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水中[氯离子含量测定1]


污水中氯离子含量测定
实验目的:测定污水中氯离子含量 实验原理:沉淀滴定:以沉淀反应为基础的滴定。 沉淀滴定: 沉淀滴定 以沉淀反应为基础的滴定。 银量法:以生成银盐沉淀的反应为基础的滴定方法。银量法包括莫尔法、 银量法:以生成银盐沉淀的反应为基础的滴定方法。银量法包括莫尔法、佛尔 哈德法、法扬司法。 哈德法、法扬司法。 1.莫尔法 莫尔法:以铬酸钾 为指示剂的银量法称

为莫尔法。 1.莫尔法 以铬酸钾 K2CrO4 为指示剂的银量法称为莫尔法。 (1)莫尔法的原理 莫尔法的原理: (1)莫尔法的原理: Cl为指示剂, 例如测定水中 Cl-时, 加入 K2CrO4 为指示剂,以 标准溶液滴定,根据分步沉淀原理, AgNO3 标准溶液滴定,根据分步沉淀原理,首先生成 白色沉淀, AgCl 白色沉淀, ClAgCl↓ 白色) Ag+ + Cl= AgCl↓(白色) 当达到计量点时 计量点时, Cl当达到计量点时,水中 Cl-已被全部滴定完 Ag+便与 毕,稍过量的 Ag+便与 K2CrO4 生成砖红色 沉淀,而指示滴定终点, Ag2CrO4 沉淀,而指示滴定终点,即 CrO42CrO4↓ 砖红色) 2Ag+ + CrO42- = Ag2 CrO4↓(砖红色) 标准溶液的浓度和用量, 根据 AgNO3 标准溶液的浓度和用量,便可求得水 Cl-离子的含量。 中 Cl-离子的含量。 2.滴定条件 2.滴定条件 用量: (1)指示剂 K2CrO4 用量: 计量点时指示剂的理论用量: 计量点时指示剂的理论用量:

[Ag + ][Cl? ] = KSP, AgCl = 1.56 ×10?10

[Ag ]
+

sp

= C 1?
2-

[ ]

sp

=

K sp ( AgCI )

= 1 .1 × 10 ?10 = 1 .34 × 10 ? 5 mol / L

[ Ag + ]2 .[CrO 4 ] = KSP, Ag 2CrO 4 = 1.1× 10?12

[CrO ] =
2? 4

K sp, AgCrO4

[Ag ]

+ 2

=

(1.34 × 10 )

1.1×10 ?12

?5 2

= 6.1×10 ?3 mol / L

理论上: [CrO42- ]=6.1×10理论上:需[CrO42- ]=6.1×10-3mol/L 加入量过多, [CrO42- 过高, 如果 K2CrO4 加入量过多,即[CrO42- ]过高, Ag2CrO4 沉淀析出偏早, Cl则 Ag2CrO4 沉淀析出偏早,使水中 Cl-的测定结果 偏低, 的黄色也影响颜色观察。 偏低,且 K2CrO4 的黄色也影响颜色观察。

