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2013年化学高考冲刺总复习精品课件: 物质制备和定量实验


第 元





化学实验
第 30 讲 物质制备和定量实验

1

重点知识归纳 1.掌握常见气体的制备 (1)气体制备的反应原理 ①设计原则:根据反应物状态和反应所需 条件等因素来选择反应装置。 ? ②发生装置的基本类型:
? ? ? ?

置 固体反应物 类型 (加热) 装置 示意 图 固液反应物 (不加热) 固液反应物 (加热)

2

装置 类型

固体反应物 (加热)

固液反应物 (不加热)

固液反应物 (加热)

铁架台、分 铁架台、烧瓶、 主要 铁架台、试管、 液漏斗、试 酒精灯、分液漏 仪器 导气管、酒精灯 管、导气管 斗、导气管 典型 气体 O2、NH3等 H2、O2、 CO2等 Cl2、SO2等

3

装置 类型

固体反应物 (加热)

固液反应物 (不加热)
(1)在用简易装置时, 如用长颈漏斗,漏 斗颈的下口应伸入 液面以下,否则起 不到液封的作用。 (2)加入的液体反应 物(如酸)要适当。 (3)块状难溶固体与 液体的混合物在常 温下反应制备气体 可用启普发生器

固液反应 物(加热)

(1)试管口应稍向 下倾斜,以防止产 生的水蒸气在管口 冷凝后倒流而引起 等操 试管破裂。(2)铁 作要 夹应夹在距试管口 点 1/3处。(3)胶塞上 的导管伸入试管里 面不能太长,否则 会妨碍气体的导出

(1)先把固 体药品加入 烧瓶,然后 加入液体药 品。 (2)要 正确使用分 液漏斗

4

(2)掌握典型的气体收集装置 ①设计原则:根据气体的溶解性或密度。 ②收集装置基本类型:
装置 排水(液)集气法 类型 装置 示意 图 向上排空气集 气法 向下排空气集 气法

适用 不溶于水(液)的 范围 气体 典型 气体
H2、O2等

密度大于空气 的气体
CO2、SO2等

密度小于空气 的气体
H2、NH3等5

? (3)气体净化与干燥装置 ? ①设计原则:根据净化药品的状态及条件。 ? ②净化装置基本类型
装置 类型 液体除杂剂(不加热) 固体除杂剂(不加热)

装置 示意 图
被提纯气体不溶于液体 适用 除杂剂,且不与除杂剂 范围 反应,如用饱和碳酸氢 钠除去CO2中的SO2 能溶于水或液体试剂的气 体一般用固体试剂除杂, 如用碱石灰除去NH3中的 6 水蒸气

装置类型

固体除杂剂(加热)

装置 示意图

杂质气体与除杂剂反应时需要加热, 适用范围 如用灼热的铜丝除去N2中混有的O2
7

? ③气体的净化和干燥

? Ⅰ.选择除杂试剂的依据:主体气体和杂质气

体性质的差异,如溶解性,熔沸点,酸碱性, 氧化性,还原性,可燃性等。使用液体除杂 试剂用洗气瓶盛装,使用固体除杂试剂用干 燥管盛装。注意:气体除杂的四条原则: ? a.不损失主体气体,即被干燥的气体不能与干 燥剂发生化学反应;b.不引入新的杂质气体; c.在密闭装置内进行;d.先除去易除的杂质气 体。 ? Ⅱ.常见的杂质气体及除杂试剂(见下表)
8

