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丙烷脱氢制丙烯技术研究


第 36 卷第 4 期 2007 年 4 月

辽    宁    化    工 L iaoning Chem ical Industry

Vol . 36, No. 4 Ap ril, 2007

丙烷脱氢制丙烯技术研究
郭洪辉 , 陈继华
(大庆联谊石化股份有限公司 , 黑龙江 大庆 16385

2)

摘     要:   介绍了催化脱氢 、 氧化脱氢 、 膜反应器脱氢等几种丙烷脱氢制丙烯技术 ,综述了丙烷催化 脱氢制丙烯催化剂的研究现状 ,虽然丙烷催化脱氢生产丙烯已实现了工业化 ,但其催化剂的性能需进一 步提高 ; 对丙烷氧化脱氢制丙烯反应催化剂的研究现状及膜反应器在丙烷脱氢反应上所具有的优越性 进行了描述 ,认为研发具有高稳定性和高透氢性能的氢分离膜 ,将有望能大幅度提高丙烯的收率 。 关  键  词:   丙烷 ; 丙烯 ; 脱氢 ; 膜反应器 中图分类号 :  TQ 221. 21 + 2    文献标识码 :  A    文章编号 :  1004 0935 ( 2007 ) 04 0266 05

   低碳烷烃催化转化制烯烃一直是石油化工领 域的研究热点 ,它将成为新世纪石油化工技术研 究开发的重点之一 。其中乙烷脱氢制乙烯 、 丙烷 脱氢制丙烯是两个主要的研究方向 。但是 , 乙烷 催化脱氢反应条件苛刻 ,能耗高 ,反应严格地受到 热力学平衡的限制 , 就目前催化剂水平 , C2 (乙烯 和乙烷 )单程收率只能在 25 %左右徘徊 , 离工业 化甚远 ,近年来这方面的研究已趋于萎缩 。 中国有丰富的液化石油气 ,它基本上由 60 % 的丙烷和 20 %的丁烷组成 ,若能有效地将丙烷直 接转化成丙烯 , 将可缓解丙烯来源不足的问题 。 近年丙烷 、 丁烷等低碳烷烃脱氢的研究已大规模 展开 。目前 ,丙烷脱氢制丙烯技术主要有 : 丙烷催 化脱氢 、 氧化脱氢 、 膜反应器脱氢 。

目前世界上有 10 套丙烷催化脱氢制丙烯装 置在运转 ,其中 8 套装置采用 UOP 公司的 O leflex 技术 , 2 套装置采用 ABB Lummus公司的 Catofin 技术 。两 种 技 术 分 别 采 用 Cr 系 和 Pt 系 催 化 [1] 剂 。
1. 1   铬系催化剂

丙烷催化脱氢的 Catofin 工艺就采用 Cr2 O3 /
A l2 O3催化剂 。该过程 , 通常在高于 550 ℃进行 ,
4 压力 ( 3 ~5 ) × 10 Pa,单程转化率 48 % ~65 % ,

反应周期 15 ~30 m in。高温使催化剂迅速失活 , 其主要原因是大量的积炭覆盖了催化剂的活性 位 。因此每隔 7 ~15 m in 需对催化剂进行氧化再 生 。对 C r2 O3 /A l2 O3催化剂 ,主要集中在丙烷脱氢 的活性位点的研究 ,因为 C r在 A l2 O3 表面以多种 价态和多种相态存在
5+ 6+ 5+ [2]

1  丙烷催化脱氢
丙烷催化脱氢反应在热力学上是吸热 、 分子 数增加的可逆反应 , 平衡常数随温度的升高而增 大 ,其转化率取决于热力学平衡 ,为使反应向脱氢 方向进行 ,需要提高反应温度和降低压力 。然而 温度过高时 ,由于丙烷裂解反应及丙烷深度脱氢 反应加剧 ,将导致选择性降低 , 而且高温下 C - C 键断裂的裂解反应在热力学上比 C - H 键断裂的 脱氢反应有利 ,将加剧催化剂表面积碳 ,导致催化 剂迅速失活 。

。 Gorriz 究指出 , C r 、

[3]

3+

Cr 和 C r 形成多种化合物 , 并具有不同的还原

性和催化行为 。 Cr 物种和催化剂的初活性相 关 ,但主活性中心是 Cr , 而丙烯的选择性主要 由 C r 物种决定
3+ [4] 2+



由于铬系催化剂稳定性差 ,且具有毒性 ,从环 境保护的角度考虑 ,开发低 C r含量的催化剂前景 看好 。
   收稿日期 :  2006 2 12 2 15    作者简介 :   郭洪辉 ( 1969 - ) ,男 ,工程师 。

