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丁二肟沉淀——EDTA滴定法测定镍铜合金中的镍量


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丁 二 肟 沉淀 — — E T D A滴 定 法 

测定镍铜 合金 中的镍量 
技 术 中心  李建 林 谭 卉 朱 智红 

镍 是钢 中重 要 的合 金 元 素 之一 , 铜 合  镍

( %) 滤 使 用 ; 基 准 9 .9

, 基 准  1 过 镍 99 % 铜 9 .9 ; 乙醇胺 ( 9 9% 三 1+3 ; ) 氨缓 冲溶 液 ( H P 


金是转炉炼钢、 热轧板精炼 的脱氧、 合金剂。  
该 品种就 目前 而 言 , 的分 析 测 试方 法 一 般  镍 都是 引用 和借 鉴其 它合 金 中镍 的分析方 法标 

1 ; 脲 酸 胺 ( % ) E T 标 准 溶 液  0) 紫 1 ;DA

0 01 0 mo/ 。 . 0 0 lL 

准, 由于其镍 、 铜含量均达百分之几十 , 对镍  的干扰 相 当严 重 , 因此 给 日常 分析 结 果 造 成  很 大波 动 。就 镍 的分 析方 法 而 言 , 重 量 法  有
和容量 法 , 重量 法 中 , 在 酸度 的控制 直接 影响  沉 淀 的生成 和纯净 , 淀在灰化 时 , 沉 由于 温度 

12 实验方 法  .

称 取 镍 基 准 物 000 g 和 铜 基 准  .40 005 g于 40 l .30 0 m 烧杯 中 , 少 量水 , 盐 酸  加 加 1m , 酸 1m 缓慢 加热 溶解 , 2r 氯  0 l硝 0l 加 0r d高 酸, 加热 蒸发 至 冒烟 , 至低 温处继 续 冒烟 回  移 硫 l 2 mi, O~ 0 n 取下 稍冷 , 盐酸 1m ,0 m  加 0 l10 l

的影响将导致镍 的损失和氧化镍 的生成 , 造  成镍 的分析结果偏低或偏高 ; 容量法 中, 由于  铜离子的干扰 , 使滴定终点难于判断 , 虽然也  采 用 了掩 蔽等 手法 , 结 果可靠 程度 不高 。 但   本文 针对 以上 情 况 , 过 加 入 络 合 剂 对  通
主要 干 扰 元 素 进 行 了掩 蔽 等 一 系 列 方 法 试  验 , 使镍生 成 丁二肟 镍沉 淀 , 大部 分干扰  并 将 元 素 与主元 素分 离 , 然后 将沉 淀进 行处 理 , 残  余 的干扰元 素 加 入络 合 掩 蔽剂 , 用紫 脲 酸胺 
作指示 剂 , D A标 准溶液 滴定 , 决 了以上  ET 解

水溶解盐类 。加 2 m 无 水亚 硫 酸钠 溶液  0l
(0 ) 2 % 搅拌 , 2 m 酒 石 酸 溶 液 (0 )调  加 0l 5% , 节 溶液 P H=9放 置 片 刻 。 ( 有 沉 淀 , 如 可用 

慢速滤纸过滤 , 用热水洗涤烧杯和沉淀, 控制 
体积 20 1。 0 m )    r 用 盐 酸 酸 化 溶 液 P =4左 右 , 热 至  H 加 5 ℃左 右 , 3 m 硫 代 硫 酸钠 溶 液 (0 ) O 加 0l 2%   搅拌 片刻 , 放置 5~1mn 0 i。在不 断搅 拌 下加  6 仃 二酮 肟 乙醇 溶 液 ( % )2 m 乙酸 铵  O d丁 1 ,0 l 溶液 (0 ) 静 置 1小 时 。用 中速 滤 纸 过  5% , 滤, 用冷 水洗 涤烧 杯 和沉 淀 。将 沉 淀 连 同滤 

两种方法的不足, 经确认 , 该法准确度高 , 复  现性好 , 可作 为 镍 铜 等合 金 中镍 的 日常分 析  检 测方法 。  

1 实验部分 
1 1 主要 试剂  .

