当前位置:首页 >> 理化生 >>

苯亚甲基苯乙酮的制备(期末实验报告)


苯亚甲基苯乙酮的制备

一、实验的目的和要求: 1. 掌握羟醛缩合反应的原理和机理;学会苯亚甲基苯乙酮的合成方法; 2. 掌握水蒸气蒸馏 3. 掌握反应温度控制方法;恒压滴液漏斗的使用。巩固重结晶。 二、实验原理: 苯甲醛的沸点是 178,如果直接蒸馏的话,到达 179 度它会在空气中氧化,于水微溶, 采用水蒸气蒸馏,用水把它带出,增大蒸汽压,低温下就可蒸出提

纯。 水蒸汽蒸馏操作是将水蒸气通入不溶或难溶于水,但有一定挥发度性的有机物质(在 100℃其蒸气压至少为 5-10mmHg,665.5—1333Pa)中,使该有机物质在低于 100℃的温度 下,随着水蒸汽一起蒸馏出来。根据道尔顿分压定律,两种互不相溶的液体混合物的蒸气压 等于两液体单独存在时的蒸气压之和。 因为当组成混合物的两液体的蒸气压之和等于大气压 力时混合物就开始沸腾(此时的温度为共沸点) 。所以互不相溶的液体混合物的沸点,要比 每一物质单独存在时的沸点低。 NaOH C6H5CHO + CH3COC6H5 C6H5CHOHCH2COC6H5
O OH + H H2C C O HOH + H2C C

-H2O C6H5CH=CHCOC6H5

O H2C C

O

O C H + H3C C

O CHCH2 C
OH

O

O CHCH2

O C

+ HOH

O CHCH2 C

+OH

-H2O

C6H5CH=CHCOC6H5
-1-

三、实验仪器装置图:

四、主要试剂和产物的物理常数: 熔 点 /℃ 20.5 溶解性 乙醇,乙醚, 丙酮,苯,氯 仿 乙醇,乙醚, 丙酮,苯,石 油醚 热乙醇

分子量 苯乙酮 120.15

状态 无色晶体,或淡黄色油状 液体,有象山楂的香气。 是无色或微黄色液体,具 有杏仁香味 淡黄斜方或菱形晶体

沸点/℃ 202.3

比重 1.0281

苯甲醛 苯亚甲 基苯乙 酮

106.12

-26

178

1.0415 1.0712(62/ 4℃ )

208

57~59

345-348

-2-

主要仪器:恒压滴液漏斗、25mL 三口烧瓶、25mL 圆底烧瓶、直形冷凝管、接液管、弹簧 夹、磁力搅拌器、布氏漏斗、抽滤瓶 主要试剂:10%氢氧化钠水溶液、95%乙醇、苯乙酮、苯甲醛 五、实验步骤 1. 苯甲醛的蒸馏 在三口烧瓶中加入 2mL 苯甲醛与 3-5mL 水后,加热圆底烧瓶中的水至沸腾(为节省时 间可先加入热水) ,当有水蒸气从 T 形管的支管冲出时,旋紧原来打开着 的弹簧夹,使水蒸 气通入三口烧瓶中,并对烧瓶中的液体进行加热,使混合物沸腾,不久有液体流出,控制流 出液的速度为每秒 2—3 滴。为了保证烧瓶内混合物不 致增加太多,必要时(体积超过三口 烧瓶容积 1/3) ,可在通水蒸气的同时,将烧瓶用酒精灯小火加热,以避免水蒸气过多地在烧 瓶中冷凝成水。 当馏出液已经澄清透明,不再含有机物油珠时,即可停止蒸馏。蒸馏完毕,首先打开螺 旋夹,然后停止加热,最后停止通冷却水。

2. 苯亚甲基苯乙酮的制备 在 25 mL 三口瓶中,加入 5 mL10%氢氧化钠水溶液、5 mL95%乙醇和加入 1.3mL 苯乙 酮,三口瓶装上温度计和恒压滴液漏斗,另一口用磨口塞子塞塞住,启动磁力搅拌,慢慢滴 加 1.2mL 新蒸馏过的苯甲醛,维持温度在 20-25℃必要时用冷水浴冷却,滴加完毕后,继续 保持此温度搅拌 45min,将反应液在冰水浴中充分冷却使结晶完全.,待结晶析出完全后,减 压过滤,用水充分洗涤,至洗涤液对石蕊试纸呈中性。粗产品可用 95%乙醇重结晶.。若颜色 过深,可用活性碳脱色。得浅黄色片状结晶 约 1.5g。