第 36 卷第 4 期           郭洪辉 ,等 : 丙烷脱氢制丙烯技术研究          

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1. 2   铂系催化剂

丙烷 O leflex 催化脱氢工艺 ,采用 Pt 催化剂 , 它对热更稳定 , 可在更苛刻条件下操作 。该工艺 采用 3 ~4 个反应器组成的叠式反应器 ,各反应器 间有中间加热炉 , 同时采用连续再生技术 。为了 防止催化剂失活 ,丙烷在临氢条件下脱氢 ,反应周 期为 7 h左右 ,丙烷转化率为 40 % 。 其中 A l2 O3 负载 Pt - Sn 催化剂在丙烷脱氢 中显示出良好的选择性和稳定性 , 受到广泛的关 [5] 注 。张一卫等 对丙烷在 Pt - Sn 催化剂上临氢 脱氢的研究进展作了综述 ,指出对 Pt 催化剂的改 进是非常必要的 。大量研究表明 , 在铂催化剂上 获得较高的脱氢选择性和稳定性 , 通常离不开助 [6] 剂 Sn的作用 。 铂催化剂对环境友好 ,活性较高 ,但其稳定性 和选择性还不是很理想 。目前 , 对铂催化剂的脱 氢性能的改进 , 基本上是以 Pt - Sn 为基础展开 的 ,通常是通过加入不同种类的碱金属助剂或采 用热稳定 性高的 载体 如 M gA l2 O4 、 ZnA l2 O4 等 和 。扩大助剂的筛选范围 , 开 发非 Sn 助剂的铂催化剂也是改进铂催化剂的途 径之一 。 丙烷催化脱氢生产丙烯虽已实现了工业化 , 但丙烷转化率受平衡限制而难以提高 ; 而且催化 剂失活很快 、 再生频繁 、 耗费大量能源 , 同时也给 环境带来了巨大的压力 。
ZS M - 5 等分子筛
[7]

钒基催化剂大体上可分为 V - M g - O 和负 载型钒基催化剂 。V - M g - O 催化剂具有较高的 活性和选择性 ,是研究较多的一类含钒催化剂 ,研 [8] [9] 究人员较系统地研究了 V /M g比 、 制备方法 [ 10 ] 和不同活性相的形成 等对丙烷氧化脱氢反应 催化性能的影响 , 并用各种手段较详细地表征了 [ 11 ] 催化剂 。在不同条件下 , 不同 V /M g比催化剂 上得到的研究结果表明 ,当催化剂为单纯物质时 , 催化性能均不如多种物相共存的体系 , 其中当钒 含量较 低 时 , V - M g - O 有 良 好 的 催 化 性 能 。 [ 12 ] Pantazidis等 认为过量的 M g0 的存在不仅调整 了催化剂的氧化还原 ( Redox) 性能 , 而且改变了 表面酸碱性 ,因而提高了丙烯产率 。 对于负载型钒基催化剂而言 , 载体不仅影响 催化剂的表面酸碱性 , 而且能够改变载体表面的 钒氧化物的氧化还原性能 。钒氧化物负载于载体 上后 ,其还原性减弱 ,并且这个结果与催化剂的催 化性能相关联 。为了进一步改善钒负载型催化剂 的催化性能 ,加入碱金属 (如 L i, Na, K, Rb )后表 现出以下特性 : 增强钒与载体的相互作用 , 降 低催化剂的还原性 ; 增加催化剂的碱性 ,堵塞丙烷 吸附中心 ,降低丙烷转化率 ,提高丙烯选择性 。 2. 2   钼基催化剂 在钼基催化剂中 , 钼与其它金属形成一定结 构的化合物如 N i M o04 , CoMo04 和 M g Mo04 等以 及 Mo 的形成及其存在丙烷氧化脱氢反应中占 有非常重要的地位 。加入强碱性碱金属等会改变 5+ 催化剂的电子性质和表面酸碱性 ,且有利于 Mo [ 14 ] 稳定存在 。研究人员做了大量的工作 。 [ 15 ] 其中 Yoon等人 以沉淀法制备 M g、 Ca、 La 等 17 种金属的钼酸盐催化剂 ,并研究了其对丙烷 氧化脱氢反应的催化性能和 Co /Mo 比例的影响 。 450 ℃ 时 ,在 Co0. 95 MoOX 催化剂上 ,丙烷转化率为 20 % , 丙 烯 选 择 性 60 % 是 其 中 最 好 的 结 果 。 0. 95 M g MoOX 上得到的最好结果为 : 515 ℃ 时 ,丙烷 [ 14 ] 转化率为 22 % ,丙烯选择性为 63 % 。研究者 认为催化剂表面的晶格氧化物离子是丙烷氧化脱 氢制丙烯活性氧物种的源泉 。 2. 3   稀土催化剂 稀土基氟氧化物对低碳烷烃的选择氧化具有 很好的催化性能 , 尤其是对丙烷氧化脱氢制丙烯 [ 16 ] 反应 。在 500 ℃, V ( G3 H8 ) /V ( O2 ) /V ( N2 ) =
5+ [ 13 ]

