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柑橘皮的综合利用


研究简报

柑橘皮的综合利用
臧玉红
( 天津大学化工学院 ,天津 ,300072 )

摘    要 通过无水乙醇浸取 ,碱溶 , 混合盐析 ,H 2 O2 浸取等方法 , 依次从柑橘皮中提取出登黄色素 、 橙皮苷 、 果 胶、 食用纤维素等成分 ,同时对提取工艺条件进行了探讨与研究 ,并测定了这几种物质的含量 。 关

键词  浸取 ,盐析 ,橙黄色素 ,橙皮苷 ,果胶 , 纤维素    柑橘在加工生产橘汁和鲜食时 , 约产生 30% ~ 50% 的皮 渣 ,这些皮渣中除了含有水分 、 纤维素 、 木质素外 , 还有香精 油、 色素 、 果胶和橘皮苷等物质 。后 4 种物质可作为食品添加 剂或医药物质 , 在食品 , 化妆品及医药工业中都有重要的应 用。 从柑橘皮中提取的类胡萝卜素 ( 属橙黄色素) 是一种天然 色素 ,主要成分是类胡萝卡素和柠檬烯的混合体 , 还含有 V E 和稀有元素硒 ( Se) ,这些物质对于防止癌细胞生长 ,延缓细胞 衰老和增强人体免疫力有很好的作用 。 果胶作为胶凝剂和稳定剂应用于食品工业中 ,如制果酱 、 果冻 、 软糖 、 乳品等 。另外 ,果胶因具有对重金属解毒 、 抗菌等 活性作用而用于制药和辅剂 。全世界的年需求量约 2 万 t, 预 计每年将以 5% 的速度增长 [1] 。 食用纤维素被称为 “第七营养素” 它是平衡膳食的必需 , 营养之一 ,主要功能是防止如顽固性便秘 ,结肠炎 ,动脉理化 , 高血脂 ,肥胖症等 。此外膳食纤维也能吸收肠内有害金属 ,预
3.1.1   色素提取工艺流程

防直肠癌等疾病 。

1  原料与试剂
111     原 料 112     试 剂

新鲜柑橘皮 。

无水乙醇 、 石油醚 、 硫酸铝钾 、 硫酸铁铵 、 无水氯化钙 、 无 水亚硫酸钠 、 无水硫酸镁 、 无水氢氧化钙 、 过氧化氢 、 盐酸等 。

2  仪器与设备
直形冷凝管 ,牛角管 , 分析天平 , 托盘药物天平 , 研钵 , 抽 滤装置 ,离心机 ,干燥箱等 。

3  实验方法
3. 1   总工艺流程

   橘皮 → 无水乙醇溶解 → 碱溶 → 盐酸浸泡 → 碱溶        ↓     ↓   ↓   ↓        橙黄色素    橙皮苷   果胶  纤维素粉

橘皮 → 预处理 → 浸取 ( 滤液) → 萃取 →( 上层液) 洗涤 → 干燥 → 蒸馏 → 浓缩 → 油溶性色素                 ↓     ↓    滤渣     ( 下层液) 沉析 → 分离 → 浓缩 → 水溶性色素 3.1.2   橙皮苷提取工艺流程 橘皮残渣 → 碱溶 → 水浴加热 → 过滤 → pH → 调 冷却 → 抽滤 → 洗涤 → 干燥 → 产品 3.1.3   果胶提取工艺流程 橘皮残渣 → 复水 → 灭酶 → 漂洗 → 沥干 → 加酸萃取 → 过滤 ( 滤液) → 加盐沉析 → 抽滤 → 洗涤 → 过滤 → 干燥 → 粉碎 → 产品  ↓ 滤渣 3.1.4   纤维素提取工艺流程 3.2.2   橙皮苷的提取    橘皮残渣 → 浸泡 → 冲洗 → 脱色 → 过滤 → 清洗 → 过滤 → 干 燥→ 粉碎 → 成品
3. 2   操作要点 3.2.1   橘皮色素的提取

称取一定量浸取色素后凉干的滤渣 ,加 10% 的 CaCl2 、 5% ( OH ) 2 于 500mL 烧杯 ,75 ℃ 的 Na2 SO3 、 10%NaOH, 饱和 Ca 水 浴加热保温 30min, 并用玻璃棒不断搅拌 。然后过滤 ,滤液用 稀 HCl 调 pH, 使 pH 为 2 ~ 3, 注意沉淀物 , 滤液冷却放置过 夜 。抽滤 ,滤饼用温水洗至白色 ,最后 80 ℃ 干燥得橘皮苷 。
3.2.3   果胶的提取

