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氟硅酸钾容量法测定二氧化硅


2 0 年第 2期  05 检 测 分 析 

辽 宁 建 材 
L l AO  NI NG  B L NG  J  E I S UI DI \ / RAL  4  7

氟硅 酸钾 容量 法测定二 氧化硅 
马艳梅 ,马 鑫 

( 阳耀华玻璃有 限责任公 司,辽 宁 沈 阳 10 2 ) 沈 1

12 
[ 摘 要]用氟硅酸钾容量法代替重量法,测定玻璃和原料中的二氧化硅 ,简便,能及时指导生产。  

[ 键 词] 氟 硅酸 钾容 量法 ;二 氧化 硅 测定  关

[ 中图分类号] T 7 .   Q1 1 2 1

[ 文献标识码】B  

[ 文章编号】10 -04 20 )0 一o4 —0   0 9 12(0 5 2 o7 2

1 方 法 原 理   
试样经碱熔 融 ,将不溶性 二氧 化硅 转为可溶性  的硅酸盐 。在硝 酸介质 中 与过量 的钾 离子 、氟离子  作用 ,定量地生成 氟硅酸钾 ( S 6 K2i )沉 淀 。沉淀  F 在热水 中水解 ,相应地生成等量氢 氟酸 。生成 的氢  氟酸用氢氧化钠 标准溶液滴定 ,借 以求 出试样 中的 
二氧化硅含量 。  
S O2 +6 I - F+6 3 H+ 一 SF   H2 i6+3 0 

SF   2 i6_ K  一 K2 i6l + SF    

K2 i6 3 0 — SF   H2 l+

2 F H2i + Ⅲ   K + SO3 4

HF Na + OH =Na + 0  F H2

2 测 定 方 法   
准确称取 01 左 右试 样于镍坩埚 中加 2g 右  .g    左
氢氧 化钾 ,置低 温 电炉 熔 融 ,经 常摇 动 坩埚 ,在  6 0 5 ℃继续熔融 1 ̄2  i,旋 转坩埚 ,使  0  ̄6 0 5 0— n a r

[ 收稿 日期] 2 0 一O 一o  o5 2 4

盐酸标准溶液 的当量浓度按 下式计算 :  
M :  V ×00 0 .53  

2 2 4 计算  .. 水溶物: x __ O 0 0×J   — N x _ 53 V D =


U 

式 中:  


一 无水碳酸钠 的重量(  

式中: 一 滴 定时消耗盐酸标准溶液 的体积    Ⅳ 一 盐酸标准溶液 的当量浓度  G 一 试样 的重量(   0 5 0一 碳酸钠 的毫 克当量  .3 0

滴定时消耗盐酸标准溶液的毫升数 

0 5  .3 0 0一 碳酸钠 的毫克当量 

2 2 3 操作 步骤  .. 准 确称 取 2g   配合料 ,置于 2 0 烧杯 中加入  5  ml 约 8  沸 水 ,盖上表面皿 ,置于 电炉上微沸 1 0ml 分 
钟 取下用 快速定 性滤 纸过滤 于 2 0 0   l烧杯  5  ̄3 0 m 中,用热水洗涤 烧杯及沉淀 8 0次 ,冷却 ,向滤  ~l

3 结束语 
这两组数据 的测 定 , 即可在很 短 的时 间内完成 ,   根据分析结果 能初 步判 断配合料正常与 否。如果再  进一 步与物理数据( 玻璃密度 ,膨胀 系数 ,软化 点)   结合起来 ,则能在很短 时间 内反映玻璃成份 的变化 
情况 ,进而指导生产 。▲ 

液 中加入 l ~2滴 甲基橙指 示剂 , 03 用 . N盐酸标准  液滴定至溶液 由黄色变 为橙色 。  

48  

熔融物均匀地附着在坩埚内壁,冷却,用热水浸取 
熔 融物于 30m 塑料杯 中。 上表面皿 。一次加入  0  l 盖

硝 酸分解试 样熔 块不易析 出硅凝胶 。氟铝酸盐在硝 
酸介质 中 比在 盐酸介质 中溶解度 大,可消除铝钛的  干扰 ,所 以在 方法 中选用硝酸 。  
沉淀时溶液酸度对硅沉 淀完全 与否有一定 的影 

