当前位置:首页 >> 农林牧渔 >>

热脱附谱的自动采集


④ {    
第 2 卷第 6 1 期  20 年 1   00 2月 温州师范学院学报 ( 自然科学版 )   J U N L O   N H U T A H R  O L G ( a O R A  F WE Z O   E C E SC L E E N t  
2】No 6   
一  

J  

De   0 0 c2 o 

热脱 附谱 的 自动采集 

-z, 『 72 ,     尸
庄 友 谊 

肼 7  一
一  

脱附谱 的分压强强度信号及经高精度信号 放大器放大后的温度信号 , 由计算机进行实验数据处理 , 效果 良好 

关词热 模数换数模换 才象 卡 自 采   臣 键   一转 一转 数7 肇 , 动 受   强强虔 谨及, ,  
。 引

中分 号n7 葡 识  文 编 0”幢0 一巧 ‘ 向 庄 瞎. 国类   文 标 码A 章 号m o 。Ⅻ o 一4 云 园   4 6   0  o o  襄 表    罾 动担   言 

热脱附谱 是 一种 重要 的表面反 应 图谱 , 通过对 超高 真空 中的清洁样 品吸 附一定 量 的气 体后 加 热 , 使样 

品以一定的控制速率升温, 并在此过程中记录各种质量数的分子的分压强随温度的变化 , 从而获得表面的  吸附状态 、 吸附 热 、 表面 反应 的脱 附产物及 其他表 面反应 动力学信 息 浙 江大 学分 析 测试 中 心 的 AD S 0  E 40
型电子谱 仪是 英 国 v.G公 司 8 年 代前 的产 品 , 谱 仪采 用 油扩 散泵 +机械 泵 来获 得 l  P { ) 该 。 a以上 的超 

高真空 , 具有测量角分辨紫外光 电子能谱 ( R P )低能电子衍射 ( E D) A U S、 L E 和俄歇 电子能谱 ( E ) A S 的功  能, 经过改造 , 还配备了测量 x光电子能谱( p )热脱附谱 ( D ) x s、 T S 等功能. 热脱附谱的四极质谱仪采用产  于德国 的型号 为 QMS 0 四极 质谱 仪 但原来 的测试 结果 由 A E 40电子谱 仪 直 接送 扫描 仪输 出 , 2 0的 D S0 这  不便 于数 据 的分析 与处理 
2 实验 装置  实验 装 置在 原 来 的基 础 上 . 用 在  采 计算 机 上 插 入 P 48型 数 据 采 集 卡 , ∞ 2   P 72 C 48数据 采集 卡是 高速 的具有 l 2位  模一 ( D) 数 A/ 转换 和 l 2位数 一 ( A) 模 D/ 转  换 功 能 的 数 据 转 换 卡 我 们 把 原 来  Q 20型 四极 质谱 仪 的质谱控 制单 元  MS0 输 出到 A S 0 DE 40电 子谱 仪 的 控制 系 统  的信 号 改 接 输 出 到 P 4 8数 据 采 集  C72 卡, 过 P 72 通 C 48数 据 采 集 卡 把 热 脱 附  过程 的分 压 强 强 度 信 号转 换 为 数 字 信  号 , 入到 计 算 机 . 输 同时 , 脱 附 过 程 的  热

质量数控制信号由计算机通过 P 72  C 48 数据 采集 卡的 l 2位 D/ A转换 器产 生输 
收稿 日期 :(R 一 9 5 2R} 0 —1  作 者简介 : 庄友谊( 97   ) _ . 16 一 , 温州师范学院物理与电子情息科学系讲师  男

图 1 实验装置示意 图 

?

l ? 5  

温州师范学 院学报 ( 自然科学版 )  

20 0 0年第 2 卷  1

出到质谱控制单元 . 另外 , 紧贴样品的热电偶输 出的温度信号通过 自制的高精度信号放大器放大后 , :  - ̄ t g
过 P 72 据采集 卡 的 A/ 转 换器输 入到计 算机 实验装 置如 图 1 示 , 里 , 他能 谱 测 试设 备 及 一  C 48数 【 ) 所 这 其 些辅 助设 备没 有在 图上标 出 .  

信号放大器 采用 0 ̄7高精 度快速运算放大  1 0 器, 由于乙烯在过渡金属表面吸附实验 中, 乙烯及其  反应 产 物 的脱 附温 度 一 般在 O * C以下 ( 热 电偶 输  其

-  
vo 

出的信号为一负 的电压值 )实验一般从 一10 以 , 5℃   下 开始升温 , 直到 几百 ℃ , P 72 一 而 C 48型信 号采 集  v  i l 卡的 A D的输入信号范围为 0 一 1v, / v 0 因此 , 信号  放大器除具有 一定的信号放大能力外 , 还须对信号 
围 2 高精度信号放太器 

芒 
对于镍镉一 镍铝热 电 , 偶 我们取 R =R =1K, 2 R = M, . 0 R = , 2 因此 ,  
VD = 一 2 0V1 0 1+ V 

这里 , 我们把 V. 作为热电偶的信号输入,   V 则作为连续可调的精密的偏移电压输入 , 由此可知, 对于热 电  
偶信号输入 、一有 20 ‘, 0 倍的电压放大倍数, 只是信号输入时, 注意要反相接入( 正负互换 )另外 , . 我们通常 
调节偏 移 电压  使 输 出电压 偏 移 15 这   V 样 的设计 , 能满 足 P 72 就 C 48数 据 采 集 卡 对  输 入 信 号 的 要 求 ,比 如 : 样 品 温 度 为  当


10 6 ℃时 , 镉一 铝 热 电 偶输 出 电压 为  镍 镍
5 0 my 经 反 相 接 入 后 V.  0 my 在   3 , =5 3 .



