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氯乙烯的生产


氯乙烯的生产





聚氯乙烯(简称 PVC)是五大通用合成树脂之一,世界产量和消费量仅次于聚乙烯 和聚丙烯,位居世界第三位。生产聚氯乙烯的单体为氯乙烯,其市场需求量很大。本文 探讨了氯乙烯的生产工艺, 介绍了乙炔法生产氯乙烯的原理及对原料气的要求, 着重探 讨了其合成工序中需要注意的问题,以及介绍了其生产过程中

的环境保护问题。 关键字 氯乙烯单体 生产工艺 合成工序 乙炔法

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摘 正



要 ............................................................................................................................................................ I 文 ........................................................................................................................................................... 1 一 前言................................................................................................................................................ 1 二 氯乙烯的生产工艺 ........................................................................................................................ 1 2.1 氯乙烯的生产方法 ................................................................................................................ 1 2.2 氯乙烯生产合成工序中的原理 ............................................................................................. 2 2.2.1 酸雾过滤器的除雾原理 ............................................................................................ 2 2.2.2 合成工序水洗塔的净化原理 .................................................................................... 2 2.2.3 合成工序碱洗塔的净化原理 .................................................................................... 2 2.2.4 压缩工序 .................................................................................................................... 2 2.2.5 精馏工序 .................................................................................................................... 2 2.3 氯乙烯生产流程 .................................................................................................................... 3 三 生产氯乙烯对原料气的要求 ........................................................................................................ 3 3.1 对乙炔气的要求 .................................................................................................................... 3 3.1.1 纯度............................................................................................................................ 3 3.1.2 硫磷含量 .................................................................................................................... 3 3.1.3 水分............................................................................................................................. 4 3.2 对氯化氢气的要求 .............................................................................................................. 4 3.2.1 纯度............................................................................................................................ 4 3.2.2 游离氯 ........................................................................................................................ 4 3.2.3 含氧............................................................................................................................ 5 四 氯乙烯生产合成中应注意的问题 ................................................................................................ 5 4.1 混合脱水对温度控制的要求 ................................................................................................ 5 4.2 氯乙烯生产中应特别注意的问题 ........................................................................................ 5 五 氯乙烯生产中的环境保护问题 .................................................................................................... 6 5.1 废气处理................................................................................................................................. 6 5.2 废水处理................................................................................................................................. 6 5.3 噪声处理................................................................................................................................. 6 致 谢........................................................................................................................ 错误!未定义书签。 错误!未定义书签。 参考文献........................................................................................................................................................ 6

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一 前言
氯乙烯(CH2=CHCl)无色气体,易液化。沸点-13.4℃。微溶于水,溶于乙醇、乙 醚。有毒性,长期吸入或接触可致肝癌。燃烧时火焰边缘微绿。与空气形成爆炸性混合 物,爆炸极限 4~22%(体积)。可发生加成反应。在引发剂(如有机的过氧化物或偶 氮化合物)作用下发生加聚反应,生成聚氯乙烯(PVC)塑料。还可以与某些不饱和化 合物共聚成为改善某些性能的改性品种。如与醋酸乙烯酯的共聚物,用于制造薄膜、涂 料、塑料地板、唱片、短纤维等;又如与偏二氯乙烯 CCl2=CH2 的共聚物具有无毒、透明、 防腐等特性,可用于制渔网,座垫织物、滤布、包装薄膜等,商品名莎纶、合成 1,1, 2-三氯乙烷等。 工业上用乙炔与氯化氢于汞盐作用下加成, 或由乙烯氯化后热解生成氯 化氢和氯乙烯、二氯乙烷热裂解等方法制得。 氯乙烯是聚氯乙烯(PVC)的单体,也是生产聚氯乙烯的主要原料。随着聚氯乙烯 消费量的增长, 市场上对聚氯乙烯的需求必然有所增长。 氯乙烯是制作聚氯乙烯是我单 体。 聚氯乙烯是五大通用合成树脂之一, 其消费量在合成树脂中仅次于聚乙烯居第二位。 氯乙烯一发展成为重要的、 大吨位的有机化工原料。 我国五十年代开始研究和生产氯乙 烯,到目前为止,我国制造氯乙烯的生产厂家有几十余家,但是我国现有装置的总生产 能力仍然不能满足快速增长的市场需要。因此以氯乙烯为原料的产品在市场上前景广 阔,生产氯乙烯相关产品可以获得可观的经济收益。

