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浅谈氢化物原子荧光分光光度法测砷的注意事项


浅谈氢化物原子荧光分光光度法测砷的注意事项 浅谈氢化物原子荧光分光光度法测砷的注意事项 氢化物原子荧光分光光度
河南省水产技术推广站渔业检测中心 魏文东 《重金属污染综合防治“十 前言 国务院于 2011 年 2 月 19 日正式批复 二五”规划》,这是中国第一个“十二五”专项规划⑴。环保部等部门将 掀起重金属污染防治风暴, 涉及 5 大重点防控行业的砷、 铅、 汞、

铬、 镉等重金属污染。未来五年据称国家计划投入 750 亿元,各地还要 将防治成效纳入政府领导考核内容。 作为重金属监控检测之一,砷的化合物种类很多固态的有三氧化二 砷(即砒霜),二硫化三砷,三硫化二砷和五氧化二砷等。而砷的化合 物均有剧毒,砷通过呼吸道、 消化道和皮肤接触进入人体。如摄入量超 过排泄量,砷就会在人体的 肝、肾、肺、脾、子宫、胎盘、骨骼、肌肉 等部分,特别是在毛发、指甲中蓄积, 从而引起慢性砷中毒,潜伏期可 长达几年甚至几十年, 慢性砷中毒有消化系统症状、神经系统症状和皮 肤病变等。砷还有致癌作用,能引起皮肤癌。 无论是以“ ‘农夫山泉’检测事件”为警示,还是为了《重金属污染 综合防治“十二五”规划》的全面实施, 笔者都认为有必要对重金属砷的检 测方法做一个系统的回顾。 一、目前采用的检测方法 目前采用的检测方法 目前经常使用的检测方法有, (一)化学分析法:银盐法,砷斑法; (二)仪器分析法:氢化物原子荧光分光光度法,硼氢化物还原比色发, 示波极谱法,无火焰氢化物原子吸收法分光光度法( 氢化物发生器法 ) , 石墨炉原子吸收法,电感耦合等离子体原子发射光谱法等。无论是传统

的化学分析方法,还是比色法、分光光度法、原子吸收法等,这些方法 都操作繁琐 ,分析时间长,灵敏度也不高。加之考虑到检测成本和仪器 价格,我们很容易选择氢化物原子荧光分光光度法,加快了检测速度, 提高了灵敏度及回收率 ,拓宽了线性范围。 二、氢化物原子荧光法的原理及试验步骤 氢化物原子荧光法的 原子荧光法 其原理是,在酸性介质中,样品中的砷与还原剂 ( 一般为硼氢化钾 或钠) 反应在氢化物发生系统中生成挥发性的氢化物: 过量氢气和气态氢 化物与载气( 氩气) 混合,进入原子化器,氢气和氩气在特制点火装置的 作 用下形成氩氢火焰,使待测元素原子化。待测元素的激发光源——特 制高性能空心阴极灯发射出砷的特征谱线通过聚焦,激发氩氢焰中待测 物原子,产生原子荧光。根据荧光强度的大小来测定氢化物元素在试样 中的浓度。 我实验室使用的仪器为:北京科创海光双道原子荧光分光光度计 AFS-3100,德国进口微波消解仪speedwave?MWS-3,电热板 其实验步骤如下⑵-⑺: 1.标准系列配制 准确移取1.0mg/L砷标准溶液0.5 、1.0、2.0、4.0、 6.0、10 mL于100 mL量瓶中,分别加入5.00 m L浓盐酸,20.0mL 15%硫 脲,混合溶液,用去离子水定容至刻度,摇匀,制成含 5.0、10.0、20.0、40.0、 60.0、80.0、100.0ug/L的标准系列溶液备用。 2.样品的处理 准确称量0.50g水产品肉糜,于消解罐中,加入1.0mL 浓硝酸, 0.5mL30%双氧水, 8.0mL水⑻, 放置15分钟后放进微波消解仪中, 按照编制好的程序:消解。消解液转移到25mL比色管中,用3ml的去离子

水洗涤合并,加入2.5 m L浓盐酸,5.0mL 15%硫脲 ,用去离子水定容至刻 度,摇匀待测。 4.测定仪器条件 光电倍增管负高压:260 V;空心阴极灯电流 : As 一 60mA;原子化器温度:300;原子化器高度:8 .0 mm;气流 量:900 ml/ min ;蔽气流量:400 ml/ min;测量法:标准曲线法; 读数方式:峰面积;读数时间:17.0 s ;延迟时间:1.0s。 5.检测限的测定 空白溶液测量15次, 仪器自动进行统计测量,并做 一工作曲线,根据下列公式计算出检测限,计算结果为0.0127?g/ L(即 0.0127ng/ mL)。DL=3×SD×K 式中:DL为方法检出限(?g/ L); SD为空白标准偏差,K为工作曲线斜率的倒数。SD、K值仪器自动测量 计算。与仪器厂商给出的DL≤0.04 ng/ mL的要求相比,我们的结果还是 比较令人满意的。 6.精密度的测定 对60.0?g/ L的标准溶液,仪器自动连续进行11次

