深度与时间关系式为:
hP( t ) = 6. 5 @ 10- 7 t 3 - 3. 5 @ 10- 5 t 2 + 7. 3 @ 10- 4 t + 0. 46

Fig. 3

Creep me curve on nyl on -ti

F ig . 3 所示高密度尼龙在三种不同标尺下 测量的蠕变 时间关系曲线。根据试验结果, 用 三次项拟合, 拟合的蠕变与时间关系式分别为
E t) = 0. 00016 t 3 - 0. 018 t 2 + 0. 86 t+ 0. 44 R( E ( t) = 0. 00014t 3- 0. 0076 t 2 + 0. 18 t- 0. 52 P E ( t) = 0. 00015t 3- 0. 0085t 2+ 0. 22 t+ 0. 51 L

( 11)
hR( t ) = 5. 2 @ 10
- 7 3

t - 5. 7 @ 10

- 5 2

t + 2. 7 @ 10

- 3

t + 0. 32

( 7) ( 8) ( 9)

( 12)
hL( t ) = 6. 5 @ 10
- 7 3

t - 3. 7 @ 10

- 5 2

t + 9. 7 @ 10

- 4

t + 0. 43

( 13) 将表达式( 11) 、12) 、 13) 分别代入关系式 ( ( ( 5) 中, 得到 R( t) , 再对表达式( 7) 、8) 、 9) 分别 ( ( 求导, 得到 ?( t) 。根 据 R( t) 和 ?( t ) , 可以绘出应 E E 力与应变率对数坐标图( 如 Fig. 5 所示) , 曲线 基本呈线性变化, 斜率即为蠕变指数 n = 0112。

比较式( 7) 、 8) 和式( 9) 发现, 采用相同 式( 的球形压头, 尽管外载荷不同, 但材料随着时间 而变化的规律是相同的, 载荷影响的仅是蠕变 起始深度。不同直径的压头, 变形与时间有较 大的不同, 但总的变化趋势符合 Kelvin 模型,

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同样方法, 分别得到有机玻璃的蠕变指数 为 n = 01012, 环 氧 树 脂 的 蠕 变指 数 为 n = 0107。

在蠕变性能上则也相应地降低。 5 结论 将数字散斑相关技术与传统的洛氏硬度计 相结合, 可以对宏观洛氏硬度的整个测试过程 进行自动监测。通过相关计算可以得到压痕深 度 时间的关系曲线。 ( 1) 利用压痕深度 时间 曲线图, 可以对材 料在硬度测试不同阶段的弹性变形、 塑性变形、 蠕变以及弹性后效进行定量分析; ( 2) 根据测试数据拟合压痕深度 时间的函 数关系式, 可以通过计算得到在蠕变阶段的应 力 时间的函数关系式, 该关系式定量地反映了 高分子材料的应力随时间的变化规律; ( 3) 根据建立的蠕变与时间的数学关系、 应 力与时间之间的函数关系, 可以确定塑料蠕变 指数。 本文提出研究高分子材料蠕变性能的方法 虽然是可行的, 但是测试中的误差影响因素不 能忽略。
参考文献:
[ 1] [ 2] O LIVER W C, PH ARR G M . J. M ater. Res. , 2004, 19 ( 1) : 3 -21. JU HAS Z A, TA SNA DI P. J . M at er. Sci. , 1986, 21 ( 10) : 3287 -3291. [ 3] [ 4] YA N G F Q , LI J C M . M t er. Sci. Eng. , 1995, A 201: 50 -57. RAM A N V , BERR ICH E R . J. M at er. R es. , 1992, 7 ( 3) : 627 -638. [ 5] 万建松, 岳珠峰. 实验力学, 2002, 17( 2) : 131 -139. WA N J S , Y U E Z F. Experiment a Tion M echanical, 2002, 17( 2) : 131 139. [ 6] CHU DO BA T , R ICHT ER F. Surface and Coat ings Tech nology, 2001, 148( 2, 3) : 191 198. [ 7] [ 8] LI J C W . M at erials S cience and Engineering A, 2002, 322( 1, 2) : 23 -42. 赵彬, 许宝星, 岳珠峰. 材料科学与工程学报, 2005, 23 ( 1) : 53 -55. ZHAO B, XU B X , Y U E Z F. M aterial Science & Engi neering, 2005, 23( 1) : 53 -55. ( 下转第 152 页。t o be cont inued on p. 152)