称取一定量的新鲜柑橘皮 ,少量水洗后 ,凉干 ,切碎至 2 ~
3mm 的粒径 。然后用无水乙醇浸泡碎柑橘皮 8h, 抽滤 , 如此

反复浸取 3 次 ,滤渣备用 。合并滤液 ,常压蒸馏 ,回收乙醇 ,浓 缩液用等体积石油醚萃取 2 ~ 3 次 , 合并醚层 , 用等体积碱液 ( 含 KOH10%, 乙醇 75% ) 洗涤 2 次 , 再用水洗至中性 。加无 水硫酸镁干燥 , 过滤除去干燥剂 。常压蒸馏 , 回收石油醚 , 浓 缩得深橙色膏状油溶性色素 。将经石油醚萃取后的下层液加
3 倍体积无水乙醇混均 , 静置 2h, 离心分离除去杂质 , 清液常

称一定量提取过橙皮苷的柑橘皮渣 ,洗净 ,复水浸泡 2h,

再煮沸 5~8min 除去果胶酶 , 灭酶后再洗涤数次除去果皮中 的色素 、 苦味物质和糖分 。然后加入 15 倍果皮质量的软水洗 涤 ,把水沥干 。加入 HCl 萃取 ,控制溶液 pH 为 2 左右 ,温度 80 ~90 ℃,时间约 1.5h, 适当搅拌 。萃取后趁热过滤 ,得滤液 ,滤 渣待用 。用 1∶ 的氨水调 pH 为 3.8 左右 ,然后将预先配制好 1 的 0.2mol/mL 的硫酸铁铵与饱和硫酸铝钾溶液 ,按体积比 2 ∶
2005 年第 31 卷第 7 期 ( 总第 211 期)

压蒸馏 ,回收乙醇 ,浓缩得膏状水溶性色素 。

  145

食品与发酵工业 FOODANDFERMENTATIONINDUSTRIES
1 的比例配成混合液 。将混合液加入到滤液中 , 边加边搅拌 ,

形成果胶酸盐的絮状沉淀 。盐析后静置 0.5h 以便使其稳定 , 随后抽滤 ,弃去滤液 ,沉淀置于 10%HCl 与 70% 的乙醇的混合 液中 ,搅拌置换出金属离子 ,然后再用体积分数 70% 的乙醇洗 洗 2~3 次 ,过滤 ,得滤渣 ,在 60 ℃ 下干燥经粉碎后即得产品 。 3.2.4   纤维素的提取 称取一定量提取过橙黄色素 、 橙皮苷 、 果胶的橘皮残渣 。 用 50~60 ℃ 的水浸泡后冲洗直到 pH 值为 6, 然后加入体积分 数 6% 的 H2 O2 。在 30 ℃ 水溶下脱色 10min, 过滤后滤渣再用 水和体积分数 40% ~ 50% 的乙醇清洗 。过滤后滤渣干燥 , 最 后将干燥好的纤维素粉碎过 200 目筛 , 既得淡黄色粉状的食 用纤维素粉 。

为 5.8% 。另外在橙皮苷的洗涤过程中 ,不宜用过高温度的水 洗涤 ,否则产物损失很大 。 ( 3) 经过反复试验 , 得出提取果胶的最佳工艺条件为 : 温 度 80 ℃ 左右 ,铁盐与铝盐溶液的体积比为 2 ∶ 沉析时间为 1, 115h, 沉析时的 pH 值控制在 3.8 左右 。混合盐析法得到产物 性状好 ,易于分离 ,且色泽较浅 ,又有较高产率 [3] ,果胶的产率 约为 7.60% 。 ( 4) 在柑橘皮中纤维素和半纤维素含量很高 ,因此是提取 膳食纤维的良好原料 。纤维素是芳香族碳化氢聚合物 , 不溶 于水 、 稀酸 、 稀碱和一般有机溶剂 。用水浸提的主要目的是除 去还原糖 ,防止纤维素在放置过程中发生褐变 。乙醇清洗主 要是除去香精渍和减轻苦味 。只要控制好脱色和清洗 , 就能 得到较好的产率 。按照 3.2.4 的方法 , 纤维素的平均产率为 20.97% 。