二 氯乙烯的生产工艺
目前国内生产氯乙烯的方法多种多样,其中我了解到的有三种。第一:乙烯氧氯化 生产氯乙烯工艺。此种生产方法一般分三步进行。第一部是乙烯氧化生成二氯乙烷 (EDC);第二步是 EDC 热裂解为氯乙烯及氯化氢;第三部是乙烯、氯化氢和氧发生氧 氯化反应生成 EDC,用氯化亚铜为主催化剂,以碱金属或碱土金属盐为助催化剂反应生 成氯乙烯和水。 第二种: 乙烷氧化生产氯乙烯工艺。 我国具有丰富的天然气和油气资源, 其中乙烷含量很大,因此,用乙烷法生产氯乙烯不但具有很大的潜力和竞争力,而且还 为综合利用油气和天然气开辟了更广阔的途径,可降低氯乙烯的生产成本。第三种:就 是用乙炔法生产氯乙烯。下面主要介绍第三种。

2.1 氯乙烯的生产方法
氯乙烯的生产方法常用乙炔法,即以一定纯度的氯化氢与一定纯度的乙炔气体以 1:1.05~1.1 比例充分混合后,在 HgCl2 触媒作用下,在 100~180℃作用下,反应生 成氯乙烯。 在氯化高汞触媒存在时,乙炔与氯化氢反应生成氯乙烯的反应机理如下: (1)反应方程式: CH≡CH + HCl →CH2 = CHCl + 124. 8kJ / mol 乙炔首先与氯化高汞加成生成中间加成物氯乙烯氯汞: CH≡CH + HgCl2 →ClCH = CH - HgCl
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此中间加成物很不稳定,通氯化氢即分解而生成氯乙烯: ClCH = CH - HgCl + HCl →CH2 = CHCl + HgCl2 所生成的中间产物也可能再与氯化高汞产生加成反应,生成物再分离出氯化亚汞而 生成二氯乙烯。但这种可能很小。为保证充分生成氯乙烯,氯化高汞触媒要求通过其的 3 乙炔量为 20~40m3/ m 触媒。 (2) 当混合气中氯化氢过量多时,所生成的氯乙烯能再与过量的氯化氢反应生成 1. 1 —二氯乙烷。 CH2 = CHCl + HCl →CH3 - CHCl2 (3) 当混合气中乙炔过量多时,则过量的乙炔使氯化高汞催化剂还原成氯化亚汞或 金属汞,使触媒失去活性,同时生成副产品二氯乙烯。 CH≡CH + HgCl2 →ClCH = CH - HgCl ClCH = CH - HgCl + HgCl2 →ClHg - CHCl -CHCl - HgCl ClHg - CHCl - CHCl - HgCl →CHCl = CHCl +Hg2Cl2 或: CH≡CH + HgCl2 →Cl - CH - CH - Cl →Hg +ClCH = CHCl → Hg 氯乙烯生产合成工序中 合成工序中的原理 2.2 氯乙烯生产合成工序中的原理 2.2.1 酸雾过滤器的除雾原理 在混合冷冻脱水的过程中,冷凝的 40%左右的盐酸,除少量是以液膜状自石墨冷却 器列管内壁流出外,大部分呈极细微的酸雾悬浮于混合气流中,形成所谓的气溶胶,用 一般的气象分离设备是捕集不到得,而采用浸渍 3%~5%憎水性有机硅树脂的 5~10um 的玻璃棉,可以将其大部分分离下来。有人对此种玻璃纤维除酸雾过程进行显微摄影, 发现气溶胶与垂直的玻璃棉相碰撞后, 大部分雾粒被截留, 借重力向下流动的过程中液 滴逐渐增大,最后低落下来。 早期浸渍的甲级硅氧烷对 20%的盐酸耐腐蚀性很差,当使用一段时间后因有机硅涂 层被盐酸侵蚀而脱落,凝聚的酸滴不易下流而随气流带走。使气体含水量较高。因此生 产中就必须经常更换玻璃棉, 一般需要半年更换一次, 现在大多采用含氟硅油浸渍的玻 璃棉,由于含氟硅油通过 SI-CL 键和玻璃表面的游离羟基反应,形成化学键,使玻璃棉 表面完全由 CF3-基团整体地覆盖起来,耐腐蚀性及脱水效果都很好。 2.2.2 合成工序水洗塔的净化原理 利用 HCl 气体水溶性大的原理, 以除去混合器中的 HCl 以及一些水溶性杂质 (因为 相似相溶的原理,所以氯乙烯的水溶性不大,所以可以忽略)。这一步是纯粹的物理吸 收。 2.2.3 合成工序碱洗塔的净化原理 利用碱性吸收未除完的酸性气体, 该过程是化学过程, 以使混合气体进入压缩工段 时气体基本中性,使下端工序的设备正常运行。 2.2.4 压缩工序 压缩工序的主要目的就是提高气体的沸点,根据 P1V1/T1=P2V2/T2,得出当气体压 力增加时,沸点会相应增加。在常温下,氯乙烯的沸点在-13.4℃,若在次温度下进行 反应, 不仅需要消耗大量的能量来降温, 而且还容易使气体的微量水分结晶, 堵塞管道。 经过压塑机,体改气体的沸点,使氯乙烯能在常温下进行后续的净化工作,即节约了能 量,又防止了设备的堵塞。 2.2.5 精馏工序 经过压缩后的气体,含有很多的杂质。而我们需要的是纯度≥99.997%的高纯度氯
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乙烯,所以要将氯乙烯进行一系列的净化。经过高地塔除去单体中混有的高沸物,然后 反复的精馏和提取,直至到达我们要的纯度(纯度的分析工作由分析室来做,每一个小 时对单体进行取样分析)。