杂质气体 HCl SO2,HCl H2O(g)、 HCl、CO2、 SO2等 NH3

除杂试剂 水或饱 和食盐水 饱和NaHCO3溶 液

除杂试剂 NO2、CO2、 强碱的 Cl2 浓溶液 C2H2, C2H4 溴水 CuO (灼热) Cu网(灼热 )
9

杂质气体

碱石灰
浓H2SO4

CO,H2
O2

? Ⅲ.气体干燥的关键是选择干燥剂,再根

据干燥剂的状态选择干燥装置,常用的装置 有洗气瓶、U形管、干燥管等。 ? 常见的干燥剂及使用范围(见下表):
类 型

干燥剂

可干燥的气体

不可干燥的气体

酸 性 干 N2、O2、H2、Cl2、 燥 HCl、CO、CO2、 剂 P2O5、硅胶 NO2、SO2、CH4、 C2H2、C2H4

浓H2SO4

N2、O2、H2、Cl2、 CO、CO2、NO2、 NH3、H2S、HBr CH4、SO2、HCl NH3
10

类型 干燥剂

可干燥的气体

不可干燥的气体

碱性 N2、O2、H2、CH4、 CO2、SO2、HCl、 干燥 碱石灰 C H 、C H 、NH NO2、H2S、Cl2 2 2 2 4 3 剂 N2、O2、H2、HCl、 中性 CaCl2 CO、CO2、SO2、 干燥 (无水) 剂 CH4、C2H2、C2H4 NH3

11

? (4)尾气处理装置

? 对于有毒、有害的气体尾气必须用适当的溶

液加以吸收(或点燃),使它们变为无毒、无害、 无污染的物质。如尾气Cl2、SO2等可用 NaOH溶液吸收;尾气CO可用点燃法,将它 转化为CO2气体。 ? (5)气体实验装置设计的一般思路 ? ①装置顺序:制气装置→净化装置→反应或 收集装置→除尾气装置; ? ②安装顺序:由下向上,由左向右; ? ③操作顺序:装配仪器→检验气密性→加入 12 药品。

? 2.物质制备的方法 ? 制备实验方案设计可考查各个层次的多种

能力,特别是创新能力,解答这类试题要 在掌握基础知识的过程中,掌握一些基本 的原则。 ? (1)熟练掌握常见气体的制备方法,设计气 体实验室制备方案要遵循以下原则: ? ①实验室制备各种气体应以实验室常用药 品为原料,以方便经济安全为原则,而且 在几种简单易行的方法中又要选择那些能 制取并收集较纯气体的方法。
13

? ②选择实验仪器要根据反应原理及制取气体

量的多少来决定,必须是干净的,有时还需 是干燥的仪器。 ? ③选择试剂要注意浓度,特别是盐酸、硫酸、 硝酸的浓度对制取气体及纯度都有很大的影 响。 ? ④熟悉装置图,根据仪器装配顺序(由低到高, 由左到右,先里后外),装置顺序(制气装置 →净化装置→干燥装置→收集装置→尾气吸 收装置)准确组装仪器并检查气密性。
14

? (2)熟练掌握常见单质、化合物的制备方法

? ①电解法:电解熔盐、熔碱制备活动性强的

金属,如:Na、Ca、Mg、Al,电解饱和食盐 水制H2、Cl2、NaOH;电解精炼铜。 ? ②氧化还原法:用还原剂H2、Al、C、CO等 还原金属氧化物、卤化物,制备W、Cr、Cu、 Zn、Si等单质。

15

? ③氧化法:非金属单质常用氧化阴离子法

制取。如:Cl2、Br2、I2等。 ? ④复分解反应:如制HF、HCl、H2S、 SO2、CO2、HNO3、H3PO4等。 △ ⑤加热法:2HgO = 2Hg+O2↑, △ MgCO3 = MgO+CO2↑, △ 2KClO3 = 2KCl+3O2↑
16

? 3.定量实验
? (1)溶液的配制 ? ①配制溶质质量分数一定的溶液 ? 计算:算出所需溶质和水的质量。把水的质

量换算成体积。如溶质是液体时,要算出液 体的体积。 ? 称量:用天平称取固体溶质的质量;用量筒 量取所需液体、水的体积。 ? 溶解:将固体或液体溶质倒入烧杯里,加入所 需的水,用玻璃棒搅拌使溶质完全溶解。
17

? ②配制一定物质的量浓度的溶液 ? 计算:算出固体溶质的质量或液体溶质的体

积。 ? 称量:用托盘天平称取固体溶质质量,用量 筒量取所需液体溶质的体积。 ? 溶解:将固体或液体溶质倒入烧杯中,加入 适量的蒸馏水(约为所配溶液体积的1/6), 用玻璃棒搅拌使之溶解,冷却到室温后,将 溶液引流注入容量瓶里。
18