注意要点 (1)苯甲醛须新蒸馏后使用。 (2)控制好反应温度,温度过低产物发粘,过高副反应多。

六、实验数据记录 产品:1.3g

-3-

七、产率计算: 理论产量:M=nm=208*0.072=1.5g 实际产量:1.1g 产率:1.1g/1.5g*100%=73.3%

八、结论: 1. 苯甲醛容易变质变成苯甲酸,导致实验产率偏低。通过蒸馏可以把苯甲醛分离出来。 2. 水蒸气蒸馏可以在较低的温度下蒸出沸点较高的有机物。 3. 制备苯亚甲基苯乙酮必须控制好反应的温度,否则会使副反应增多,产率在 70%左右。 九、思考题 1. 本反应中若将稀碱换成浓碱可以吗,为什么? 答:不能.如果换成浓碱,苯甲醛发生自身的氧化还原反应(即康尼扎罗反 应,cannizzaro),生成苯甲酸和苯甲醇.对你目标的反应不利。 2. 本实验中如何避免副反应的发生? 答:先将苯乙酮与碱混合,产生碳负离子,控制低温,防止苯乙酮的自身缩合;采取控 温滴加与搅拌,有利于发生交叉羟醛缩合而防止苯甲醛的岐化。 3. 本实验中,苯甲醛与苯乙酮加成后为什么不稳定并会立即失水? 答:生成的反式烯烃稳定,或者说亚甲基氢受羰基和羟基的影响比较活泼,易于消除。 九、参考文献: [1]李霁良. 微型半微型有机化学实验 [ M]. 高等教育出版社. 2003

-4-


相关文章:
苯亚甲基苯乙酮的制备
苯亚甲基苯乙酮的制备_工学_高等教育_教育专区。有机化学实验内容苯亚甲基苯乙酮的制备 一、实验目的 1 掌握羟醛缩合反应原理和方法; 2 掌握反应温度控制方法;...
“苯亚甲基苯乙酮的制备”实验方案
苯亚甲基苯乙酮的制备实验方案_教学案例/设计_教学研究_教育专区。“苯亚甲基苯乙酮的制备实验方案指导老师:: 班级: 一、实验目的 姓名: 学号: 日期: ...
实验六对甲基苯乙酮的制备
实验六一、实验目的 对甲基苯乙酮的制备书院 140312 张刘倩 1.学习利用 Friedel-Crafts 酰化反应制备芳香酮的原理和方法; 2.学习带尾气吸收装置的回流装置的安装...
合成化学实验报告
合成化学实验报告_化学_自然科学_专业资料。完整的合成...本实验利用乙 酰乙酸乙酯合成法合成 4-苯基-2-...2. 邻羟基苯乙酮的制备 称取 10.2g 三氯化铝置于...
苯乙酮的制备
苯乙酮的制备_理学_高等教育_教育专区。苯乙酮的制备实验目的: 学习利用 Friedel-Crafts 酰基化反应制备芳香酮的原理和方法。 实验原理: Friedel-Crafts 酰基化反应...
实验二 苯乙酮的制备
实验苯乙酮的制备_教学案例/设计_教学研究_教育专区。实验二一、 实验目的 苯乙酮的制备 通过实验,掌握利用付-克反应实现乙酰化制备苯乙酮(acetophenone)的...
121511707期末实验报告(stata)
121511707期末实验报告(stata)_工学_高等教育_教育专区。实验报告 项目名称 建立影响证券回报率的因素模型 所属课程名称 金融计量软件应用 项目类型 实验日期 经典单...
实验二 苯乙酮的制备
苯亚甲基苯乙酮的制备(期末... 暂无评价 4页 2财富值 2苯乙酮的制备 2页...一、 思考题 1.本实验装置为什么要干燥?加料为何要快速? 2.反应完成后,为何...
苯亚甲基苯乙酮
3.9 苯亚甲基苯乙酮的制备目的:掌握羟醛缩合反应的原理和机理;学会查尔酮的合成方法;掌握机械搅拌器、恒压滴 液漏斗的使用。 原理: CHO CH3CO NaOH CHCH2...
外汇交易期末实验报告
外汇交易期末实验报告_教育学_高等教育_教育专区。《外汇交易及风险防范》 课程 ...【实验步骤】 1. 进入 FXDD(FX Direct Dealer) 外汇交易网站 (http://cn....
更多相关标签:
苯亚甲基苯乙酮的制备 | 对甲基苯乙酮 | 对甲氧基苯乙酮 | 间三氟甲基苯乙酮 | 苯亚甲基苯乙酮 | 苯乙酮的制备 | 邻甲基苯乙酮 | 4 甲基苯乙酮 |