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热重分析


第三节 热重分析
热重分析基本原理 热重曲线解析 TG/DTG曲线的应用 影响热重曲线的因素

第三节 热重分析 基本原理: 基本原理:
热重法是在程序温度 控制下, 连续测量试样 的质量随温度或时间变 化的一种技术。这种技 术常应用于物质的分解、 升华、蒸发、氧化、还 原、吸附和脱附等伴随 有质量变化的过程。原 理方框图如右所示:

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第三节 热重分析

微量热天平的工作原理示意图

第三节 热重分析

热重曲线的解析
平台(Plateau), AB和CD段 起始温度(Ti) 终止温度(Tf) 反应区间(BC段), 从Ti到Tf 的温 度间隔 阶梯(Step), BB’段 (a).阶梯位置 -重量变化温区 (b).阶梯高度 - 重量变化大小 (c).阶梯斜度 -重量变化或反应 速率

典型热重曲线

第三节 热重分析 微分热重法(DTG)
TG的衍生技术, 即是由TG曲线对温度或时间进行 微分而得到的曲线。在TG曲线上质量变化的每一个 阶梯,在相应的DTG曲线上是以对应的峰的形式出 现。

第三节 热重分析

TG/DTG曲线的应用:
确定化合物热分解或蒸发温区

烟酸(Nicotinic acid )的TG/DTG曲线 烟酸 的 曲线

第三节 热重分析
确定化合物的结晶水含量和化合物的热分解机理

CaC2O4?H2O的TG/DTG曲线 的 曲线

第三节 热重分析 影响热重曲线的因素
浮力的影响
任何物体在空中都要受周围气氛对它的影响,浮力大小与周围气 氛的密度及温度、物体本身的体积有关。 重量没有发生变化的情况下,由于温度升高样品好象增重了,这 种现象称表观增重。 浮力的影响最好实际测定,其方法是在样品池内放一定重量的αAl203(DTA的参考物)升温到1000℃,由所测的TG曲线就可求得各 温度下的表观增重量。作试样时把表观增重扣除,即得实际重量 变化值。

第三节 热重分析 样品池和样品吊兰材料的影响
试样容器可以由多种材质制成,如铂、银、镍、铝等 金属和石英、刚玉、玻璃等无机材料。它们适用的温 度范围不同,导热和热辐射也有所不同。 热分析用的样品池和样品吊兰(包括吊丝)的材料要求 对试样、中间产物、最终产物和周围气氛都是惰性的, 即不能有反应活性也不能有催化活性。

第三节 热重分析 挥发物的再冷凝问题
在热分析过程中样品逸出的挥发物有可能在热天平其 它部件上冷凝。这不但污染了仪器,而且使测得的失 重量偏低,当温度进一步上升后,这些冷凝物又再挥 发造成假失重,使TG曲线变形,测定不准,也不能重 复。通入流动气体可以解决此问题

第三节 热重分析

气氛的影响
一般认为,气体密度越大,浮力也越大,其表观增重也 越明显,这是气氛影响的一个方面。 有些样品在空气中进行实验时有明显的增重现象,而在 氮气中实验就不增重,这往往是由于样品被氧化的结果。 当试样有气体产物时,有时也要考虑到环境气氛对试样 反应的影响。 在密封的样品皿中或在加压情况下,样品的分解温度也 会明显增高。 在流动气氛中进行实验时,要注意流速的稳定,流速的 波动对TG曲线会有明显影响,流速的大小对微量热天平 一般取30m1-60m1/分为宜。一般认为气流速度大对传热 和逸出气体的扩散有利,使热分解温度降低。

第三节 热重分析 样品用量、粒度和装置情况的影响
样品用量多时,样品内部形成的温度梯度大,表面达到分解温度 后而样品内部还要经较长时间才能达到分解温度,这种现象对导 热性差的高分子试样尤其明显。 样品粒度对TG曲线的影响与DTA用量的影响相似,粒度越小,反应 表面越大,反应更易进行,反应速度也越快,TG曲线的Ti和Tf都 低,反应区间也窄。所以尽量用小颗粒试样。 样品的装填首先要求粒度均匀。紧装填对传热有利,但对逸出气 体扩散不利。为了得到重复的结果要求每次装填情况一致。

第三节 热重分析 升温速率的影响
升温速率对TG曲线影响最大。升温速率越大温度滞 后越严重,开始分解温度Ti和终止分解温度Tf偏高, 反应区间也变宽。 一般进行热重测定不采用太高的升温速率,对传热 差的高分子试样,一般用于10oC/分。对无机物、金 属试样用10-20oC/分。作动力学实验时还要低一些


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