? 洗涤(转移):用适量蒸馏水将烧杯及玻

璃棒洗涤2~3次,将洗涤液注入容量瓶。 振荡,使溶液混合均匀。 ? 定容:继续往容量瓶中小心地加水,直到 液面接近刻度1~2cm处,改用胶头滴管加 水,使溶液凹面恰好与刻度线相切。把容 量瓶盖紧,再颠倒摇匀。

19

? (2)中和滴定
实验 利用酸碱中和反应,用已知物质的量浓度的酸( 原理 或碱)来测定未知物质的量浓度的碱(或酸)。
准 备 过 程 ①查滴定管是否漏水;②洗涤滴定管及锥 形瓶;③用少量标准液润洗装标准液的滴 定管及用待测液润洗量取待测液的滴定管; ④装液体、排气泡、调零点并记录初始读 数。 姿态:左手控制活塞或小球,右手摇动锥 形瓶,眼睛注视锥形瓶内溶液颜色变化及 滴速。滴速:逐滴滴入,当接近终点时, 应一滴一摇。终点:最后一滴刚好使指示 剂颜色发生明显改变且半分钟内不变化时 即为终点。记录读数 20

操作 要点

滴 定 过 程

(考查气体物质的制备问题)实 验室模拟合成氨和氨催化氧化的流程如下: 制取N2 →气体混合→合成氨→氨吸收→氨氧化 制取H2
?

21

? 已知实验室可用饱和亚硝酸钠(NaNO2)溶液

与饱和氯化铵溶液经加热后反应制取氮气。 ? (1)从上图中选择制取气体的合适装置: a、 b氢气。 ? 氮气

22

? (2)氮气和氢气通过甲装置,甲装置的

作用除了将气体混合外,还有 干燥气体 、 1控制氢气和氮气的流速 。 ? (3)氨合成器出来经冷却的气体连续通 入乙装置的水中吸收氨,不会 (“会”或 因为混合气体中 “不会”)发生倒吸,原因是 含有大量难溶于水的氮、氢两种气体 . 1 。
23

? (4)用乙装置吸收一段时间氨后,再通

入空气,同时将经加热的铂丝插入乙装置 的锥形瓶内,能使铂丝保持红热的原因 氨的氧化反应是一个放热反应 是 ,锥形 有红棕色气体产生 瓶中还可观察到的现象 是 。 催化剂 ? (5)写出乙装置中氨氧化的化学方程 4NH3+5O2 △ 4NO+6H2O 式 。 NO-3 NH+4 ? (6)反应结束后锥形瓶内的溶液中所含 离子有H+、OH-、 、 。24

?

本题以实验室模拟合成氨为知识 背景,考查实验室制备气体等相关实验知 识以及氨和氮的氧化物的性质。“实验室 可用饱和亚硝酸钠(NaNO2)溶液与饱和 氯化铵溶液经加热后反应制取氮气”,由 此信息可知制取氮气应选择a装置;制取 氢气应选择b装置。甲装置中装有浓硫酸, 起干燥作用,另外可以通过观察两导管口 冒气泡速率观察气流速率,以便于控制气 体流速;
25

?

由于合成氨反应为可逆反应, 且在常压下转化率不大,反应得到的混合 气体中含有大量的氢气和氮气,因此乙装 置中不会发生倒吸现象;乙装置吸收一段 时间氨气后,乙中的溶液是氨水,通入空 气时有氨气逸出,在红热铂丝的作用下被 氧气氧化,由此可以看出反应放热;氨气 催化氧化产生的NO可继续氧化为NO2,最 终转化为HNO3,与氨水反应后产生硝酸 铵。
26

? 方法指导:解实验题,首先要明确实验目

的及实验原理,依据实验原理选择合适的 实验药品及仪器,通过分析相关的反应推 导出可能出现的实验现象。本题目很好地 体现了高考命题指导思想“题目源自课本, 但又高于课本”。本题易错点当是(3) 中的倒吸问题,请同学们注意遇到新问题 情境时一定要具体问题具体分析,切莫靠 死记硬背的东西来机械答题。
27