1  硝 酸 ,再用 少量 盐酸 ( :)及水 冲洗坩埚 , 5ml 1 1   熔融物于 30m 塑料杯 中。 上表面皿 。一次加入  0 l 盖
1  硝酸 ,再用 少量盐酸 ( :)及水冲 洗坩埚 , 5ml 1 1   控制体积在 6   左右 ,冷却至 室温 ,在搅拌下加  0 ml

响,氢离子的存在可 以抑制 氟硅酸钾的水解 。若沉 

淀时酸度过低 ,易形成其它 盐类 氟化物与硅氟硅酸  钾共 沉淀而干扰 测定 ,酸度过 高,又增加沉淀溶解 
度 。为选择适宜酸度 ,在 固定其它条件下 ,改变溶  液酸度 ,发现 溶液的最佳酸度为 3     N。
( )溶液体积对沉淀 的影响,4 "6   2 0' 0 ml为最  - - '

入 固体氯化钾至过饱 和 ,加入 l  l 0 m 氟化钾 ,用塑 
料棒搅拌 ,放 置 7 m n   i。用涂蜡 的玻璃 漏斗及快速 

定性滤纸过滤 , 5 用 %氯化钾水溶液洗涤 塑料 杯 2 ~  3次 ,洗涤滤纸 一次 ,将滤纸及沉淀放 回到原塑料 
杯 中,沿杯壁 加入 1  l 1%氯化 钾一 乙醇溶液  0m 的 5 及 1 m 酚酞 指示剂 。用 01    l . N氢 氧化钠标准溶液  5 中和未洗净 的残余酸 ,仔细搅 拌滤纸 ,并擦洗杯壁  直至试 液呈微 红色不消 失。加入 2 0 - 5  l 0 " 2 0 m 中和  - ' 过 的沸水 , 即以 01  立 . N氢氧化钠标准 溶液滴定至  5

佳体积 。 体积 大导致 结果偏低 , 若特 别控 制好酸度 ,   氯化钾加入量 ,过滤速度快也可得到合格结果 。  
( )氯化钾加入量 。 3  

过量氯化钾在溶 液中的存在 ,因共 同离 子效应  反应 向右进行 ,有利 氟硅 酸钾 沉淀 的生成 ,并且完  全。 氯化钾加入量 过少 , 沉淀 不完全测 定结果偏低 。  
加入量过 多,增加洗涤 困难 。未溶解 的氯化钾 与杂 

微红色 。二氧化 硅百分含量按下式计算 :  
s o  : i %   ×1 0 0  ‘   G X1 0    0 0

质共沉淀 ,不易 中和 ,使结果偏高 。氯化钾过饱和 
量 05 .g为佳 . . ~1   0   ( )沉淀温度 的影 响。 4  

式中 :  
积 ,m   l

滴定 时消耗氢 氧化钠 标准溶 液 的体 

G一试样重量 ,g  
。 ~

氢氧 化钠标准 溶液对 二氧化硅 的 

氟硅 酸钾沉 淀的生成是放热 反应 ,降低温 度利  于沉淀完全 。但 氟硅 酸钾 的溶解度随温度 的降低而 

滴 定度,r / 1 a m  g

减小 。因此增加过 滤洗 涤困难 。在操作 中最好控 制  2 ℃ 以下 ,含铝高的样 品温度不能过低 。 5  
( )1%氟化钾 的加入量 。 5 5   1%氟化钾 为试 验中 的沉 淀剂 。是氟 硅酸钾沉  5

3 条件试样 与讨论 
3 1 温度对标 定氢氧 化钠浓度 的影响  . 
氢氧化钠标准溶液浓度准确与否 , 直接影响分析 
结果准确度 。温度越 高,标定出氢氧化钠浓度越高。  

淀 的重要条件之 一。加入量过少 ,沉淀 不完全 导致  结果偏低 。加入量过 多 ,易使 同类物质 同时与 氟硅  酸钾沉 淀共沉 ,不易洗 净 ,导致 结果偏高 。1%氟  5
化钾加入 1  为最佳 。▲  0 ml

3 2 氟硅酸钾 沉淀条件 的选择试验  . ( )酸 的种类及 酸度对 沉淀 的影响,氟硅 酸钾  1 沉淀 的生成 是在 强酸环境下进 行的 ,硝酸为最佳 。  

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