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再结晶法



再結晶法

班級: 化材二甲 組別: 第二組
組長:莊坤億 49840002 組員:陳昱翔 49840005 黃信翰 49840013 廖竣立 49840014 黃在偉 49840015 宋子軍 49840032 方銘澤 49840038 楊孟儒 498H0012 曾乾益 49840046

指導老師:陳阿煌

一、目的
學習再結晶的原理及熟悉結晶操作。

二、原理

純化有機固體化合物最好的方法是再結晶(Recrystallization),通常化 合物在溶劑中之溶解度是隨著溫度上升而增加。如果一個有機化合物在熱 溶劑中可完全溶解,而在冷溶劑中能完全析出時,就可利用再結晶的方法 來純化有機固體化合物了。主要原理乃利用適當溶劑將固體化合物溶解, 以破壞其晶體的結構,然後使晶體再生長,因異種分子甚少能與另一化合 物的晶體結構配合;即所謂“同類互溶”(Like dissolves like),因此原固體內 的雜質遺留在溶液中;而與純晶體分離。 再結晶主要之步驟如下: (1) (2) 選擇適當的溶劑 純化的有機固體溶解在該溶劑中,並加熱之,直到完全溶解(最好能 形成飽和溶液)。 (3) (4) 有色物質則以木炭、矽藻土或活性碳進行加熱脫色。 趁熱以濾去不溶解之雜質(過濾速度須快、否則將使部分純質結晶析 出)。

(5)

讓熱溶液冷卻,使晶體完全析出,必要時可用輔助結晶的方法(譬如 加晶種,或攪動溶液等誘導方法)促進晶體的析出。

(6) (7) (8) (9) (10)

將晶體與母液分離。 用微量溶劑洗滌晶體已洗去附著在晶體的母液。 乾燥晶體以除去殘留的溶劑。 測定晶體熔點,並參考文獻值。 如尚含有雜質,則重複再結晶操作。 由再結晶步驟得知;適當溶劑的選擇最重要,除以同類相溶,作為 選擇的通則外,尚須輔以實驗,以作決定。

用於再結晶體的適當溶劑應具有如下性質: (1) 高溫時(通常指溶劑的沸點)只可溶解欲純化的有機物,而在低溫時, 欲純化的晶體能完全析出。 (2) (3) (4) 易與精製的晶體分離(亦即溶劑的沸點低而易於蒸發)。 與精製物質不起反應。 無毒性,不易燃燒。 通常使用於精製有機化合物的溶劑如表 3-1。 表 3-1 溶劑名稱 沸點(oC) 性質及用途

乙醚

34.6

有限運用,可燃,用於沉澱溶於醇中的溶 質。 有限運用作單獨溶劑,更常與醇用作 溶劑對。 不可燃性,是含鹵素化合物和某些環狀化 合物的好溶劑。 有毒性,宜小心使用,用途廣,尤其與水 成溶劑對。 不可燃性,用於含鹵素的化合物。 與醇用作溶劑對。 無毒,用途如甲醇。 係芳香族化合物的優良溶劑,可與己烷用 作溶劑對。 無毒,與甲醇用途同。 甚少使用,因對有機物的溶解力小。常與 醇,1,4 二氧陸圜和丙酮作為溶劑對。 與水用作溶劑對。 與苯用途同。 其蒸氣有刺激性與可燃性。

丙酮

56.11

氯仿

61.27

甲醇

64.7

四氯化碳 乙酸乙酯 乙醇

76.8 77.1 78.3



80.2

異丙醇

82



100

1,4 二氧六圜 甲苯 乙酸

102 111 118

石油(石油醚, 輕石油,己烷, 庚烷) 附註:

40~60 60~80 60~100

可用於多種化合物。與苯,甲苯用作溶劑 對。

上表除了綠訪與四氯化碳,其他皆具有可燃性,有些不容於水的有機溶劑 尤其危險,應小心操作。為了提供純的化合物的損失量達到最少量,應避 免使用過量溶劑 容易選擇須參考有關資料 在配合預測試驗 及秤取 0.1g , , ; 樣品至於裝有 1ml 溶劑的燒杯內加熱,若不完全溶解,若不完全溶解在家 1ml 溶劑,如果加熱後仍不溶解,則須選擇其他溶劑。一般實際操作中, 溶劑用量已超過溶解度約 2~5%為宜。此外,熱溶液的制備可藉加熱回流 裝置來促進固體溶解速率及防止溶液的逸出。 過濾操作要領,如果過濾的熱溶液體積在 400~600ml 以上時或含有大 量不溶物質時宜採用抽氣過濾法,在使用前先檢查白瓷漏斗是否清潔阻 塞,過濾時須先施以溫和抽氣以免濾餅擁塞成難以滲透的物質而致過濾緩 慢。 將過濾後的熱溶液在室溫下慢慢冷卻成結晶,原則上濾液冷卻時,溶 解將漸漸以結晶型態析出,若不析出晶體,則可能呈過飽和現象,此時將 容易輕輕攪拌,或用一玻璃棒輕擦容器內壁即可破壞其過飽和而使溶質晶 體析出,必要時可以加晶種誘發溶液結晶。待晶體完全析出後,在進行抽 氣過濾,再以少量的冷純溶劑洗滌富於晶面上的母液並用刮勺盡量擠壓晶

體已使母液與晶體徹底分開。晶體可用風乾或烘乾的方式去除殘餘溶劑。
三、器材 錐形瓶、電磁加熱攪拌器、加熱包、整流器、迴流管、玻璃漏斗、白瓷漏斗、 水流抽氣器、過濾瓶、圓底燒瓶、表玻璃、水浴渦。

四、實驗藥品

又名氮氮 Phenylacetamide 、Acetanilid,或商 標名稱 Antifebrin,是一種 葉片或鱗片狀 固 鱗片狀的固 鱗片狀 體化學品.
活性炭主成分除了碳以 外還有氧、氫等元素。活 性炭在結構上由於微晶

乙醯苯胺

酒精

活性碳

碳是不規則排列,在交叉 連接之間有細孔,在活化 時會產生碳組織缺陷,因 此它是一種多孔碳,堆積 密度低,比表面積大。

蒸餾水

外觀是白色晶體或 粉末。它是動物蛋
尿素

白質代謝後的產 物,通常用作植物 的氮肥。

冰水

五、實驗流程圖 1. 乙醯苯胺再結晶

2.尿素再結晶

實驗注意事項 1. 實驗(一)、(二)中制備熱溶液;可先將熱溶液加熱到沸騰在將有機固體加入攪 拌使其完全溶解。 2. 最常用的脫色劑活性碳,用量通常為欲精製試樣的 1~3%,活性碳容易通過 一般濾紙,若使用小孔濾紙,進行過濾速度太慢,以致溶液在被過濾時已經 開始析出晶體因此常在過濾前加入少量石棉纖維幫助過濾。

實驗數據與結果 (一) 乙醯苯胺的再結晶 1. 乙醯苯胺的結構式: C6H5NHCOCH3

2.在結晶後晶體顏色與原晶體顏色比較:

3.在結晶後晶體重量

g

4. 產率= (二) 尿素的再結晶

X100%=

%

1. 尿素的結構式:

CH4N2O

2. 在結晶後晶體顏色與原晶體顏色比較:

3. 在結晶後晶體重量

g

4. 產率=

X100%=

%

問題與討論 1. 試敘加熱迴流的目的?

2. 在晶體形成過程中,為何須讓溶液冷卻?

3. 再過濾熱溶液之前,為何須先用熱溶劑預熱漏斗?


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