詈  
一 誉  一
是否开始测 \ Y  

V。   V 时 , :04 4 而 当样 品温 度  =15   .9V; 为 10 ℃ 时 , 镉一 铝 热 电 偶 输 出 电 压 为  00 镍 镍 4  1 , 反相接 入后 v1 一4 .1 , 13my经 1 = 13mv则 
v =9 7 2 另外 ,   R2 , 采 用 精 密  o . 6 V. R, , R  

的电阻, 保证了运算放大器同、 反相端电阻匹 
配, 以减少 漂 移 图 2中 R 为 调 零 电阻 , 每  次 测量前 都进 行 调零 在 实验 中如 果 采用 其  他 热电偶 ( 如铂  铂热 电偶 等 )只要 改 变 电  铑 ,

阻取值, 从而改变放大器的放大倍数, 并适 当   改 变偏移 电压 v  即可适 用 . ,  
3 软 件设 计 
’ 

i 旨?

/ 

土  

麓 >L 
- -- --- ?— -- -? ?- -- -

-/ 

土  
改变质量敷 l  

本实验的软件是在 T r     环境下  u oC2 0 b 编写 的 , 经 过运 行 测试 , 果 准确 有效 程  并 结 序简 要流 程 图如图 3 示 : 所  
这里 , 还须 对程序 作两 点 简要 说 明 :  
?

围 3 程 序 流 程 围 

1 一 6  

第6 期 

庄友谊

热脱附谱的 自动采集 

()在 R (O 1表面吸附 5 1 u00 ) L乙烯的质谱 图界面如图 4 所示 , 在显示质谱图时 
键人 AlR: L 可设定 质谱 扫描 范 围 , 0 2 ( ̄ 值 )1 如   o- I ,5—3 . 5等   键 人 At 移 动标 尺 . lM: —   键 人 AlN: t 改变标 尺质 量数 .     键人 F 一 , :       改变 质谱显 示精 度 , 中 F :X = ±l( 始值 )  其  zM 0初 ,
R : . , 1 ±1 F :   ; : 0 扫描 范围 自动变 为 0— 0  ±2 5 F : , d ±0 5  ±3 , 6.

由以上 的数据 设定 , 即可 确定质谱 扫描范 围及扫描 步长 

。 



 

~ 

,  



  ~

  ‘  



~’
~ r . 、  

一 —  

蕾篷 曩 翟蕊 

帮壤 

:  

辟  

辫:  0黼 ; : 翟器

篱 鲑盏 遵嗣麓  

圈 4 R (0 1 表面 吸附 5-   u0 0 】 I乙烯的质谱囤 

()在 显示精 度△M : ±O 5时 , 人 /t , 2   键 k — 开始进 入测量 热脱 附谱 程 序 , iS 屏幕 上同时 显 示 有温 度一 时  问 、 度一 阃 、 强 时 强度  温度 变化 曲线 , 图 5所 示 ( RuOo ) 面 吸 附 5 如 在 (o 1表 L乙 烯 测量质 量 数 为 2 8的热 脱 

附谱时的界面)但要特别注意 , 只有按一次 i 键 , n s 程序才开始保存温度 、 强度数据到输 出文件 

圈 5 R (0 1 表面 吸附 5   uO 0 ) L乙烯 M=2 8的热脱 附谱 
1  7

温 州帅 范 - 学报 f 学院 自然 科 学 版 )  

2( 01 第 2 0年 1卷 

4 数 据 处 理 

计算机记录的温度及分压强强度信号数据是经过 P 72 数据采集卡 的 A D转换器作模. C 48 / 数转换后  的数据, 由于分压强强度信号是相对强度信号, 因此 , 一般无须作数据处理 , 而温度数据 , 须先转化为 热  则 电偶 的输 出 电压 , 然后 查表 获得 其温度 . 由于采用 的是 l 的 AD转换器 , 2位 / 其数据 个 数为 2  =4 9 , 0 6 而其 
输入 电压 为 0—1V, 0 故记 录 的温度数据 s可按 下式转换 为热 电偶 的输 出 电压 v( 位 : v : 单 r ) n   V :(   1   )×

