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热脱附谱的自动采集


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第 2 卷第 6 1 期  20 年 1   00 2月 温州师范学院学报 ( 自然科学版 )   J U N L O   N H U T A H R  O L G ( a O R A  F WE Z O   E C E SC L E E N t  
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热脱 附谱 的 自动采集 

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庄 友 谊 

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脱附谱 的分压强强度信号及经高精度信号 放大器放大后的温度信号 , 由计算机进行实验数据处理 , 效果 良好 

关词热 模数换数模换 才象 卡 自 采   臣 键   一转 一转 数7 肇 , 动 受   强强虔 谨及, ,  
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中分 号n7 葡 识  文 编 0”幢0 一巧 ‘ 向 庄 瞎. 国类   文 标 码A 章 号m o 。Ⅻ o 一4 云 园   4 6   0  o o  襄 表    罾 动担   言 

热脱附谱 是 一种 重要 的表面反 应 图谱 , 通过对 超高 真空 中的清洁样 品吸 附一定 量 的气 体后 加 热 , 使样 

品以一定的控制速率升温, 并在此过程中记录各种质量数的分子的分压强随温度的变化 , 从而获得表面的  吸附状态 、 吸附 热 、 表面 反应 的脱 附产物及 其他表 面反应 动力学信 息 浙 江大 学分 析 测试 中 心 的 AD S 0  E 40
型电子谱 仪是 英 国 v.G公 司 8 年 代前 的产 品 , 谱 仪采 用 油扩 散泵 +机械 泵 来获 得 l  P { ) 该 。 a以上 的超 

高真空 , 具有测量角分辨紫外光 电子能谱 ( R P )低能电子衍射 ( E D) A U S、 L E 和俄歇 电子能谱 ( E ) A S 的功  能, 经过改造 , 还配备了测量 x光电子能谱( p )热脱附谱 ( D ) x s、 T S 等功能. 热脱附谱的四极质谱仪采用产  于德国 的型号 为 QMS 0 四极 质谱 仪 但原来 的测试 结果 由 A E 40电子谱 仪 直 接送 扫描 仪输 出 , 2 0的 D S0 这  不便 于数 据 的分析 与处理 
2 实验 装置  实验 装 置在 原 来 的基 础 上 . 用 在  采 计算 机 上 插 入 P 48型 数 据 采 集 卡 , ∞ 2   P 72 C 48数据 采集 卡是 高速 的具有 l 2位  模一 ( D) 数 A/ 转换 和 l 2位数 一 ( A) 模 D/ 转  换 功 能 的 数 据 转 换 卡 我 们 把 原 来  Q 20型 四极 质谱 仪 的质谱控 制单 元  MS0 输 出到 A S 0 DE 40电 子谱 仪 的 控制 系 统  的信 号 改 接 输 出 到 P 4 8数 据 采 集  C72 卡, 过 P 72 通 C 48数 据 采 集 卡 把 热 脱 附  过程 的分 压 强 强 度 信 号转 换 为 数 字 信  号 , 入到 计 算 机 . 输 同时 , 脱 附 过 程 的  热

质量数控制信号由计算机通过 P 72  C 48 数据 采集 卡的 l 2位 D/ A转换 器产 生输 
收稿 日期 :(R 一 9 5 2R} 0 —1  作 者简介 : 庄友谊( 97   ) _ . 16 一 , 温州师范学院物理与电子情息科学系讲师  男

图 1 实验装置示意 图 

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温州师范学 院学报 ( 自然科学版 )  

20 0 0年第 2 卷  1

出到质谱控制单元 . 另外 , 紧贴样品的热电偶输 出的温度信号通过 自制的高精度信号放大器放大后 , :  - ̄ t g
过 P 72 据采集 卡 的 A/ 转 换器输 入到计 算机 实验装 置如 图 1 示 , 里 , 他能 谱 测 试设 备 及 一  C 48数 【 ) 所 这 其 些辅 助设 备没 有在 图上标 出 .  

信号放大器 采用 0 ̄7高精 度快速运算放大  1 0 器, 由于乙烯在过渡金属表面吸附实验 中, 乙烯及其  反应 产 物 的脱 附温 度 一 般在 O * C以下 ( 热 电偶 输  其

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出的信号为一负 的电压值 )实验一般从 一10 以 , 5℃   下 开始升温 , 直到 几百 ℃ , P 72 一 而 C 48型信 号采 集  v  i l 卡的 A D的输入信号范围为 0 一 1v, / v 0 因此 , 信号  放大器除具有 一定的信号放大能力外 , 还须对信号 
围 2 高精度信号放太器 

芒 
对于镍镉一 镍铝热 电 , 偶 我们取 R =R =1K, 2 R = M, . 0 R = , 2 因此 ,  
VD = 一 2 0V1 0 1+ V 

这里 , 我们把 V. 作为热电偶的信号输入,   V 则作为连续可调的精密的偏移电压输入 , 由此可知, 对于热 电  
偶信号输入 、一有 20 ‘, 0 倍的电压放大倍数, 只是信号输入时, 注意要反相接入( 正负互换 )另外 , . 我们通常 
调节偏 移 电压  使 输 出电压 偏 移 15 这   V 样 的设计 , 能满 足 P 72 就 C 48数 据 采 集 卡 对  输 入 信 号 的 要 求 ,比 如 : 样 品 温 度 为  当


10 6 ℃时 , 镉一 铝 热 电 偶输 出 电压 为  镍 镍
5 0 my 经 反 相 接 入 后 V.  0 my 在   3 , =5 3 .