(考查固体物质的制备)(2011· 上海)CuSO4· 2O 5H 是铜的重要化合物,有着广泛的应用。以下是 CuSO4· 2O 的实验室制备流程图。 5H

28

根据题意完成下列填空: (1)向含铜粉的稀硫酸中滴加浓硝酸,在铜粉溶 解时可以观察到的实验现象:________________、 ____________________。 (2)如果铜粉、硫酸及硝酸都比较纯净,则制得 的 CuSO4· 2O 中可能存在的杂质是____________, 5H 除去这种杂质的实验操作称为__________。

29

(3)已知:CuSO4+2NaOH===Cu(OH)2↓+ Na2SO4,称 取 0.1000 g 提纯后的 CuSO4· 2O 试样于锥形瓶中,加入 5H 0.1000 mol/L 氢氧化钠溶液 28.00 mL,反应完全后,过量的 氢氧化钠用 0.1000 mol/L 盐酸滴定至终点,耗用盐酸 20.16 mL,则 0.1000 g 该试样中含 CuSO4· 2O__________ g。 5H (4)上述滴定中, 滴定管在注入盐酸之前, 先用蒸馏水洗 净,再用____________________。在滴定中,准确读数应该 是滴定管上蓝线______________所对应的刻度。

30

(5)如果采用重量法测定 CuSO4· 2O 的含量,完成 5H 下列步骤: ①____________②加水溶解③加氯化钡溶液,沉 淀④过滤(其余步骤省略),在过滤前,需要检验是否沉 淀完全,其操作是___________________________。 (6)如果 1.040 g 提纯后的试样中含 CuSO4· 2O 的准 5H 确值为 1.015 g,而实验测定结果是 1.000 g,测定的相 对误差为 。

31

本题主要考查实验现象的观察、物质的提纯、中和 滴定、实验过程设计及有关计算。 (1)铜与浓硝酸反应生成硫酸铜和二氧化氮气体。 (2)混有硝酸铜杂质,需利用溶解度的不同,用重结 晶的方法进行分离。 (3)根据化学方程式计算,所含硫酸铜晶体的质量为 0.1000 mol/L×?28.00 mL-20.16 mL?×10 3L· mL 2 ×250 g/mol=0.0980 g。
32
- -1

(4)滴定管要用标准液润洗。 (5)沉淀需要洗涤,且要验证是否沉淀完全,向上层 清液中继续滴加氯化钡溶液,若有沉淀产生说明还没有 沉淀完全。 1.000 g-1.015 g (6)相对误差为 ×100%=-1.48%。 1.015 g

33

参 考 答 案 : (1) 溶 液 呈 蓝 色 (2)Cu(NO3)2 2~3 次 重结晶 (3)0.0980 粗细交界点

有红棕色气体生成 (4)标准盐酸溶液润洗 在上层清液中继续 (6)-1.5%(-1.48%)

(5)称取样品

滴加氯化钡溶液, 观察有无沉淀产生

34

? 方法指导:在物质制取中,固体物质的制

取考得较多,常考的有铁、铝的化合物, 题目综合性大。本题以新教材中出现的 “从海水中提取镁”为素材,将工业制法 与实验室中进行的实验步骤巧妙结合,考 查实验基本知识和基本操作。在新课程背 景下的高考实验复习中应给予充分重视。

35

(考查定量实验)(2011· 福建卷)化学兴趣小组对某品牌牙 膏中摩擦剂成分及其含量进行以下探究: 查得资料:该牙膏摩擦剂由碳酸钙、氢氧化铝组成;牙 膏中其他成分遇到盐酸时无气体产生。 Ⅰ.摩擦剂中氢氧化铝的定性检验 取适量牙膏样品,加水充分搅拌、过滤。 (1)往滤渣中加入过量 NaOH 溶液,过滤。氢氧化铝与 NaOH 溶液反应的离子方程式是______________。 (2)往(1)所得滤液中先通入过量二氧化碳,再加入过量 稀盐酸。观察到的现象是______________。
36

