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测定胆固醇含量鉴别地沟油的研究


2006年第3l卷第5期

中国油脂

65

文章编号:1003—7969(2006)05-0065—03

中图分类号:TQ645

文献标识码:A

测定胆固醇含量鉴别地沟油的研究
张蕊1,祖丽亚1,樊铁1,赵科鹏2
(1.国家粮食局科

学研究院,100037北京市西城区百万庄大街1I号; 2.邢台市产品质量监督检验所,054000河北省邢台市中兴西大街10号)

摘要:提出了用气相色谱法测定胆固醇含量鉴别地沟油的方法。地沟油是从餐饮业废弃物中 提取的,成分复杂,常混有动物脂肪。动物脂肪中普遍含有大量的胆固醇,而在植物油中一般不合 或含有极少量的胆固醇。植物油中主要合有谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇等多种植物甾醇。利用极性 毛细管色谱柱可将油脂中的胆固醇和植物甾醇很好地分离,从而可鉴别油样中是否混有地沟油。 使用这种方法,当食用植物油中掺有10%(质量分数)以上的地沟油时,即可检出。 关键词:地沟油;胆固醇;气相色谱

地沟油,又称潲水油、垃圾油,含有对人体有害 的成分,一般只作为工业用油。但一些不法之徒受 利益驱动,将地沟油提炼后,冒充普通的植物油销 售。探索一种行之有效的检测方法将地沟油与正常 食用植物油区分出来,可为地沟油的管理与监测提
供有效的手段。

法[7]、薄层色谱法油1等。考虑到气相色谱仪比较普 及,操作方便,本研究采用气相色谱法对油中的胆固
醇进行测定。油样经皂化后,甾醇作为不皂化物被

提取出来。采用极性毛细管色谱柱,在设定的气相 色谱条件下,可将胆固醇和植物甾醇完全分离。
1材料与方法

近年来,国内对地沟油检测研究已有一些文章 报道。潘剑宇等…把酸值作为辨别潲水油与合格
食用油的理化指标;全常春等【2 o应用气质联用的静 态顶空方法,对精炼潲水油的挥发成分进行检测;尹

1.1实验材料 地沟油,由邢台市产品质量监督检验所提供;大 豆四级油,吉林德大有限公司提供;菜籽四级油,浙 江海宁锦中油脂有限公司提供。
1.2实验试剂及仪器

平河等∞1利用薄层色谱对潲水油的醛、酮类化合物 进行分析;刘薇等H’51对潲水油的水相电导率和潲 水油中的十二烷基苯磺酸钠进行测定。但是,由于 地沟油产生和销售的情况复杂,以及植物油本身的 一些特性,在实际应用时,上述方法多少会有一些局
限。

石油醚、KOH、乙醇、无水硫酸钠、胆固醇均为分
析纯;5一a一胆甾烷(98%)。 日本Shimadzu GC一7AG气相色谱仪;检测器
FID,FFAP 30 m×0.53

mm×0.1灿m石英毛细色谱

柱,中国科学院兰州化学物理研究所生产;10 ILL微 由餐饮业废弃物中提取的地沟油成分复杂,往
量注射器。 1.3实验方法 1.3.1样品处理称取1 g样品,置于25 mL烧瓶 中,加入O.5 mL5—0[一胆甾烷(1 mg/mL)石油醚溶

往会有大量的动物性食品。因此,餐饮废弃物中不 可避免地混有动物脂肪。动植物组织中都含有甾 醇,动物油脂的特征性甾醇是胆固醇,而植物油中一
般不含或含有极少量的胆固醇∞1。植物油中主要

液,然后将石油醚吹干。再加入1 mol/L氢氧化钾一
乙醇溶液10 mL,装上冷凝管,在90℃水浴锅上缓 缓皂化1 h。取下冷却至室温,全部移入50 mL分液 漏斗中,用10 mL水洗涤烧瓶,洗液并入分液漏斗,

含有谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇等多种植物甾醇。因 此通过测定油中胆固醇的量,即可判定植物油中是 否含有动物油脂,从而推断该油是否混有地沟油。 胆固醇的测定方法有液相色谱法、气相色谱

再用10 mL石油醚洗涤烧瓶,洗液并人分液漏斗,然 后轻轻振摇分液漏斗,静置分层后,将水相放人原烧 瓶。水相中再加入10 mL石油醚振摇,待分层后,将 石油醚层移入分液漏斗。再用10 mL石油醚提取一 次,此时分液漏斗中共有30 mL溶液。用2—3
mL