Fig. 5

The stress strain curve on the logari thm coordinate -

4 误差分析 尽管本文的测试方法对于研究材料的蠕变 是有效的, 但其测量误差对结果的影响不能忽 略。在 R 标尺 下测量, 无论是分 析压痕深度 时间曲线, 还是观察被测试件的表面, 测试后, 有机玻璃和环氧树脂均没有产生塑性变形。对 于这种情况, 原因主要有两个: 第一, 由于试验 力过小或压头直径过大, 致使试样表面没有产 生塑性变形, 或者产生很小的塑性变形但是宏 观观测不到; 第二, 杠杆加力机构受阻导致压头 无法压入试件而产生虚力, 从而造成一些假象。 在 P 标尺下测量, 尼龙的硬度值很小, 与实际 结果有差异, 造成这一现象的原因可能是压力 过大或压头直径过小, 致使压头压入材料太深, 压力角超过标准规定值, 从而导致硬度值测试 结果的不正确; 第三, 本文建立的应力模型是简 化的, 这将影响蠕变指 数和蠕变参 数的确定。 第四, 图像采集过程中的光线变化将可能影响 计算结果。 有关影响测试精度的误差因素将作为今后 工作的研究重点。另外, 还有一些其它原因影 响蠕变测试结果, 如尼龙是易吸湿材料, 在蠕变 试验的所有应力水平下, 完全饱和的尼龙比干 燥尼龙的耐久极限低。尼龙吸水后降低了屈服 强度, 一般比干燥尼龙降低 25% ~ 30% , 反映

152 69.

高分子材料科学与工程 [ 5] [ 6] 杨华. 河北工业大学学位论文, 2007.

2008 年

LIU J P, S ON G X, FA NG L, et al . China Plastic, 2002, 16( 1) : 67 -69.

金日光, 华幼卿. 高分子物理( 2nd ed) . 北京: 化学 工业 出版社, 2000: 109.

The Application of N -Cyclohexylmaleimide Heat Resistant Modifer Containing Rare Earth in Poly( Vinyl Chloride)
WANG Yue xin, WANG Zh- ling , ZHANG Qian, WANG Chen ei, L I Yan x ing i -w ( School of Chemical Engi neeri ng and T echnology , H ebei Uni versity of T echnology , T ianj i n 300130 , China ) ABSTRACT: Quadripolymer of T ris ( monododecy ester m aleate ) Lant hanum, N- cyclohexyl maleimide, Acrylonitrile, and M et hyl Methacrylate was synt hesized by emulsion copolymerizat ion, then w hich w as blended w it h PVC to improve its heat resistance. T he inf luence factors for t he mechan ical and t herm al propert ies were studied. When the amount of LaT M w as 20% in Quadripolymer, and the content of quadripolymer in P VC w as 20 phr, the Vicat soft ening t emperat ure of the blends in creased 116 e than the pure PVC, the t hermal decomposit ion temperature on t he thermal loss of w eight 50% w as 12133 e higher t han t hat of neat PVC. T he mechanical property of the blends is bet ter, especially the tensile st reng th and the impact strengt h of t he blends is increased obviously. Keywords: organic rare eart h; N- cyclohexylmaleimide; heat decomposit ion temperature; heat resis t ance

( 上接第 148 页。continued f rom p. 148)

An Application of the Digital Speckle Correlation Technique in Macromolecular Material Creep Performance Testing
LIU Me- hua1 , L I H ong qi2 , SHAO Wen quan 1 , WANG Jing 2 , FENG Lu 2 i ( 1 . Dep ar t ment of Mechanics Engineer ing , T ianj i n Univer si ty of Commer ce, T ianj in 300134 , China; 2 . M echanics Engineer ing I nstit ute, T ianj i n University , T ianj in 300072 , Chi na) ABSTRACT: T his paper present ed an indent at ion testing met hod based on t he technology of dig it al col lection and f igure speckle correlat ion. By using the Rockw ell hardness apparat us the macromolecule creep w as measured w ith different load and sphere radius. T he indent er moving imag e w as collected cont inuously by CCD. Correlation calculat ion is perf orm ed according to these images and t hen we can g et the indenter displacement time curve, and the st ree strain curve creep time curve. T he acquired experiment dat a are fit ted wit h a suit able funct ion in order t o calculate irreversible def ormat ion. T he creep exponent of the material w as obt ained by f it t ing w it h a linearity f unct ion. T he m et hod is validated by t est ing nylon, poly met hyl met hacrylat e, epox y resin. T his study also f inds that the calculat ion hardness is more reasonable t han t he measured value. When different mat erial hardness is compared, w e can find t he former is more suitable. Keywords: dig it al speckle correlat ion; macromolecular material; indent at ion test ing; creep perfor mance; plast ic hardness


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