Ⅱ.牙膏样品中碳酸钙的定量测定 利用下图所示装置(图中夹持仪器略去)进行实 验, 充分反应后, 测定 C 中生成的 BaCO3 沉淀质量, 以确定碳酸钙的质量分数。

37

依据实验过程回答下列问题: (3)实验过程中需持续缓缓通入空气。 其作用除了可搅拌 B、C 中的反应物外,还有:_____________________。 (4)C 中反应生成 BaCO3 的化学方程式是____________。 (5) 下 列 各 项 措 施 中 , 不 能 提 高 测 定 准 确 度 的 是 __________(填标号)。 a.在加入盐酸之前,应排净装置内的 CO2 气体 b.滴加盐酸不宜过快 c.在 A~B 之间增添盛有浓硫酸的洗气装置 d.在 B~C 之间增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气 装置
38

(6)实验中准确称取 8.00 g 样品三份, 进行三次测定, 测得 BaCO3 平均质量为 3.94 g。则样品中碳酸钙的质量 分数为__________。 (7)有人认为不必测定 C 中生成的 BaCO3 质量,只 要测定装置 C 在吸收 CO2 前后的质量差, 一样可以确定 碳酸钙的质量分数。实验证明按此方法测定的结果明显 偏高,原因是_________________________。

39

Ⅰ.(1)Al(OH)3 为两性氢氧化物,能溶于强碱 NaOH 溶液:Al(OH)3+OH ===AlO2 +2H2O。 (2) 通 入 过 量 CO2 时 发 生 反 应 : AlO 2 + CO2 + 2H2O===Al(OH)3↓+HCO3 ,产生白色沉淀,再加过量 盐酸时发生反应: Al(OH)3+3H ===Al +3H2O, HCO3
+ + - - - -

3+



+H ===H2O+CO2↑,白色沉淀溶解,同时产生气体。

40

Ⅱ.(3)从装置图分析可知为保证实验的准确性, 应将 装置内的空气排尽,防止空气中 CO2 的干扰;同时要将 反应产生的 CO2 尽可能的全部被 Ba(OH)2 溶液吸收,因 此需要持续通空气。 (4)Ba(OH)2 溶液过量,因此反应方程式为 CO2 + Ba(OH)2===BaCO3↓+H2O。

41

(5)由前面分析知 a 可提高测定准确度; 装置中有 B 酸碱指示剂,说明反应中盐酸的加入量是有限制的,为 保证准确,滴加过程要慢,b 不选;B 中装有溶液,因此 气体通入前没必要干燥,c 选;在 B~C 间连接盛有饱和 NaHCO3 溶液的洗气瓶会造成 Ba(OH)2 溶液还可能吸收 由挥发出的氯化氢与 NaHCO3 反应生成的 CO2 气体,干 扰实验,d 选。

42

(6) 根 据 碳 元 素 守 恒 得 BaCO3 ~ CO2 ~ CaCO3 , 3.94 g×100 m(CaCO3)= =2.00 g,CaCO3 的质量分数 197 2.00 g 8.00 g×100%=25%。 (7)B 中的水蒸气、氯化氢等气体进入装置 C 中,质 量差要大于实际产生 CO2 气体的质量。

43

参考答案: Ⅰ.(1)Al(OH)3 +OH ===[Al(OH)4] 或 Al(OH)3 +OH ===AlO2 +2H2O (2)通入 CO2 气体有白色沉淀生成;加入盐酸有气体产 生、沉淀溶解 Ⅱ.(3)把 生 成 的 CO2 全 部排 入 C 中 , 使 之完 全 被 Ba(OH)2 溶液吸收 (4)Ba(OH)2+CO2===BaCO3↓+H2O (5)cd (6)25% (7)B 中的水蒸气、 氯化氢气体等进入装置 C 中(或其他 合理答案)
44
- - - -

? 方法指导:考查学生化学实验基本操作技

能和处理问题的能力,以及对实验结果进 行计算和误差分析及判断能力。

45

(探究性实验方案的评价)为了 测定一瓶变质的氢氧化钠固体中碳酸钠的质 量分数,教师提供样品的质量为m g。甲、 乙两位同学分别设计了如下的实验方案: ? Ⅰ.甲同学的方案是:将m g样品溶解,加过 量氯化钡溶液,过滤、洗涤、烘干,称量得 固体n g。(1)混合物中碳酸钠的质量分数 106n 为(用m、n表示) 197m 。具体操作甲同学 洗涤沉淀的是向沉淀中加入蒸馏水至浸没 . 沉淀,等水流完后,重复2~3次 。 46
?