4  结果与分析
( 1) 柑橘有多种品种 , 色素含量差别较大 , 本工艺适合于

ABSTRACT  Throu ghthemethodsofanh ydrousethanolsoakin g,alkalisolutiondissolution,saltsadsor ption, hydrogen peroxidethesoakin g,theoran ge pigment,narin gin, pectin.cellulosewereextracted.Thetechnical conditionsaswellasthecontentofeachsubstancewerediscussed. Keywords   extractin g,saltin g — out,narin gin,oran ge pigment, pectin,cellulose
堪    误

澄清透明的凝胶 [10] ” 的参考文献摘引号应为[8] ; (2) 第 95 页 “南韩釜山 Pukyong 国立大学的 HyuckJin 等 [20] 在一个 7L 的生物反应器里实验发现
[16] ) 别为 [15] 、 ; (4) 第 95 页 “同时变压冻结产生的凝胶其结构优于常压下直接在冻结室 (20,30 或 80 ℃ 里产生的低温凝胶的结构” 的温度应为

各种品种 ,只是产量有差异 。为得到较多色素 ,通过做对比试 验得出提取色素的最佳工艺条件是 : 采用新鲜橘皮 ,用无水乙 醇作为浸取剂 ,料液比为 1g∶ 3mL, 室温条件下浸取 8h, 提取色 素最佳 [2] , 油 溶 性 色 素 产 率 约 为 0.57%, 水 溶 性 色 素 约 为 5165% 。 ( 2) 橙皮苷是由葡萄糖 、 鼠李糖等构成的复合体 。溶于乙

5    展 望

醇、 NaOH 溶液 。若加入过多的 CaCl2 与 NaOH 则有可能生成 微溶性钙盐 ,Na 2 SO3 加入过多 ,影响产物产量 ,经实验发现加 入 10% 的 CaCl2 ,5% 的 Na2 SO3 ,10% 的 NaOH 是较好的配比 ; 沉淀时的 pH 值对橙皮苷的提取有一定的影响 。当 pH<2 时 ,形成的沉淀很少 ,而当 pH>4 时 , 则有杂质出现 。所以控 制 pH 值 2~3 为宜 ; 在浸取过程中 , 温度控制也有影响 , 因橙 皮苷溶于热水常温时溶解度 0.1 g/mL, 而 75 ℃时溶解度为 10g/mL 。若再加高温度 ,溶解度增中不大 ,反而出现了杂质 。 影响了产物的纯度 。所以 ,以 75 ℃ 浸取较好 ,橘皮苷的产率约

目前 ,由于加工工艺的不完善 , 加工设备落后等因素 , 使 得大部分果皮被直接作为饲料甚至白白倒掉 , 造成了大量资 源的浪费 。随着人们对环境保护日益重视和环保意识的不断 增强 ,必将会使柑橘皮的利用得到重视 ,特别是随着生物技术 的发展 ,也将会有更优良的工艺运用到柑橘皮的综合利用中 去 ,通过本次实验可以看出 , 运用生物技术对其进行转化 , 应 该是解决柑橘皮利用的出路之一 。 参      考 文 献

1   敏 . 用柑橘皮制取果胶粉的生产技术 [J]. 实用技术 ,2003,9:30 王 2003,3:147 ~149

2  乔海鸥 ,丁晓雯 , 张庆祝 . 柑橘皮的综合利用 [J]. 浙江农业科学 ,

3  臧玉红 ,郭丽梅 . 柑橘皮提取果胶条件的研究与探讨 [J]. 氨基酸和

生物资源 ,2004,26 (1) :24 ~26

ResearchontheExtractin

gConditionofUsefulSubstancesfromtheOran ZangYuhon g

gePeels

( TheDe partmentofChemicalEn

gineering,Tian jingUniversit y,Tian jing,300072,China

)

本刊 2005 年第 6 期第 94 ~96 页刊登的 《结冷胶及其在食品工业中的应用》 一文有如下问题 , 特此勘误 。(1) 第 94 页 “结冷胶 ……, 即可形成

…… 中的参考文献摘引号应为[14] ; (3) 第 96 页 2004 年高达 580 元/k g [21] , …… ” “ 其零售价也在 350 ~400 元/k g 左右 [22] ” 的参考文献摘引号应分
) -30 或 -80 ℃ 。

( -20,

  146

2005 Vol.31No.7

(Total211

)


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