收稿日期:2005—08—22;修回日期:2005—09—08 作者简介:张蕊(1975一),女,工程师;主要从事油脂 化学研究工作。

万   方数据

中国油脂

2006年第31卷第5期

水洗涤石油醚液,分层后,弃去水相,用无水硫酸钠 干燥后,将石油醚层移人另一个具塞试管,吹干后加
人1 mL石油醚。

可见,地沟油样品中胆固醇色谱峰非常明显,而在纯
植物油中则不明显。根据胆固醇工作曲线,大豆油、

菜籽油中胆固醇的含量均为0.031 mg/g,而纯地沟
油中则为0.429 mg/g。猪油中胆固醇含量一般为
1 mg/g[9|。

1.3.2色谱条件氢火焰检测器(FID),柱温260℃;
进样口温度280 oC;载气:高纯氮,流量:6.67
mL/min;

分流进样,分流比1:3.1。 1.3.3工作曲线的绘制将表l中不同组合的胆固 醇标准液和5一仅一胆甾烷混合样品置于具塞试管
中,用石油醚稀释至2 mL,取1 R.L注入色谱柱中。

从气相色谱图求出胆固醇和5一仪一胆甾烷各峰的 面积比,以峰面积比值为纵坐标,质量比为横坐标, 制作工作曲线。
表1不同配比的胆固醇与5一d一胆甾烷混合标准液(mg} 样品 胆固醇 图2胆固醇和5一d一胆甾烷色谱图
1 1 2 1 0.2 3 4 5 0.5 1 6 0.2 1 7
15.I



1’1 0.5 1

0.1 12.6l 1
10.09 7.56

5一a一胆甾烷0.1

2结果与讨论
2.1



5.04
2.52 —0.0l 0

工作曲线

图1为实验条件下所得的胆固醇工作曲线,其
线性回归方程为:

12

24

36

48

60

时间(rain)

争:0. 不_u.0)89 9 .o:R、(8010导谚

图3精炼地沟油色谱图
、_0? 99

607043-0.

式中:A。——胆固醇的峰面积;


A:——5一a一胆甾烷的峰面积; 形,——胆固醇的质量,mg;

》 g

职_5一a一胆甾烷的质量,mg。

嚣正

一 世 脚

c叫一

宁翌

点匿
斑鹫
丽一
口圳

图4大豆油色谱图
75.67 63.06 50.45
37.84

胆f司目鲋5一a一胆}}{烷 (质量比)

25.23 12.6l

图1胆固醇工作曲线

2.2不同样品气相色谱图的比较



13

26

39

52

65

加入一定量内标物的脂类与氢氧化钾一乙醇溶
液在煮沸回流情况下进行皂化后,胆固醇作为不皂

时间(min)

图5菜籽油色谱图

化物被提取出来,注入气相色谱柱。从谱图中读出 胆固醇与内标物的峰面积,根据工作曲线计算胆固
醇的质量,以求得油中胆固醇含量。 图2~图5分别为胆固醇和5一d一胆甾烷、精

将纯地沟油与合格植物油以一定比例混合后, 对其不皂化物进行气相色谱测定。图6一图8分别 为掺50%地沟油的菜籽油、掺20%地沟油的大豆油 及掺10%地沟油的大豆油的色谱图,油样胆固醇含 量见表2。

炼地沟油、大豆油和菜籽油色谱图。从图2一图5

万   方数据

2006年第31卷第5期 表2样品胆固醇含量(mg/g) 样品 掺50%地沟油的菜籽油 掺20%地沟油的大豆油 掺10%地沟油的大豆油 纯地沟油

中国油脂

67

对图6~图8分析表明,混合油中所含地沟油

胆固醇含量
0.197 O.102 O.055 0.429

质量分数10%以上时,胆固醇色谱峰都能很明显地 观察到。当样品中胆固醇的含量大于0.05 时,可以初步认为植物油中掺混了地沟油。
3结论
mg/g

地沟油来源复杂,精炼程度不同,成分不固定, 胆固醇的含量也会发生变化,对植物油中掺有多少
地沟油的定量造成一定困难。目前地沟油加工点多

勰¨ 鸲阳
一 一
> 暑

为小型作坊,精炼程度不高,油品中含有的胆固醇相
堪}}{旧¨㈤=三

鹾 脚 孔博挖 "舵¨


对较高。使用上述测定方法可以定量地计算出胆固 醇的含量,判定植物油中是否含有动物油脂,从而推
●l■n¨i二ji l



断该植物油是否混有地沟油。 参考文献:
[1]潘剑宇,尹平河.潲水油、煎炸老油与合格食用植物 油的鉴别研究[J].食品科学,2003,24(8):27—29. [2] 全常春,尹平河.精炼餐饮业地沟油挥发性危害成分 的GC/MS静态顶空分析[J].食品科学,2004,25 (4):128—134. [3]尹平河,潘剑宇,赵玲,等.薄层色谱法快速鉴别潲 水油和煎炸老油的研究[J].中国油脂,2004,29 (4):47—49.

加 ∞

¨一他

~L∈

时间(rain)

图6掺50%地沟油的菜籽油色谱图
42.75 35.54
> g

28.33

鹾21.12 脚
13.9l 6.7l


13

26

39

52

65

[4]刘薇,尹平河.电导率法快速鉴别潲水油[J].城 市环境与城市生态,2004,17(3):4—6. [5]刘薇,尹平河,赵玲.荧光法测定十二烷基苯磺 酸钠鉴别潲水油的研究[J].中国油脂,2005,30(5):
24—26.