? (2)Ca2+、Ba2+都可以使CO2-3沉淀完全,

但使用氯化钡溶液比氯化钙溶液所得的结果 更高的精确度,原因是 Ca(OH)2微溶于水,可能影响沉淀质量 ?① ; BaCO3的摩尔质量比CaCO3的大,产生 的沉淀的质量大,称量误差小 ?② . 4 Ⅱ.乙同学的方案如下图所示: 。

47

? (1)根据乙同学的实验装置图分析,在每次

4 实验中,完成测定过程至少要进行 .次称 量操作。按照该同学的方案进行测定,结果 与实际情况存在较大的误差,你认为主要原 因可能是(任写两个)① 。② 。 ①装置中原有的空气中的CO2也被碱石灰吸收 ②反应产生的CO2未被完全吸收 ③空气中的H2O和CO2也被碱石灰吸收 ④加入的硫酸的量不足,未能将碳酸钠完全反应 ⑤装置的气密性不好 (以上任选2点,其他合理答案也可)
48

? (2)乙同学的方案的装置中存在一定的

缺陷,请你提出改进的方法(简单叙述做 法,不必画图): 在气体的发生装置前面加装通空气经过 碱液装置;在碱石灰装置后再连接一个碱石 灰装置,以吸收空气中的H2O和CO2

49

Ⅰ.(1)Na2CO3+BaCl2=BaCO3↓+2NaCl; n(Na2CO3)=n(BaCO3)=ng/197g· -1=n/197mol, mol 106n n m(Na2CO3)=106 g· -1× 197 mol= 197 g , mol 106n 。沉淀表面吸附有滤液, w(Na2CO3)= 197 g 滤液中溶有NaOH和NaCl,若不洗涤会使沉淀 质量偏大,使测得的结果偏高。
?

50

?

(2)若用CaCl2沉淀CO2-3所得沉淀中 会混有微溶于水的Ca(OH)2,使沉淀质量偏大; 另外等量的Na2CO3分别和足量的CaCl2和 BaCl2反应,后者产生的沉淀的质量大,称量误 差小。Ⅱ.(1)乙的方案中需进行四次称量操 作,分别是:称实验前干燥管取碱石灰的总质 量,反应后二者的总质量、小烧杯的质量、小 烧杯和样品的总质量。该方案存在很大缺陷, 一是原装置中空气中的CO2、H2O及装置外空 气中的CO2、H2O都会被碱石灰吸收;二是反 应中产生的CO2会残留在装置中不能被吸收; 三是硫酸量若不足,Na2CO3反应不充分等,均 会造成较大误差。(2)针对以上情况可对装置 51 做出改进。

? 方法指导:本题是实验评价题型之一,一个

实验通过多种途径完成。可以是评价各途径 的优劣,也可以是各途径中综合考查实验基 础知识和基本操作。

52

基础知识回顾 完成制备下列气体的化学方程式: H2 Zn+H2SO4(稀)=ZnSO4+H2↑ △ O2 2KMnO4 = K2MnO4+MnO2+O2↑ 2H2O2 2H2O+O2↑ NH3 2NH4Cl+Ca(OH)2△CaCl2+2NH3↑+2H2O =
? NH3· 2O = NH3↑+H2O H
53

MnO2

CaO

CO2 SO2 NO2 NO3

CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2↑+H2O Na2SO3+H2SO4(浓)=Na2SO4+SO2↑+H2O Cu+4HNO3(浓)=Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O Cu+8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O △ MnO2+4HCl(浓) = MnCl2+Cl2↑+2H2O

Cl2 浓H2SO4 C2H4 C2H5OH 170 ℃ CH2 = CH2↑+H2O

54


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