2  丙烷氧化脱氢
丙烷氧化脱氢是另一种重要的制取丙烯的方 法 。氧化脱氢是指在催化剂作用下采用适当的氧 化剂与丙烷反应生成丙烯与水 , 其焓变小于零 , 为放热反应 , 无需外界加热 、 节省能源 , 与催化脱 氢过程相比 ,可以克服热力学平衡的限制并降低 催化剂的减活作用 。但氧化脱氢反应是一个复杂 的反应过程 ,必须选择适当的催化剂 ,以提高目的 产物烯烃的选择性 。 虽然国内外对丙烷氧化脱氢研究投入了大量 的精力 ,但离实现工业化尚远 。目前 ,还没有研制 出高选择性的丙烷氧化脱氢制丙烯的催化剂 , 丙 烷氧化脱氢催化剂主要有钒基 、 钼基 、 稀土 、 磷酸 盐类催化剂几类 。
2. 1   钒基催化剂

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- 1

4 /5 /11,空速 6 000 h 时 ,在 3 %的 C s2 O /2CeO2 / CeF3 上得到的丙烷转化率为 53. 4 % , 丙烯选择

性和产率分别为 67. 5 %和 36. 0 % , 是目前最好 的结果 。当 n ( CeO2 ) / n ( CeF3 ) = 2 /1 ~1 /2 时 ,丙 烷转化率下降 , 丙烯选择性上升 , 产率仍维持在 33 %以上 。如此好的催化性能归功于 CeF3 的加 人使得稀土氧化物中的晶格 O2 被 F 交换 ,形成 氧缺位和表面 F 离子的存在可以分隔催化剂表 面的活性氧物种 ,避免深度氧化 ,有利于提高催化 剂的选择 性 。 Insitu 红外和 Ram an 光 谱分析 证 明 ,活性氧物种为 O2 。 在不同的反应条件下 , LnV04 ( Ln 为镧系元 素 )对丙烷氧化脱氢反应也具有良好的催化活 性 ,丙烯的选择性随丙烷转化率的增加而下降 ,其 [ 17 ] 催化性能也随制备方法的不同而变化 。在丙 烷氧化脱氢 LnV04 催化剂中 , 以不同方式加人一 定量的过渡金属 ,均能改善催化剂性能 ,提高丙烯 [ 18 ] 选择性 。研究结果表明活性和选择性与助剂 的含量 、 其起始材料以及制备方法等因素有关 。 2. 4   磷酸盐类催化剂 磷 酸 盐 类 催 化 剂 可 分 为 焦 磷 酸 盐 (如 2+ 2+ 2+ 2+ M2 P2 O7 、 M = Cu 、 Ni 、 Co 、 和 M n 等 ) ,具有
[ 19 ] AF I结构的钒取代磷酸铝 ( VAPO - 5 ) 和含钼 磷 酸 盐 (如 C s2. 5 Cu0. 08 H3. 34 + PV3 Mo9 O4 和 Ag2 -

在实际反应过程中 , 往往受到动力学或扩散 控制 ,转化率取决于所采用的催化剂及反应条件 。 因此 ,选择合适的催化剂和反应条件 ,有可能获得 比直接脱氢更高的转化率 。同时 , 催化剂的稳定 性还取决于 CO2 与表面积碳的反应速率及表面 含碳物种的脱除 。热力学计算表明 , 较低的温度 对于 CO2 消碳反应不利 ,升高温度尽管可以加速 CO2 与表面积碳的反应速度 ,但又将导致 C3 H8 和 C3 H6 的热裂解和 C3 H6 选择性的下降 。 上官荣昌等人以铬镁铝复合氧化物为催化 剂 ,以二氧化碳为氧化剂 , 在反应温度为 650 ℃, - 1 GHSV ( C3 H8 ) 为 3 000 h 下 考 察 了 不 同 n ( CO2 ) / n ( C3 H8 )的原料气对铬镁铝复合氧化物 反应活 性 的 影 响 。结 果 表 明 , C3 H8 的 转 化 率 、 C3 H6 的选择性和收率在 n ( CO2 ) / n ( C3 H8 ) 为
2. 4 ~3. 6 时最佳 。利用 CO2 对丙烷进行氧化脱