实际上:一般采用[CrO42 [CrO425.0×10实际上:一般采用[CrO42- ]= 5.0×10-3mol/L 为 宜,比理论略低,造成终点 AgNO3 标准溶液要稍 比理论略低, 多消耗一点,使测定结果偏高(+0.006%正误 多消耗一点,使测定结果偏高(+0.006%正误 可用蒸馏水做空白试验( 作衬底)扣除系统误差。 差),可用蒸馏水做空白试验(以 CaCO3 作衬底)扣除系统误差。 在中性或弱碱性溶液中, 2)控制溶液的 pH 值:在中性或弱碱性溶液中,pH=6.5~10.5 CrO42Cr2O722 CrO42- + 2H+ = Cr2O72- + H2O 值偏低,呈酸性时,平衡向右移动,[CrO42- 减少, 当 pH 值偏低,呈酸性时,平衡向右移动,[CrO42- ]减少,导致终点 拖后而引起滴定误差较大(正误差) 拖后而引起滴定误差较大(正误差) 。 值增大,呈碱性时,Ag+将生成 沉淀. 当 pH 值增大,呈碱性时,Ag+将生成 Ag2O 沉淀. 说明: NH4+存在 存在, pH=6.5~7.2,因碱性条件下 NH4+转化为 说明:如有 NH4+存在,需控制 pH=6.5~7.2,因碱性条件下 NH4+转化为 NH3, Ag+与 Ag+与 NH3 反应形成配离子 : Ag(NH3)2+,使测定结果偏高 Ag+ + 2NH3 = Ag(NH3)2+,使测定结果偏高 。 (3)滴定时必须剧烈摇动 ClCl-浓度降低, 析出的 AgCl 会吸附溶液中过量的构晶离子 Cl-,使溶液中 Cl-浓度降低, 导致终点提前 负误差) 所以滴定时必须剧烈摇动滴定瓶, 提前( 。所以滴定时必须剧烈摇动滴定瓶 Cl导致终点提前(负误差) 所以滴定时必须剧烈摇动滴定瓶,防止 Cl-被 AgCl 吸 。 附。 4)说明 Cl- Br① 莫尔法只适用于 AgNO3 标准溶液直接滴定 Cl-和 Br-,而不适用于滴 SCNSCN定 I-和 SCN-,由于 AgI 和 AgSCN 沉淀更强烈地吸附 I-和 SCN-,使终点变色不 明显,误差较大。 明显,误差较大。 Cl- Br-的含量, NaCl ②莫尔法只能用于测定水中的 Cl-和 Br-的含量,但不能用 NaCl 标准溶液直 Ag+。 接滴定 Ag+。 Ag+生成沉淀的阴离子 生成沉淀的阴离子( PO43- CO32- C2O42- S2③凡能与 Ag+生成沉淀的阴离子(如 PO43- 、CO32- 、C2O42- 、S2- 、 SO32-);能与指示剂 CrO42-生成沉淀的阳离子 淀的阳离子( Pb2+)以及能发生水解 SO32-);能与指示剂 CrO42-生成沉淀的阳离子(如 Ba2+ 、Pb2+)以及能发生水解 的金属离子( Sn4+)干扰测定 干扰测定。 的金属离子(如 Al3+ 、Fe3+ 、Bi3+ 、Sn4+)干扰测定。

方法 2 佛尔哈德法:用铁铵钒 NH4Fe(SO4)2 作指示剂的银量法. 佛尔哈德法: NH4Fe(SO4) 作指示剂的银量法. (1)原理 原理: (1)原理: 1)直接滴定法测定水中的 Ag+: 为标准溶液, NH4Fe(SO4) 1)直接滴定法测定水中的 Ag+:以 NH4SCN 为标准溶液, NH4Fe(SO4)2 作指示 Ag+。 剂,直接滴定水中的 Ag+。 滴定反应:SCN- =AgSCN↓ 白色) 计量点时, 滴定反应:SCN- + Ag+ =AgSCN↓(白色),计量点时, Ag+已被全部滴定完毕 已被全部滴定完毕, SCN- 水中 Ag+已被全部滴定完毕,稍过量的 SCN-便与指示剂 Fe3+生成血红色络合物 FeSCN2+指示终点 指示终点。 Fe3+生成血红色络合物 FeSCN2+指示终点。 SCN- FeSCN2+(血红色 血红色) SCN- +Fe3+= FeSCN2+(血红色) 2)返滴定法测定水中的卤素离子 返滴定法测定水中的卤素离子: 2)返滴定法测定水中的卤素离子:首先在一定体积水样 标准溶液, 中加入过量的 AgNO3 标准溶液,使水中卤素离子全部生成