时间(rain)

图7掺20%地沟油的大豆油色谱图


> 暑

[6]

Codex—Stan

210(amended 2003),Codex Standard

for

Named Vegetable Oils[S].



《 脚

[7]

日本食品工业学会《食品分析法》编辑委员会.食品分 析方法[M].成都:四川科学技术出版社,1986.

[8]朱永义,周展明.伪劣食品检验与鉴别[M].北京:农 业出版社。1992. [9]徐学兵,郭良玉.油脂化学[M].北京:中国商业出版 图8掺10%地沟油的大豆油色谱图 社,1993.

Distinguishing hogwash oil in edible vegetable oil by determination of cholesterol content

ZHANG Ruil,ZU Li—yal,FAN Tiel,ZHAO Ke—pen92
(1.Science
Academy of State Grain Administration,100037

Beijing,China;

2.Xingtai

Quality

Supervisory Office,054000 Hebei

Xingtai,China)
oil commonly contain

Abstract:Hogwash oil is collected and refined from eatery offal,and it always contmns animal fat.The tissue and the fat of animal generally contain abundant cholesterol,however the vegetable thimbleful eholesterol which
no or

Can

not

be detected。A gas chromatographic method for determination of cholesterol was

applied to distinguish hogwash oil from the edible vegetable oil.A polar capillary column was used to separate the cholesterol from

phytoster01.The

results showed that when hogwash oil into edible oil upwards of 10%.the charac.

teristie peak of cholesterol could

be

observed obviously.If the content of cholesterol was more than 0.05 mg/g,the

vegetable oil was considered to have mixed with hogwash oil.

Key

words:hogwash

oil;cholesterol;gas chromatography

万   方数据

测定胆固醇含量鉴别地沟油的研究
作者: 作者单位: 张蕊, 祖丽亚, 樊铁, 赵科鹏, ZHANG Rui, ZU Li-ya, FAN Tie, ZHAO Ke-peng 张蕊,祖丽亚,樊铁,ZHANG Rui,ZU Li-ya,FAN Tie(国家粮食局科学研究院,100037,北京市西 城区百万庄大街11号), 赵科鹏,ZHAO Ke-peng(邢台市产品质量监督检验所,054000,河北省 邢台市中兴西大街10号) 中国油脂 CHINA OILS AND FATS 2006,31(5) 8次

刊名: 英文刊名: 年,卷(期): 被引用次数:

参考文献(9条) 1.徐学兵;郭良玉 油脂化学 1993 2.朱永义;周展明 伪劣食品检验与鉴别 1992 3.日本食品工业学会《食品分析法》编辑委员会 食品分析方法 1986 4.Codex-Stan 210 (amended 2003).Codex Standard for Named Vegetable Oils 5.刘薇;尹平河;赵玲 荧光法测定十二烷基苯磺酸钠鉴别潲水油的研究[期刊论文]-中国油脂 2005(05) 6.刘薇;尹平河 电导率法快速鉴别潲水油[期刊论文]-城市环境与城市生态 2004(03) 7.尹平河;潘剑宇;赵玲 薄层色谱法快速鉴别潲水油和煎炸老油的研究[期刊论文]-中国油脂 2004(04) 8.全常春;尹平河 精炼餐饮业地沟油挥发性危害成分的GC/MS静态顶空分析[期刊论文]-食品科学 2004(04) 9.潘剑宇;尹平河 潲水油、煎炸老油与合格食用植物油的鉴别研究[期刊论文]-食品科学 2003(08)

引证文献(8条) 1.曹文明.薛斌.杨波涛.丁丹华.孙禧华 地沟油检测技术的发展与研究[期刊论文]-粮食科技与经济 2011(1) 2.张强.陈秋生.刘烨潼.孟兆芳 地沟油识别与检测方法研究现状[期刊论文]-粮食与油脂 2010(9) 3.王江蓉.龙湖浩.陈渠玲.邓志坚.黄力.黄卫 潲水油鉴别检测与综合利用[期刊论文]-粮油食品科技 2010(6) 4.毛新武.刘敏.尹平河.赵玲 国内潲水油鉴别检测技术的研究现状[期刊论文]-广东化工 2009(9) 5.王乐.黎勇.胡健华 核磁共振法鉴别食用植物油掺伪餐饮业废油脂[期刊论文]-中国油脂 2008(10) 6.罗赟.龚光隆.廖成华 国内潲水油鉴别检测的研究[期刊论文]-现代预防医学 2008(6) 7.焦云鹏 地沟油鉴别和检测的研究进展[期刊论文]-现代食品科技 2008(4) 8.王乐.胡健华 食用油掺伪餐饮业废油脂鉴别检测方法研究进展[期刊论文]-中国油脂 2007(9)

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