测量, 其精密度为2.6%, 符合仪器出厂标准中给出的0.32~6.10%的要求。 7.准确度的测定 品回收率试验,添加20?g/ L和80?g/ L的标液,对 同一样品各添加4个平行,回收率为90%--102%之间。回收率效果很好。 三、实验注意事项 事实上我们要进行上述实验,必须注意一下事项: 1、仪器管道、进样针、气液分离器及所用到的所有玻璃器皿,都 需在30%的硝酸溶液中浸泡24小时以上。这是由于,原子荧光分光光 度法仪器很灵敏,很容易污染样品,出现检测结果异常。 2、5%的载流酸液,首选纯盐酸,优级纯硫酸次之。千万不能用硝

酸和高氯酸。(我们可以在测定非砷重金属时候可以选用硝酸或者高高 氯酸做载流)这是是有测定砷实验原理决定的 KBH4+3H2O+H=H3BO3+K?++8H 8H+2As?+=2AsH3↑+H2↑ 即只有As?+才能和新生态的H结合,生成AsH3↑,而如果采用有强氧化 性的硝酸和高氯酸,在势必会把我们需要的三价砷转化成五价砷,形成 对目标物的掩蔽,造成检测结果的偏差。 3、样品处理的消解方法总共有三种,一湿法消解,二干法灰化,三 微波消解。我们实验室都多次实验对照,实验结果都在允差范围内。 对于湿法消解,相关国标的湿消化法陈述过于简单,加入混合酸 后样 品可放置数小时或过夜。也可直接从室温逐步升温消煮,在 120℃左右消煮 0.5h ,在 150℃消解约 1.5h ,然后将温度提高到 250℃,待棕色烟雾排尽,白色烟雾出现 后还要消煮至少 3 0 mi n , 然后再提高温度,直至消化液变白,取下,冷却,定容。 湿法消解注意要点:①再开始十分钟内,温度上升一定要有梯度, 切勿直接上升到 150℃以上,勿加高氯酸,否则极易碰溅出,造成损 失。②消解澄清后,一定要赶酸,把残留的硝酸高氯酸赶出分解。以 免再测定时间反氧化目标物,或其生成的氮氧化合物,干扰掩蔽目标 物测定。 干法灰化严格按照相关标准规定步骤。 灰化法主要的质量控制要 点是:①样品加入硝酸镁一氧化镁浆状液后,要充分混匀,100℃干 燥,再于高温炉中 550-600℃灰化;②使用新配制的硝酸镁一氧化镁

混合液,灰化后的灰分十分松散,极易在打开炉门时,被气流吹飞。 因此要在断电待马弗炉炉温降低后再打开(大概断电一个小时后即 可) 。③注意考察氧化镁的含砷量,如本底过高,难以保证空白的代 表性和样品的重复性与重现性 。 微波消解根据不同仪器型号有不同操作, 我们实验室是我们在大 量水质、底质、水产品实验基础上,采用三种消解方法比较总结出来 的。最后我们使用微波消解,且采用了样品消解不赶酸测定的专利方 法⑼。按照上面实验步骤方法,效果最佳。微波消解注意点:①称样 量要按照仪器型号规定,注意安全。②根据样品质地的不同,加入的 酸量可能不同,不能严格按照不赶酸专利来做。在不能确保最后消解 液酸液分解完全,我们可以对消解液进行赶酸处理。③在采用不赶酸 测定的情况下,要适当增加还原剂硫脲的量。 总结 在注意若干细节问题上,我们采用氢化物发生-原子荧光光度法 测砷,使用微波消解法处理食品、生物样品、底质等固液样品,借鉴 不赶酸样品测定专利,最大程度的减少了样品的污染、损失,而且简 洁快速,结果准确。为我们批量检测工作,提供了很好的方法。 参考文献: 参考文献: 〔1〕 中财网,2011.2.19 〕 〔2〕 张希光等,氢化物发生-原子荧光光谱法测定地表水中微量砷。 〕 现代科技,2007.4 〔3〕 吕小虎,环境科学丛刊,第十一卷,第二期 〕

〔4〕 王书华,董士元,饲料砷的测定方法及注意事项,中国饲料, 〕 2005 第十四期 〔5〕 刘庆生等,氢化物发生-原子荧光法测定饲料中的砷,现代科学 〕 仪器,2007.1 〔6〕 刘子靖等,绿色食品产地土壤中总砷的测定,北方环境,第 30 〕 卷第 2 期,2005.4 〔7〕 尚德荣,翟毓秀等,水产品中无机砷的测定方法研究,海洋水 〕 产研究,第 28 卷第 1 期,2007.2 〔8〕 刘素华等,食品生物样品中砷的微波消解不赶酸测定,中国公 〕 共卫生,第 21 卷,第 6 期,2005.6 〔9〕 济南市疾病预防控制中心,申请号/专利号:03112142 〕


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