2.3 2.3 氯乙烯生产流程
氯乙烯生产流程如图 1。由乙炔工序送来的 C2H2 和氯化氢工序送来的 HCl 经混合气 充分混合后,进入石墨冷却器进行冷却,先经过一级石墨冷将混合气温度冷却到 -5 ± 2 ℃,然后再经过二级石墨冷却器将混合气继续深冷,冷却到-14 ± 3 ℃,用来除去 混合气中的水分 (还有一二级互备石墨冷, 当石墨冷设备出现问题时, 打开相应的阀门, 切换一二级互备石墨冷投入使用),经过冷却的混合气进入两台并联的酸雾过滤器,以 除去冷却后未出去的水分。然后气体进入蒸汽预热器,将混合气的温度升至 85℃左右, 升温后的气体先进入 30 台并联的前转化进行反应, 将乙炔得转化率控制在≥73%, 然后 进入 22 台后转化,将乙炔的转化率提升至≥97%,反应后的气体已经含有氯乙烯。再进 入水洗塔和碱洗塔, 以除去混合气中多余的 HCl 气体和 CO2 气体。 然后进入压缩和精馏 阶段。以净化生成的氯乙烯,使氯乙烯的纯度达到 99.93%。
HCL来自与氯化氢工序 C2H2来自乙炔工序 混合器 一二级石墨冷 (一二级互备石墨冷

后转化 (22)

前转化 (30)

热水预热器 (两台)

酸雾过滤器 (四台)

泡沫脱酸塔 (两台并联)