氢的研究还刚刚起步 , 这方面的研究工作还需要 进一步加强 。

4  无机膜反应器中的丙烷脱氢
膜反应器的基本设想就是利用膜从反应区将 产物中的一种 (或多种 ) 选择性地移走 , 从而将反 应与分离联为一体 ,突破反应动力学平衡的限制 。 相对于有机膜而言 ,无机膜 (特别是陶瓷膜 ) 由于 具有耐高温 、 机械性能好 、 结构稳定 、 抗化学和微 生物腐蚀性强等优点 , 因而对高温及腐蚀环境下 的工业催化反应具有广阔的应用前景 。膜反应技 术既能克服动力学平衡限制 , 又能保持催化剂高 活性和反应选择性 ,引起了研究者的极大兴趣 。 膜反应器上的丙烷脱氢反应研究还不是很 γ - A l2 O3 膜反 应器 上 利 用 多 。 Chang 等在 Pd /
Pt/ K / Sn /A l2 O3催化剂对丙烷进行脱 4 氢反应研

。在 M2 P2 O7 类催化剂上 ,产物分 布较广 ,有丙烯 , 乙醛 , 丙烯醛 , 甲醇 , CO , CO2 和 酸类等 ,未见进一步的讨论 。VAP0O - 5 催化剂 对丙烷氧化脱氢具有良好的催化性能 , 丙烯选择 性均高于钒负载于非晶形 ALPO - 5 上得到的结 [ 21 ] 果 。 丙烷氧化脱氢制丙烯的研究近年来虽取得一 定的成果 ,但离工业化尚有很大差距 ,而且反应选 择性由于不可避免地深度氧化而不能同直接脱氢 过程相比 。但这一路线对解决高温脱氢的能耗问 题有重要意义 。

Mo3 P2 O14等 )

[ 20 ]

3  二氧化碳氧化丙烷制丙烯
丙烷脱氢制丙烯虽已取得了成功 , 但它所表 现出的结焦和低反应活性有待于改进 。氧化脱氢 可以减少结焦 、 打破热力 学平 衡 , 提高 转化 率 。 CO2 作为一种有希望的氧化剂应用于丙烷脱氢已 引起人们的关注 。

究 。在压力为 20 kPa、 空速 1 800 h 、 温度 500 ℃、 吹扫气 A r 流量为 100 mL /m in 的反应条件 下 ,丙烷在膜反应器上的转化率为 52 % ,丙烯选 择性达 93 % ; 在相同反应条件下 , 丙烷在固定床 上的转化率只有 8. 4 % ,丙烯选择性为 87. 2 % 。 在 500 ℃ 时 ,丙烷理论平衡转化率为 20 % , 表明 膜反应器的转化率提升到平衡转化率的 2. 5 倍 、 固定床的 6 倍 ,充分体现了膜反应器的优越性 。 目前 ,膜反应器上的丙烷脱氢仍处于探索开 发阶段 ,虽然它的应用优势十分明显 ,但是很多基

- 1

第 36 卷第 4 期           郭洪辉 ,等 : 丙烷脱氢制丙烯技术研究          

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本问题未得到很好的解决 。如 : 制备高通量 、 高选 择性的无机膜 ,吸热与放热反应中的传热和传质 , 膜反应器的耐高温 、 高压的密封以及膜反应器中 催化剂的失活和膜孔阻塞等 。

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5  结  语
( 1 ) 铂催化剂对丙烷脱氢的选择性和稳定性

还有较大的提升空间 。采用其他载体或助剂及改 进催化剂的制备方法 , 是提高铂催化剂性能的重 要途径 。丙烷氧化脱氢在近期内还难于达到实际 生产的要求 ,开发低温型 、 高选择性催化剂是以后 的研究方向 。以二氧化碳做为氧化剂的丙烷氧化 脱氢前景看好 。 ( 2 ) 膜反应器在丙烷脱氢中初步展现了它的 优越性 ,例如具有显著提高转化率 、 突破热力学平 衡的优势 ,但膜反应器还存在许多问题需要解决 , 包括其较高的成本对商业化的限制 、 膜的机械和 热力学稳定性以及在烷烃脱氢反应中由于积炭沉 积引起膜的中毒等 。 参 考 文 献
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(下转第 271 页 )