其 中 , 为信号 放 大器 对热 电偶 的电压放 大倍数 ,   信号 放大器 的偏 移 电压 . A v为 比如 : 一 记 录点记 录 的  有 温度 数据 为 42 信 号 放 大 器 的 A 6,  =20,  = l v则 代 人 上式 可 计 算 得 到 热 电 偶 的 输 出 电 压 为  0 V:  5 ,


l8 my查 表知道 其对 应 热电偶 的温度 为 一5℃ 计 算 得到热 电偶 的输 出 电压 后 ,  6 , 0 由于实 验记 录的数 据 

非常 多 , 一一 查表 工作 量非 常大 , 者采 用热 电偶 电压 一温度 的分段 线 性处理 , 作 可使 由于这 样 处理 引入 的  误差小 于 l , ℃ 这对 我们 的实 验结果 的影 响完全可 忽略 不计 . 另外 , 们 的数据 处理 、 果 打 印是用 o ii 我 结  ̄ n g 
5 0来完 成 的.     参
【 : H 友谊  脱、 1 : 吴 鲍世宁肆 





献 

靠 R (ol ) u 1 O 表丽啦附与分解的研究 物理学报 ,00 4  1 1 15 2 0  9 2 0 ~2 0 

[ ] I 友谊 、 2 七 吴悦 、 鲍世宁等  H  清{和有 c 覆 盖的 R ( ̄ 1 轰面吸附的 T s   s u0 ) ) D 研究 《 物理学报) 持发袅 
[ ] 镣 亚 伯 . 面 物理 导论 浙 江 大 学 H 版社   3 表   [] 陆 家 丰 . 长 彦 表 面分 析 技术 f子 l业 出版 社  4 『陈 f U [

[] 林 毕焦等  T R ) 5 U 1 C用户手册 r剧科学院希  高缎电脑技术公司 K l i  

Au o Co lc i n o   t   le to   f The m a   s r to   pe t o c py r lDe o p i n S c r s o  
Z U AN G  u y  H Yo . i

( ea t n ( h s a dEl to i If r t nS i c ) D p rme t  y i n   e rnc n omai   ce e  ,P  ̄ c   o n
Ab ta t Th   a e  n r d c s t e wa  o i p tt e d t  ft e p e s r   n   e e a u e o   S b   sr c   e p p r i to u e   h   y t  n u   h   a a o   h   r s u e a d tmp r t r   fTD   y

P  ̄4 8 d t olcig cr  oc mp tr te   rc Kig tec l ce   aab  h  o u e . C 2   aac l t  a d t  e n o ue ,h np o e s  h  ol td d t  yt ec mp tr n e   Ke   r s t em a d m r t n se to p   a ao  odgtl o v ro  dgtl oa ao   n et r y wod   h r l e p i  p cr  ̄o y n l t  ii   n e tr ii    n lg c v ro    o g ac at o

l ? 8  


相关文章:
英国Markes全自动热脱附系统TD-100
产品名称 英国 Markes 全自动热脱附系统 TD-100 英文名称 型号 TD-100 品牌 英国 Markes 原制造商 上海磐和电子科技有限公司 厂商指导价格 未提供产 地 英国/...
汽车表面涂装行业挥发性有机物的测定固体吸附 热脱附一...
汽车表面涂装行业挥发性有机物的测定固体吸附 热脱附一气相色谱 法 摘要: 利用...样品采集:将老化后的采样管去掉两侧的聚四氟乙烯帽,按照采 样管上流量方向与...
热脱附自动进样系统调研报告
自动热脱附进样系统调研报告一.调研背景 我中心原有的热脱附进样系统已使用 10 余年性能老化,故障率日渐增高,不能满足日 益增长的监测分析的需要,经批准采购一...
全自动热脱附仪MASTER TD
全自动热脱附仪 MASTER TD MASTER TD 全自动热脱附仪充分体现了 DANI 先进的...全自动量热仪的操作 6页 免费 热脱附谱的自动采集 4页 免费 全谱直读光...
热脱附的工作原理
11页 2财富值 热脱附谱的自动采集 4页 免费喜欢此文档的还喜欢 ...热脱附的工作原理 进样热脱附实际上是一套技术组合, 它将挥发物从复杂基质中...
牡丹区职称论文发表网-电厂热工仪表压力测量技术分类研...
基于虚拟仪器的供热系统数据采集及处理的研究 70……...基于动态法的热释电系数自动测试系统的研究 86……...微机在热脱附谱测量和数据处理中的应用 95……集成...
环氧树脂及相关产品标准
http://www.mcdiping.com 挥发性有机物(VOCS)的测定 固体吸附-热脱附气相色谱-质谱法 D.1 原理 本方法使用无油采样器采集废气,使废气通过装有一种或多种...
汽车线束行业标准-一汽海马VOC标准
加热结束后,用Tenax管采集苯类物质,用热脱附仪-气相 色谱质谱联用仪(TD-GCMS...耐高温 性能要求 热脱附-气质 6 联用仪 高效液相色 7 仪 8 9 管 ...
异位热脱附
异位热脱附_环境科学/食品科学_工程科技_专业资料。污染土壤异位热脱附技术 1...热脱附 暂无评价 127页 ¥80.00 热脱附谱的自动采集 4页 免费 热脱...
VOC配置
amu扫描至270 amu,具NIST质谱 图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及库...2.4 热脱附装置 热脱附装置应具有二级脱附功能,聚焦管部分应能迅速加热(至少...
更多相关标签: