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非抑制型离子色谱法检测矿泉水中硅酸盐


第十一届全国离子色谱学术报告会论文集

浙江杭州.2006.11.28-30

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非抑制型离子色谱法检测矿泉水中硅酸盐
刘肖,蔡亚岐*,牟世芬
(中国科学院生态环境研究中心,环境化学与生态毒理学国家重点实验室,北京 100085) 摘要:本文介绍了一种采用阴离子色谱交换柱进行分离,非抑制型电导离

子色谱法检测,直接进样测定矿 泉水中硅酸盐(偏硅酸)含量的方法. 选择的色谱条件为:氢氧化物选择性的 IonPac AS11-HC 阴离子交 换柱,淋洗液自动发生装置在线产生 KOH 梯度淋洗,非抑制型电导检测. 样品无需任何前处理直接进 样. 此方法具有选择性好,操作简单,适用性广,节省时间,对环境友好等特点,用于实际样品测定, 所得结果令人满意. 关键词:离子色谱;硅酸盐;非抑制型电导检测;矿泉水

偏硅酸,对人体主动脉硬化具有软化作用,对心脏病,高血压,动脉硬化,神经功能 紊乱等都有一定的医疗保健作用.它还可以强壮骨骼,促进生长发育,对消化道系统,心 血管系统疾病等起到防治作用,并且具有防癌抗衰老的功能[1].偏硅酸的含量是饮用天然 , 矿泉水中华人民共和国国家标准中,评价天然矿泉水的重要指标之一[2 3],也是世界上评 价矿泉水质量最常用,最重要的界限指标之一. 偏硅酸在碱性环境下呈硅酸盐态,这为采 用离子色谱法检测提供了很好的便利条件. 硅酸盐的检测方法主要有氢氟酸转化分光光度法,重量法,气体分割连续流动光度分 [4-6] 析法 ,离子交换色谱抑制型电导检测法,离子排斥色谱柱后衍生紫外检测法及离子交换 色谱柱后衍生紫外检测法[7],这些方法在不同程度上存在着操作复杂,费时费力,灵敏度 低,环境污染等缺点,往往无法满足许多实际样品. 本文采用拥有淋洗液自动发生装置能在线产生淋洗液的"只加水"离子色谱系统, IonPac AS11-HC 阴离子交换色谱柱,6-30 mmol/L KOH 梯度淋洗进行分析,非抑制型电 导检测, 对低 mg/L 级的硅酸盐进行了准确定量. 结果显示, 检测限为 0.2 mg/L, r=0.9996, RSD 为 0.937%,回收率为 92.5-106.8 %.
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1 实验部分
1.1 仪器与试剂 Dionex ICS-2000 型离子色谱仪, Chromeleon 6.7 色谱工作站. 硅酸钠 (Na2SiO39 H2O) 购自大兴亦庄中学化工厂.所有用水均为电阻率 18.3 MΩ cm的去离子水.矿泉水样品购 自超市. 1.2 色谱条件 分离柱:Dionex IonPac AS11-HC 分离柱和 IonPac AG11-HC 保护柱,6-30 mmol/L KOH 梯度淋洗,流速为 1.0 mL/min,进样体积为 200 L. 1.3 标准溶液配制 准确称取 0.4737g硅酸钠(Na2SiO39 H2O) ,溶于 80 mL水中,并定容至 100 mL,制 得 1000 mg/L(以SiO2计) 分别稀释至 1,5,10,20,25,40,50,80,100,200,500 . mg/L,制作标准曲线.
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2 结果与讨论
电导检测器是离子色谱中最常见的检测器之一.电导检测的信号响应值为被测物阴阳 离子摩尔电导值总和. 从图 1 中可以看出,采用本色谱条件进行硅酸盐检测时,呈现的色 谱峰为负峰.这是因为使用非抑制电导检测,进入电导池的淋洗液为 KOH,而不是水,因 此该体系的背景电导较高,可达 1500 uS 以上. 而样品"硅酸盐"层经过电导池时,由于

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硅酸盐的电导小于未经抑制的淋洗液的背景电导(KOH) ,则会出现负峰

.

3 结论
采用拥有淋洗液自动发生装置能在线产生淋洗液的"只加水"离子色谱系统,IonPac AS11-HC 阴离子交换色谱柱,6-30 mmol/L KOH 梯度淋洗进行分析,非抑制型电导检测, 对低 mg/L 级的硅酸盐进行准确定量的方法,操作简单,选择性强,节省时间,不会对环境 造成污染. 11 种商品化矿泉水或矿物质水饮品检测结果表明, 对 此方法可以用于天然饮用 矿泉水样品中偏硅酸的检测.
10 硅酸盐 #49 [modified by Administrator] μS 娃哈哈瓶装 ECD_1

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图 1 娃哈哈瓶装天然矿泉水色谱图 Fig.1 chromatogram of one bottle of wahaha crude mineral water

参考文献:
[1] 中国地质环境信息网 [2] 国家标准局.中华人民共和国国家标准 GB8537-1995 饮用天然矿泉水[S].北京:中国标准出版社, 1995 [3] 苏春礼,李义连, 《深圳市东湖矿泉水形成机理探讨》 ,地质科技情报[J],2003,22(4) :85-89 [4] Chow, D. T-W., and Robinson, R.J. 1953, Forms of silicate available for colorimetric determination. Analytical Chemistry. 25,646-648 [5] EPA Method 366.0 Determination of dissolved Silicate in Estuarine and Coastal Waters by Gas Segmented Continuous Flow Colorimetric Analysis [6] Isshiki, K., Sohrin, Y, and Nakayama, E., 1991. Form of dissolved silicon in seawater. Marine Chemistry, 32, 1-8 [7] Dionex Corporation Application Update 113, Determination of Silica [8] 牟世芬,刘克纳,丁晓静.离子色谱方法及应用(第 2 版) ,化学工业出版社,2005.207

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