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一 誉  一
是否开始测 \ Y  

V。   V 时 , :04 4 而 当样 品温 度  =15   .9V; 为 10 ℃ 时 , 镉一 铝 热 电 偶 输 出 电 压 为  00 镍 镍 4  1 , 反相接 入后 v1 一4 .1 , 13my经 1 = 13mv则 
v =9 7 2 另外 ,   R2 , 采 用 精 密  o . 6 V. R, , R  

的电阻, 保证了运算放大器同、 反相端电阻匹 
配, 以减少 漂 移 图 2中 R 为 调 零 电阻 , 每  次 测量前 都进 行 调零 在 实验 中如 果 采用 其  他 热电偶 ( 如铂  铂热 电偶 等 )只要 改 变 电  铑 ,

阻取值, 从而改变放大器的放大倍数, 并适 当   改 变偏移 电压 v  即可适 用 . ,  
3 软 件设 计 
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改变质量敷 l  

本实验的软件是在 T r     环境下  u oC2 0 b 编写 的 , 经 过运 行 测试 , 果 准确 有效 程  并 结 序简 要流 程 图如图 3 示 : 所  
这里 , 还须 对程序 作两 点 简要 说 明 :  
?

围 3 程 序 流 程 围 

1 一 6  

第6 期 

庄友谊

热脱附谱的 自动采集 

()在 R (O 1表面吸附 5 1 u00 ) L乙烯的质谱 图界面如图 4 所示 , 在显示质谱图时 
键人 AlR: L 可设定 质谱 扫描 范 围 , 0 2 ( ̄ 值 )1 如   o- I ,5—3 . 5等   键 人 At 移 动标 尺 . lM: —   键 人 AlN: t 改变标 尺质 量数 .     键人 F 一 , :       改变 质谱显 示精 度 , 中 F :X = ±l( 始值 )  其  zM 0初 ,
R : . , 1 ±1 F :   ; : 0 扫描 范围 自动变 为 0— 0  ±2 5 F : , d ±0 5  ±3 , 6.

由以上 的数据 设定 , 即可 确定质谱 扫描范 围及扫描 步长 

。 



 

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圈 4 R (0 1 表面 吸附 5-   u0 0 】 I乙烯的质谱囤 

()在 显示精 度△M : ±O 5时 , 人 /t , 2   键 k — 开始进 入测量 热脱 附谱 程 序 , iS 屏幕 上同时 显 示 有温 度一 时  问 、 度一 阃 、 强 时 强度  温度 变化 曲线 , 图 5所 示 ( RuOo ) 面 吸 附 5 如 在 (o 1表 L乙 烯 测量质 量 数 为 2 8的热 脱 

附谱时的界面)但要特别注意 , 只有按一次 i 键 , n s 程序才开始保存温度 、 强度数据到输 出文件 

圈 5 R (0 1 表面 吸附 5   uO 0 ) L乙烯 M=2 8的热脱 附谱 
1  7

温 州帅 范 - 学报 f 学院 自然 科 学 版 )  

2( 01 第 2 0年 1卷 

4 数 据 处 理 

计算机记录的温度及分压强强度信号数据是经过 P 72 数据采集卡 的 A D转换器作模. C 48 / 数转换后  的数据, 由于分压强强度信号是相对强度信号, 因此 , 一般无须作数据处理 , 而温度数据 , 须先转化为 热  则 电偶 的输 出 电压 , 然后 查表 获得 其温度 . 由于采用 的是 l 的 AD转换器 , 2位 / 其数据 个 数为 2  =4 9 , 0 6 而其 
输入 电压 为 0—1V, 0 故记 录 的温度数据 s可按 下式转换 为热 电偶 的输 出 电压 v( 位 : v : 单 r ) n   V :(   1   )×

其 中 , 为信号 放 大器 对热 电偶 的电压放 大倍数 ,   信号 放大器 的偏 移 电压 . A v为 比如 : 一 记 录点记 录 的  有 温度 数据 为 42 信 号 放 大 器 的 A 6,  =20,  = l v则 代 人 上式 可 计 算 得 到 热 电 偶 的 输 出 电 压 为  0 V:  5 ,


l8 my查 表知道 其对 应 热电偶 的温度 为 一5℃ 计 算 得到热 电偶 的输 出 电压 后 ,  6 , 0 由于实 验记 录的数 据 

非常 多 , 一一 查表 工作 量非 常大 , 者采 用热 电偶 电压 一温度 的分段 线 性处理 , 作 可使 由于这 样 处理 引入 的  误差小 于 l , ℃ 这对 我们 的实 验结果 的影 响完全可 忽略 不计 . 另外 , 们 的数据 处理 、 果 打 印是用 o ii 我 结  ̄ n g 
5 0来完 成 的.     参
【 : H 友谊  脱、 1 : 吴 鲍世宁肆 





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[ ] 镣 亚 伯 . 面 物理 导论 浙 江 大 学 H 版社   3 表   [] 陆 家 丰 . 长 彦 表 面分 析 技术 f子 l业 出版 社  4 『陈 f U [

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