第 36 卷第 4 期           李  伟 : 乳胶漆沉降分层的原因和控制          

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互相挤压而使乳胶粒子破乳 。为减少乳胶漆中的 凝胶微粒 , 可采取以下方法 : 在乳液加料过程中 , 使搅拌器出于中低速度 , 避免过度剪切造成乳液 破乳 ; 在调漆之前加入一定量的表面活性剂 ,以保 护乳胶粒子不至于破乳 ; 加入一定量的增稠剂 ,可 防止乳胶漆沉降 ,增稠剂应用水稀释后加入 。 2. 2   防沉体质填料的选择 高岭土质软 ,具有优异的悬浮性易分散在水 中 。大多数高岭土都是六角形片状结构 , 有的含 有无定型片状粉末 , 润湿时有黏塑性 , 含一定油 量 ,防止颜料沉淀 ,是乳胶漆的稳定性得到改善 。
2. 3   触变剂的选择

相斥使分散体系稳定化 。另外 , 离子型和非离子 型表面活性剂分散剂也会在颜填料表面形成亲水 性吸附层 ,因位阻效应使分散体系稳定化 。无机 润湿分散剂有聚磷酸盐类 ,如六偏磷酸钠 、 三聚磷 酸钠 、 四偏磷酸钠等 , 他们价格低廉 , 分散效果较 好 ,但对乳液的稳定性有一定影响 ; 有机类润湿分 散剂有阴离子 、 阳离子型和非离子型表面活性 ,其 特点是分散效果好 ,但泡沫产生较多 ; 另一类是高 分子树脂类分散剂 ,如聚丙烯盐类 ,其特点是价格 适中 、 用量较少 、 分散效果好 、 泡沫少 。 在乳胶漆的生产过程中 , 应充分考虑乳液钙 粒子的稳定性 、 机械稳定性以及与增稠剂 、 色填料 的匹配性 ; 选择触变型的高效分散剂配制出变性 乳胶漆 ,可以避免乳胶漆在储存中的沉降 ; 调整配 方并选择合适的增稠剂是乳胶漆的高中低剪切条 件下的黏度更为合理 ,使用高岭土作为体质填料 , 可有效阻止填料沉降 ,保持黏度的稳定性 。

在没有受到外力或外力较小时 , 颜填料颗粒 载乳胶漆中保持输送的网状结构 ,这样的结构 、 经 轻微搅动即破坏 。破坏经静止后又能恢复到原来 的黏度凝胶状态 ,使填料颗粒保持悬浮 ,这种触变 形的乳胶漆 , 从储存经施工到成膜 。经历了一个 溶胶 、 凝胶 、 溶胶的变化过程 。从而避免了乳胶漆 储存中的沉降现象 。 2. 4   润湿分散剂的选择 分散剂的主要作用是 : 是颜料的表面湿润 ,协 助剪切作用将颜料从二次结构研磨成初次结构 , 并使分散剂稳定化 。其作用机理 : 粒子型分散剂 被吸附与颜填料表面形成双电层 , 借同性电荷的

3  结  语
本文叙述的以合成乳液和颜填料及助剂为主 要原料 ,生产的内墙和外墙乳胶漆 ,其产品的稳定 性较差 ,储存易发生沉降分层变化 ,对产品造成缺 陷 ,破坏产品质量 ,必须采取措施进行预防 。

Si m ple Ana lysis on the Rea son s & Con trol about Sed i m en ta tion and D elam ina tion of La tex Pa in t
L I W ei

Abstract: U sing synthetical latex , color filling and lacquer solvent as main materials , inner - wall and outer - wall latex paints are easy to bring about sedim entation and delam ination in the course of storage , and this phenomenon may be p revented by taking certain measures . Key words: Latex Paint; Synthetical Latex; Sedim entation; Delam ination; Reason; Control

(上接第 269 页 )

Research on Prepar in g Propylene by Propane D ehydrogena tion
GUO Hong 2hu i, CHEN J i - hua

Abstract: The development of p reparing p ropene by p ropane dehydrogenation is outlined in this paper, including catalytic dehy2 drogenation, oxidative dehydrogenation and dehydrogenation in the membrane reactor . A lthough, catalytic dehydrogenation of p ro2 pane has been commercialized, the performance of catalysts needs to be further imp roved. The catalytic system s and their main re2 sults of p ropane oxidative dehydrogenation to p ropylene are viewed. Compared w ith the traditional dehydrogenation, the membrane reactor has its advantages in p ropane dehydrogenation. If the activity and stability of catalysts for p ropane dehydrogenation and the hydrogen perm - selectivity of the membrane reactor can be further imp roved, the membrane reactor is a p rom ising method for the dehydrogenation of p ropane. Key words: Propane; Propylene; Dehydrogenation; M embrane reactor


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