水洗塔

碱洗塔

聚合车间

精馏工序

压缩工序

图 1 氯乙烯生产流程图

生产氯乙烯对原料气的要求 三 生产氯乙烯对原料气的要求
3.1 对乙炔气的要求
3.1.1 纯度 纯度要求≥98.5% , 因纯度低使二氧化碳等惰性气体增多, 不但降低合成的转化率, 还将使分馏系统的冷凝器传热系数显著下降,尾气放空量增加,从而降低分馏的收率。 3.1.2 硫磷含量 硫磷含量要求硝酸银试纸不变色。 乙炔气中杂质如磷化氢、 硫化氢等均能与汞催化
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剂发生不可逆的吸附,使催化剂中毒,降低催化剂的使用寿命。此外,他们还能与催化 剂中氯化高汞反应,生成没有活性的汞盐: HgCl2+H2S→HgS+2HCL 3HgCl+PH3→(HgCl)3P+3HCl 3.1.3 水分 含水要求<0.06%。乙炔气中含水过高易与氯化氢形成盐酸,使转化器设备及管线 受到严重腐蚀,腐蚀的产物二氯化铁、三氯化铁结晶体还会堵塞管线,威胁正常生产。 水分还易使催化剂结块,降低催化剂活性,导致转化器阻力上升,流量提不上。此外, 水分还易于乙炔反应生成对聚合有害的杂质乙醛: C2H2+H2O→CH3CHO 水分的存在,还能与乙炔和升汞生成有机配合物,后者覆盖于催化剂表面,使催化 剂活性降低。

3.2 对氯化氢气的要求
3.2.1 3.2.1 纯度 纯度的要求≥93%。很多厂家合成出来的 HCl 经过脱水直接用于氯乙烯合成。这样 由于组成不稳定,与乙炔的配比不易调整,对经济反应不利。另外。由于含有较多惰性 气体,使尾排气体增加,带出的 VCM 增多,电石定额升高。而采用提纯过的 HCl 则较有 利;国内合成法生产 HCL 的体积分数约在 93%,可经过吸收和脱吸工艺处理。合成炉来 的 HCl 进入模式吸收塔顶部与 20%稀盐酸顺流接触吸收, 塔底得 31%~36%的浓盐酸, 未 被吸收的尾气由水流泵排入水道。浓盐酸在解析塔中脱 HCl,进入石墨换热器用冷盐水 冷却至-12~-18℃,再经酸雾分离器除去夹带的酸雾可得到 99.5%以上的干燥 HCl 送至 氯乙烯生产装置。解析塔底排出的稀盐酸的质量分数为 20%左右,经过冷却器冷却至 40℃左右送入稀盐酸槽用于制备浓盐酸。 高纯度的 HCl 对减少氯乙烯尾排量的作用是很明显的, 电石法生产的粗氯乙烯中氯 乙烯的体积分数一般为 88%左右, 其余的成分大致可分为 0.8%的 C2H2、 0.32%的 O2、 1.6% 9%的 H2、 0.3%的高沸物; 生产 1tVCM 将损失 12kgVCM, 折电石 12*1.4=16.78kg/tVCM; 的 N 2、 而采用 99.5%高纯度 HCl,其中各组分的体积分数 VCM98%、乙炔 0.89%、惰气 0.87%、 高沸物 0.33%。即生产 1tVCM 将损失 1.79kgVCM,折电石 1.79*1.4=2.5kg,损失显著降 低。 上述氯乙烯损失量是在理想的情况下, 即分压以外的 VCM 气体完全被冷凝, 完全上 情况远非如此,HCL 体积分数低于 93%的氯化氢比比皆是。随着惰性气体的增多,VCM 的损失就会加大;而且 H2 等的传热系数远远小于 VCM 的惰性气体,将会在冷凝器的内 表面形成一层薄薄的气膜, 妨碍了 VCM 的换热、 液化, 不凝 VCM 损失将大大超过计算值, 一般的电石消耗应为 25~30kg/tPVC.最高时可达 58kg/t。为克服传热不良的问题,要 保证尾冷凝器有足够大的换热面积,尽可能地提高 HCL 的纯度。 3.2.2 游离氯 游离氯要求≤0.002%。由于氯化氢合成中的氢、氯配比不当或压力波动,使合成氯 化氢中游离氯, 其与乙炔气在混合器混合后即发生激烈反应, 生成氯乙炔并放出大量热 量,促使混合气体瞬间膨胀,易在混合脱水的石墨冷凝器等薄弱环节处发生爆炸,破坏 性很大,因此必须严格控制。一般借游离氯自动测定仪,或检测混合器出口气相温度, 当超过 50℃时即关闭原料乙炔气总阀作为临时紧急停车,待正常后开通气开车。