纸移人原烧杯中, 2  硝酸和 1m 高氯  加 O 0l 酸, 加热 冒烟 2 i, 冷 , 少 量 水 溶 解 盐  mn 稍 用
类 , 溶 液移人 20 l 将 0 m 量瓶 中定容 。   分取 溶液 5 m , 水 5rl三 乙醇 胺 (  0 l加 0n, 1 +3 1m , 缓 冲 溶 液 ( H=1 )5 l少 许  )5 l氨 P 0 1m , 紫脲 酸胺 指 示 剂 , 0Oo O lL D A标  用 .lomo/E T /

盐酸( P=1 1gm1 ; 酸 ( .9/ ) 硝 P=14 r  .2/

m) 高 氯 酸 ( 1; P=16g m ) 氨 水 (   .7/ 1 ; P=
o 9 g m ) 酒石 酸溶 液 ( 0 ) 无 水 亚 硫 酸  .O / 1 ; 5% ;

准溶液滴定至紫红色, 用同类型标准样 品求 
滴定 度 。  
Ni =C1 /V1 % V2  

钠溶 液 (0 ) 时 现 配 , 滤 使 用 ; 代 硫  2% 用 过 硫

酸钠溶液 (0 用 时现配, 2 %) 过滤使用 ; 乙酸  铵 溶 液 (0 ) 5 % 过滤 使 用 ; 二酮 肟 乙醇 溶液  丁

式 中 :  C一标 样 含镍量 , ; %  
?

4 ? 9  

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V 、   V 一滴 定 标 样 、 样 消 耗 的 体 积 , 试  
ml  。

最好 。  
表 3  
样品名称 标准
Ni %

2 结果与讨论 
2 1 酒石 酸的用量 ( . 其它 条件不 变 ) 如表 1  
表 1  

蛄j 果} 熊黎  ;5 备  { n  盐 注 = 酸

2 4 滴定 酸度及指 示剂 的选择  .

由 l K =l K 一l K  =1.7— o   g o   g o a g 86   从 表 1可 以看 出 , 石 酸 的用 量在 1   酒 5~
3 m 效果 最佳 , 文选 2 m 。 0l 本 0 l 

04 .5=1.2> , 82 8 可知 在 Pt=1 I 0时 , 以用  可 ET D A对镍进 行滴定 。  
又 lg i o KN Y—lg i o KN Y=1 . 2 — 1 . 5 = 82 08  

2 2 硫代硫 酸钠 的用 量 ( 它条 件 不变 ) . 其 如 
表2  
表 2  

73 .7>2 可 以用 紫脲 酸胺 作指示 剂 。 ,  

3 样 品分析 
称取 0 10 样 品 , 实验 方 法 同样 操  .0% 按 作, 所得 结果 如表 4所示 。  
表 4 样 品分 析 结 果 

从表 2可 以看 出 , 代 硫 酸钠 的用 量 在  硫 2 4ml 5~ 0 效果 最佳 , 本文选 3 m 。 0 l 
2 3 用硝酸和 高氯酸 溶解沉 淀 、 坏滤 纸及  . 破 丁二肟试 剂与 用 ( +1 盐酸 直接 溶 解  1 )
沉淀的对 照试验 如表 3  

从 表 3中可 知 , 用硝 酸 +高 氯 酸 的效 果 

我 国经济 增长 格 局中 出现 四大 新特 点 
是经济增长的重心北移。从统计数据  看 , 年来我 国北方 部 分地 区 的经 济增 长提  近


三是混合所有经济的增加值 占到整个增  加 值一半 。这些 以股 份制 为主要 表现形 式 的 
企 业 , 按现 代企 业 的方 式组 织 而成 的。这  是 表 明我 国经 济成 分 的结 构 更 加合 理 , 经济 活 
力也大 大增强 。  

速 , 始跃居 全 国前 列 , 开 改变 了过 去 由东 南沿 

海“ 领跑” 的格局。统计显示,06年经济增  20 幅前三名的省份依次是内蒙古 、 山东、 天津 ,   其 中内蒙古 已连续 四年保持 在 2 % 以上 。 0  
二是重 工业成 为拉动 经济增 长 的主要力  量 。近几年 来 , 能源 、 工 、 铁 等 重工 业 成  化 钢 为拉 动我 国经济 增 长 的主 要 动 力 , 年我 国  去
经 济重 工业 与轻 工 业 的 比重 为七 比三 , 与  这 日韩 等发达 国家 的情况基 本一致 。这表 明我  国经 济增 长的后劲 不断增 强 。  
?

四是经 济的外 向度达 到较高水 平 。去年 

我国外向型经济已达 到 7 % , 0 外汇储备超万  亿 美元 大关 。这表 明我 国已开 始在更 大范 围 
内配置 资源 , 通过 国 际市 场来 弥 补 国 内资源  的不足 。如去 年 我 国 钢铁 工业 高 速发 展 , 就 
得益 于从 国际市 场上 进 口的铁矿石 。  

( 刊讯 ) 本  

5 ? O  


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