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2016化学实验基本方法


第一章

从实验学化学

第一节 化学实验基本方法 (第二课时)

物质的分离和提纯 物质的分离是将两种或多种物质分开,得到 几种纯净物的过程。 物质的提纯是除去物质中混有的少量杂质而 得到纯净的物质。

两者的联系与区别 物质的分离与提纯的目的不同,但所遵循的 原则与实验操作却非常相似。物质的分

离和提纯 是依据混合物中各物质不同的物理性质和化学性 质而设计的方案,即原理相同。提纯过程也包含 分离过程,只是杂质部分通常舍弃。

分离和提纯一般应遵循“四原则”和“三必 须” ①“四原则”:一不增(提纯过程中不增加新 的杂质);二不减(不减少被提纯的物质);三易分 离(被提纯物质与杂质容易分离);四易复原(被提 纯物质要易复原)。 ②“三必须”:一除杂试剂必须过量;二过 量试剂必须除尽 ( 因为过量试剂会带入新的杂质 ) ; 三选最佳除杂途径。

分离和提纯一般方法

物理方法:过滤、蒸发、蒸馏、萃取和分液等
化学方法:加热法、沉淀法、转化法等

化学方法: 以粗盐的提纯为例
粗盐中含有泥沙、Ca2+、Mg2+、SO42-等杂质

操作步骤: ①溶解、过滤 ②氯化钡 ③氢氧化钠 ④碳酸钠 ⑤过滤 ⑥盐酸、煮沸 ⑦蒸发

硫酸根离子的检验
?

向某溶液中加BaCl2,产生白色沉淀,能否证明 该溶液中一定有SO42- ? 为什么?

不能证明,因为CO32-也能和BaCl2反应产生白色沉淀。
?

怎样才能进一步确认被鉴定中有SO42- 呢? 加硝酸检验,看沉淀是否溶解,若不溶解, 则证明原溶液中含有SO42-

【思考】
BaCl2溶液 稀盐酸

某未知溶液

白色沉淀

不溶解

则证明该溶液中一定含有SO42-离子。此结 论是否正确?
不一定正确,溶液中可能含有Ag+离子 问:若仍然是上述试剂,应该怎样操纵才能确认待测液 中是否含SO42-? 先加稀盐酸可排除Ag+的干扰,而且还可以排除 CO32-、SO32-等离子的干扰,因稀盐酸可将 CO32-、SO32-转化为气体(CO2、SO2)

三位学生设计了三个方案,并都认为,如果观察到的现象
和自己设计的方案一致,即可确证试液中有SO42-

方案甲:试液

BaCl2溶液

白色

足量稀盐酸

沉淀不溶解

方案乙:试液

足量稀盐酸

无沉淀

BaCl2溶液

白色沉淀

方案丙:试液

足量稀硝酸

无沉淀

Ba(NO3)2溶液

白色沉淀

试评述上述三种方案是否严谨,并说明理由。

三位学生设计了三个方案,并都认为,如果观察到的现象
和自己设计的方案一致,即可确证试液中有SO42-

方案甲:试液 BaCl2溶液

白色

足量稀盐酸

沉淀不溶解

如有Ag+ ,会有AgCl白色沉淀生成,它 不溶于水,不溶于酸。

三位学生设计了三个方案,并都认为,如果观察到的现象
和自己设计的方案一致,即可确证试液中有SO42-

方案乙:试液

足量稀盐酸

无沉淀

BaCl2溶液

白色沉淀

先加盐酸无沉淀,排除Ag+的存在,再 加BaCl2溶液,在酸性溶液中生成白色沉淀, 证明有SO42-。

方案丙:试液 足量稀硝酸 无沉淀 Ba(NO3)2溶液 白色沉淀

如有SO32- , 会被硝酸氧化成SO42- ,加 Ba(NO3)2溶液生成白色沉淀。

三位学生设计了三个方案,并都认为,如果观察到的现象

和自己设计的方案一致,即可确证试液中有SO42方案甲:试液
BaCl2溶液

白色

足量稀盐酸

沉淀不溶解

如有Ag+ ,会有AgCl白色沉淀生成,它不溶于水,不溶于酸。
足量稀盐酸

方案乙:试液

无沉淀

BaCl2溶液

白色沉淀



先加盐酸无沉淀,排除Ag+的存在,再加BaCl2溶液,

最佳方案

酸性溶液中生成白色沉淀,证明有 SO42-。 Ba(NO 足量稀硝酸 3)2溶液 方案丙:试液 无沉淀 白色沉淀 如有SO32- , 会被硝酸氧化成SO42- ,加Ba(NO3)2溶液生 成白色沉淀。

试评述上述三种方案是否严谨,并说明理由。

SO42-离子的检验方法:
? 试剂:稀盐酸和BaCl2溶液

方法: 先加稀盐酸(排除溶液中可能 存在的CO32-、SO32-、Ag+等杂质离子 的干扰),再加BaCl2溶液

2.物理方法 (1)过滤
主要仪器:漏斗、烧杯、玻璃棒、 铁架台(带铁圈)
适用范围:固体和液体混合物分离 注意事项:①一贴:滤纸紧贴漏斗内壁 ②二低:滤纸低于漏斗口,液面低于 滤纸边缘 ③三靠:烧杯紧靠玻璃棒,玻璃棒轻靠 三层滤纸处,漏斗下端紧靠烧杯内壁

(2)蒸发
主要仪器:蒸发皿、酒精灯、玻璃棒、 铁架台(带铁圈)
适用范围:将固体溶质从溶剂中分离出来 注意事项:①玻璃棒的作用:搅拌,防止局 部温度过高造成液体飞溅 ②当有较多量晶体析出时,停止 加热,用余热蒸干

(3)蒸馏(分馏)

主要仪器:蒸馏烧 瓶、冷凝管、酒精 灯、温度计、尾接 管、锥形瓶、铁架 台(带铁圈、铁夹)

适用范围:沸点相差 适用范围:沸点相差较 适用范围:沸点相差较大的液体 混合物 混合物 适用范围:沸点相差较大的液体 混合物 注意事项:①温度计 注意事项:①温度计的 混合物 注意事项:①温度计的水银球在 蒸馏烧瓶的支管口 注意事项:①温度计的水银球在 蒸馏烧瓶的支管口处 蒸馏烧瓶的支管口处 ②蒸馏烧瓶要加沸 蒸馏烧瓶的支管口处 ②蒸馏烧瓶要加沸石 ②蒸馏烧瓶要加沸石 ? 碎瓷片? ?③冷凝管水流方向 碎瓷片? ②蒸馏烧瓶要加沸石 ? 碎瓷片? ③冷凝管水流方向 ? 碎瓷片? ③冷凝管水流方向应为 “下进上出” “下进上出” ③冷凝管水流方向应为 “下进上出”

(4)萃取和分液

⑤分液时要将分液漏斗的玻璃塞打开,或使 塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔,目的 是保持内外压强相同,使液体顺利流下


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