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3.2.3 含氧 含氧要求<0.5%。原料气氯化氢含氧较高时影响生产安全,特别在转化率差,放空 尾气中乙炔含量较高时,氧浓度也显著浓缩,威胁更大。在高温下氧能与活性炭反应生 成一氧化碳及二氧化碳,如转化器内催化剂或除汞器中活性炭,均能参与氧化反应。此 外, 氧在分馏系统中还能与氯乙烯单体反应形成氯乙烯的过氧化物。 当其与分馏系统中 水分相遇时,会水解而产生盐酸、甲酸、甲醛等酸性物质。从而降低单体 PH 值,造成 对设备管线的腐蚀, 所以产生的铁离子污染氯乙烯单体, 最终还影响到聚合产品的白度 和热稳定性能。

氯乙烯生产合成 合成中应注意的问题 四 氯乙烯生产合成中应注意的问题 4.1 混合脱水对温度控制的要求
温度控制指标:-14 ± 3 ℃。与乙炔单独采用固碱脱水工艺时,气体含水量取决于 50%液碱上的该气体于该气体于该温度下的水蒸气分压不同,乙炔与氯化氢混合冷冻脱 水工艺,由于原料气中水分被氯化氢吸收后呈 40%左右的盐酸酸雾析出,混合气体的含 水量取决于该温度下的 40%盐酸溶液上的蒸汽分压。也就是数,在石墨冷却器和酸雾过 滤器中,混合气温度越低,水分含量也越小。但当温度过低时易形成水化物结冰,会堵 塞石墨冷却器而造成系统紧急停车。

氯乙烯生产中应特别注意的问题 4.2 氯乙烯生产中应特别注意的问题
氯化氢中游离氯含量。 氯化氢原料气的工艺指标是一个非常重要的问题, 涉及企业 的经济效益和持续稳定、安全生产诸多方面的。实际上,石墨炉合成氯化氢纯度一般在 93%左右,而盐酸脱吸法可达 99%以上。根据实际操作经验;当氯化氢纯度达到 95%以上 时,容易产生过酸,并且极易含游离氯。Cl2 化学性质活泼,极易与乙炔发生反应,生 成气体物质并发出大量热。一旦发生游离氯含量超标(>20mg/kg),反应加剧有可能造 成混合冷冻脱水系统混合器温度升高甚至发生燃烧爆炸, 其燃烧爆炸的产物为氯化氢和 碳, 同时还将引起混合器的衬胶层燃烧损坏, 强烈的爆炸冲击波可能震断石墨冷却器列 管,爆炸产物(碳粉)可堵塞石墨管的内部通道。另外,高温气体甚至有可能达到预热 器允许温度以上损伤衬胶,严重影响正常生产。而氯化氢纯度低于 93%时,又会显著增 加 PVC 的生产成本。因此,目前的合成法氯化氢纯度一般控制在 93%~95%。但在实际 生产中, 由于变量较多, 在电石法 PVC 行业合成法制取氯化氢的过程中对产品中游离氯 含量的控制比较困难, 一般运用氯气和氢气比例自动调节控制系统, 来满足生产的需要。 氯化氢中游离氯含量。 氯化氢原料气的工艺指标是一个非常重要的问题, 涉及企业 的经济效益和持续稳定、安全生产诸多方面的。实际上,石墨炉合成氯化氢纯度一般在 93%左右,而盐酸脱吸法可达 99%以上。根据实际操作经验;当氯化氢纯度达到 95%以上 时,容易产生过酸,并且极易含游离氯。Cl2 化学性质活泼,极易与乙炔发生反应,生 成气体物质并发出大量热。一旦发生游离氯含量超标(>20mg/kg),反应加剧有可能造 成混合冷冻脱水系统混合器温度升高甚至发生燃烧爆炸, 其燃烧爆炸的产物为氯化氢和 碳, 同时还将引起混合器的衬胶层燃烧损坏, 强烈的爆炸冲击波可能震断石墨冷却器列 管,爆炸产物(碳粉)可堵塞石墨管的内部通道。另外,高温气体甚至有可能达到预热 器允许温度以上损伤衬胶,严重影响正常生产。而氯化氢纯度低于 93%时,又会显著增 加 PVC 的生产成本。因此,目前的合成法氯化氢纯度一般控制在 93%~95%。但在实际 生产中, 由于变量较多, 在电石法 PVC 行业合成法制取氯化氢的过程中对产品中游离氯
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含量的控制比较困难, 一般运用氯气和氢气比例自动调节控制系统, 来满足生产的需要。