沉淀, XAgX↓ 沉淀, Ag+ + X= AgX↓ 过量 然后加入铁铵钒指示剂, 然后加入铁铵钒指示剂,以 NH4SCN 为标准溶液返滴定剩余 的 Ag+, SCN- =AgSCN↓ 白色) SCN- + Ag+ =AgSCN↓(白色) 剩余 达到计量点后, 标准溶液将与指示剂作用 出现血红色络合物。 溶液将与指示剂作用, 出现血红色络合物。 达到计量点后, 稍过量的 NH4SCN 标准溶液将与指示剂作用, SCN- FeSCN2+(血红色 血红色) SCN- +Fe3+= FeSCN2+(血红色) 标准溶液的总量- AgNO3 标准溶液的总量-返滴定所消耗 NH4SCN 标准溶液 的量, 标准溶液量。 的量,为滴定水中 X-消耗的 AgNO3 标准溶液量。 说明: 说明: ,计量点时 计量点时, 由于 K sp. AgSCN < Ksp. AgCl ,计量点时,稍过量的 NH4SCN 便会 Cl- 置换 AgCl 中的 Cl-,即 AgCl↓ SCN- AgSCN↓ Cl- AgCl↓ + SCN- = AgSCN↓ + Cl- 由于沉淀的转换, 标准溶液, 由于沉淀的转换,导致消耗较多的 NH4SCN 标准溶液,产生较 大的误差。 大的误差。 为了避免沉淀转化造成的误差,可采取下列措施: 为了避免沉淀转化造成的误差,可采取下列措施: 加入少量有机溶剂, ①加入过量的 AgNO3 标准溶液形成 AgCl 后,加入少量有机溶剂,如硝基苯 1~ 2ml, AgCl。 2ml,以覆盖 AgCl。 沉淀后,将水样煮沸, 沉淀凝聚。 ②加入过量的 AgNO3 标准溶液形成 AgCl 沉淀后,将水样煮沸,使 AgCl 沉淀凝聚。 (2)滴定条件 (2)滴定条件 1)强酸性介质 [H+]=0.1mol/L~ mol/L。 [H+]较低 Fe3+将水解生成羟基 强酸性介质: 较低, 1)强酸性介质: [H+]=0.1mol/L ~1 mol/L。若[H+]较低, Fe3+将水解生成羟基 络合物, 沉淀。 络合物,甚至产生 Fe(OH)3 沉淀。 强酸性是佛尔哈德法的最大优点, Ag+反应 反应, 强酸性是佛尔哈德法的最大优点,许多银量法的干扰离子不与 Ag+反应,扩 大了应用范围。 大了应用范围。 2)Fe3+的浓度保持在 0.015 mol/L,浓度大会使溶液有较深的橙黄色 浓度大会使溶液有较深的橙黄色, 2)Fe3+的浓度保持在 0.015 mol/L,浓度大会使溶液有较深的橙黄色,影响终点的 观察。 观察。 3)滴定时应剧烈摇动 滴定时应剧烈摇动, Ag+的吸附 避免终点过早出现) 的吸附( 3)滴定时应剧烈摇动,以避免 AgSCN 沉淀对 Ag+的吸附(避免终点过早出现)。 Cl- 二、 莫尔法测定水中 Cl- 1.测定方法 测定方法: 水样, 1ml,在不断摇动下 在不断摇动下, 1.测定方法:一般取 50 ml 水样,加 5% K2CrO4 1ml,在不断摇动下,用 AgNO3 标 准溶液滴至砖红色沉淀出现并不褪,即为终点。 准溶液滴至砖红色沉淀出现并不褪 , 即为终点 。 同时在相同条件下做空白试验 作衬底) (以 CaCO3 作衬底) 。 计算: 2. 计算: 标准溶液的浓度, mol/L); C( AgNO3 ) — AgNO3 标准溶液的浓度,( mol/L); 标准溶液量(ml) V—水样消耗 AgNO3 标准溶液量(ml); 水样消耗 Vo—空白消耗 标准溶液量(ml) Vo 空白消耗 AgNO3 标准溶液量(ml) ; 水样体积( 。 V 水—水样体积(ml) 水样体积 ml)

实验步骤 1:配置实验所需要的试剂 硝酸银标准溶液 重铬酸钾溶液 2:取水样 预处理 3 测定


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