五 氯乙烯生产中的环境保护问题
随着世界的发展,人类的进步,人类对自己的生存环境提出了更高的要求,各个国家对 自己国家内的各行各业的也提出了相应的环境要求。 要求各个企业对自己厂内的三废进 行处理,达到相应的国家标准后方可排除,大大提高了工人们的生活水平。

5.1 废气处理
PVC 分厂合成转化器每周至少需翻倒触媒 3 次。触媒翻倒时要用氮气进行置换,由 于没有废气吸收装置,置换出的 HCL 气体直接排放到大气。HCL 气体的无序外排不仅严 重污染大气环境,造成资源浪费,增加了现场设备的维护费用。为此,新建一套 HCL 吸收装置,每台转化器均与 HCL 吸收装置相连,转化器检修或翻倒触媒时,即打开转化 器的截门,将用氮气置换出来的 HCL 气体引入浆膜吸收装置,用水作为吸收液,由循环 泵打入吸收装置循环使用,当吸收液达到一定浓度后打入废酸罐提浓外售,精馏尾气 VCM 回收治理,实现 VCM 减排。

5.2 废水处理
氯碱行业聚氯乙烯糊树脂生产过程中排放的废水主要来自 VCM 回收系统排水及催 化剂溶解槽排水等,其中主要污染物为 COD 和 SS。在正常生产条件下,废水中的 COD 浓度约为 1500mg/l;SS 浓度不稳定,正常生产时为 1500~4500mg/l。由于悬浮物的颗 粒小、浓度高,很难在沉淀池中沉淀下来,也不利于压滤,直接排放会使水中大流量糊 脂肥料无法沉淀,不仅造成了无聊的浪费、成本的升高,而且 DOS、深深地超标准排放 液污染了环境。为此,建设了一套 20t/h 污水处理装置,采用化学混凝技术。

5.3 噪声处理
噪声是一种环境污染, 它背认为是仅次于大气污染和水污染的第三大公害。 噪声像 毒物一样,弥漫在人们周围,尤其是在城市和工业园区里,它是一种致人死命的慢性毒 素。早在公元前七世纪,人们就懂得了噪声使人感到不舒服,逐渐还知道了强烈的噪声 会损害人的健康,甚至死亡。工厂应严格遵循标准名称:工业企业厂界环境噪声排放标 准(GB12348-2008),按有关法律规定,以上标准具有强制执行的效力。

参考文献
[1] 郑石子,颜才南.聚氯乙烯生产与操作 .北京:化学工业出版社,2007,191-294 [2] 孟拥军,朱蓓德.191 例抗菌药物不良反应报告回顾性分析.药物警戒,2006,3(1): 33-35 [3] 李殿宝.化工原理.大连:大连理工大学出版社,2005 183-191 [4] 丁明山.车间技术操作规程 [5] 严福英等主编.《聚氯乙烯工艺学》[M] . 北京:化学工业出版社,1996 ,6:25-29

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如是致敏患者对某药的特殊反应

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