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催化剂论文


催化原理论文

姓名:蒋严彬 班级:广汇化工 104 学号:01 指导老师:李倩

摘要:介绍了挥发性有机化合物(VOC)的危害及催化燃烧法和还原催化脱卤法净化 VOC 的 优势,着重讨论了催化燃烧催化剂的种类,进展和存在的问题。 关键词:挥发性有机化合物 催化原理 还原催化 催化剂 挥发性有机化合物(Volatile Organic C

ompounds,简称 VOC)是指在常温下饱和蒸气 压约大于 70 Pa,常压下沸点低于 260 ℃的有机化合物。这些易挥发性物质是石油化工,制 药工业,印刷工业,涂料装饰业,表面防腐等行业排放废气中的主要污染物 。 VOC 的危害主要表现在以下两个方面
[2~5] [1]

,一是大多数 VOC 有毒、有恶臭,对人的眼、

鼻、呼吸道有刺激作用,对心、肺、肝等内脏及神经系统产生有害影响,甚至造成急性和慢 性中毒, 可致癌、 致突变。 二是 VOC 可破坏大气臭氧层, 产生光化学烟雾及导致大气酸性化。 世界各国都通过立法不断限制 VOC 的排放量,如美国《净化大气法》强调在未来几年要减少 189 种有毒化学品 90%的排放 , 其中 70%的化学品是挥发性有机化合物。 根据 VOC 消除的难 易程度,可以将其分为非卤化挥发性有机化合物(VOC)和卤化挥发性有机化合物(CVOC) 两类。对于有机废气的治理,主要有直接燃烧法和催化燃烧法 。直接燃烧法反应温度多在 1000 ℃以上,能耗高,易产生 Cl2、COCl2、NOX、多氯二苯呋喃等有毒副产物。而这些物质 对环境的危害更大。目前 VOC 最有效的净化方法是催化燃烧法 此在控制污染排放物方面变得愈加重要。 1 VOC 催化燃烧催化剂 用于 VOC 净化燃烧的催化剂,应具备在一定燃料/空气比下起燃温度低、转化率高、低 温高活性、寿命长等特性。所使用的载体应具有大比表面积、低阻力、耐高温和热稳定性等 性能。由于排放的有机废气成分复杂,催化剂的服役条件恶劣,如何制备高性能催化剂是 VOC 催化燃烧净化技术的关键。目前,VOC 净化催化剂一般有贵金属催化剂、金属氧化物催 化剂和贵金属-过渡金属氧化物催化剂 1.1 贵金属催化剂 贵金属催化剂具有低温高活性和起燃温度低的特点, S 的抗毒性也强于金属氧化物催 对 化剂
[13] [12] [8~10] [7] [6]

,该法具有辅助燃料费用

低、操作温度低、设备体积小、VOC 去除率高、无二次污染物等优点,而且可操作性强,因



。在工业中常用的贵金属催化剂有 Pt、Pd 等。Pt 和 Pd 对不同反应物呈现的活性还
[14]

有差异,对 CO,CH4 及烯烃的氧化,Pd 优于 Pt;对芳烃氧化,两者相当;对 C3 以上直链烷 烃氧化则 Pt 优于 Pd 。贵金属催化剂对 VOC 催化氧化的活性顺序为:乙醇>乙醛>芳香族> 酮>醋酸盐>卤代烃>烷烃 。
[9]

表 1 催化氧化 VOC 的贵金属催化剂

催化剂

VOC

反应温度/℃

空速/h-1

转化率/%

0.3%Pt/γ-Al2O3[15] 0.3%Pt/TiO2(W6+)[15] Pd/La-Al2O3[16] Pd/γ-Al2O3[6] Pt/SZ[17]



>220

30000

100



>200

30000

100

己烷

400

-

>97

丁烷

<250

30000

100

戊烷

<240

5000

90

Pd/SY-A[16]

己烷

400

-

99

0.54%Pd/HY[18]



450

-

90

0.51%PdY[18]



260

-

97

贵金属催化剂氧化 VOC 的影响因素有以下几个方面:1)活性组分分散度的影响 。Pd、Pt 催化剂的分散度对 VOC 氧化反应的影响很大, 和 Pt/γ -Al2O3 催化剂在高温 Pd (550~800 ℃) 下煅烧形成高的分散度,分散度(0< D <1)与金属离子尺寸 d(nm)的关系为 d=1.1/D。Pt 的活性随尺寸的增大而增强,当晶体大小超过 10 nm 后活性达到稳定。以苯为探针分子,分 散度小于 10%(d>10 nm)的 Pt/γ -Al2O3 催化剂的活性是其低分散度的 40 倍;2)从催化过 程看
[19]

[3]

。低温燃烧时,VOC 分子低温氧化与催化剂吸附同时发生,并有明显的转化率。氧化
[3]

反应低温进行时,部分产物生成后立即被催化剂吸附。但由于氧化反应是放热过程,催化剂 局部温度升高,VOC 与产物(CO2 和 H2O)发生脱附;3)从动力学角度看 。催化反应最简单 的动力学速率方程为 Vco2=KCVOC CO2 。对大多数的反应,氧的浓度远远大于 VOC 的浓度(一般 空气中 VOC 的浓度为 357 mg/m ),即 CO2/CVOC≈840。反应过程中,氧气的分压保持恒定, 待测速率取决于 VOC 的浓度。以 Pd 或 Pt/γ -Al2O3 为催化剂,以苯为探针分子,其反应活化 能在 96~108 kJ/mol 之间,反应级数在 0~1 之间。 如表 1 所示,相同条件下,Pt/SZ 的活性高于 Pt/Al2O3,主要是后者活化链烃分子的 能力弱。在吸附过程中,链烃分子失去一个 H 原子,在 Pt 上形成了烃基。
3 n m

而在 SZ 和类似的酸性载体上吸附碳正离子是链烃与强 L 酸相互作用的结果。 n-C5H12 + L sec-C5H11 + LH
+ -

碳氢离子和邻位氧的相互吸附必然导致完全氧化。 载体上 L 强酸使链烃分子活性增强, 致使 更多的链烃分子吸附到载体表面促进了反应的进行。所以 Pt 催化剂的高分散度和载体的酸 强度使完全氧化 VOC 分子的几率增加
[17]



表 2 催化氧化 CVOC 的贵金属催化剂

催化剂

CVOC

反应温度/℃

空速/h-1

转化率/%

2%Pt/γ-Al2O3[20] 0.42%Pd/γ-Al2O3[20] 0.3%Pt/TiO2-SiO2[21] 0.1%Pt/TiO2[21]

氯苯

300

10 000

100

三氯乙烷

550

15 000

100

三氯乙烷

450

10 000

94

三氯乙烷
[6]

450

1 000

>90

目前催化燃烧卤化物存在两个问题 :(1)Cl2、CO 和光气等副产物的产生。主要原因是 CVOC 分子中包含的 Cl 原子数目多于 H 原子数目, 难完全转化为极易用碱性物质除去的 HCl。 为了提高对 HCl 的选择性,可将富 H 燃料或水蒸气加入反应气中。实验证明,燃烧温度在 1000 ℃左右,有水蒸气存在的条件下,Cl2 可以完全转化为 HCl 2HCl+1/2O2
[15]+

。但由于

Cl2+H2O+55kJ 是放热反应,随着产物的冷却,又促使 HCl 氧化生成 Cl2。

为避免上述反应,将燃烧产物快速冷却、提高燃烧温度、延长物料在反应器中的停留时间、 提高反应器中水蒸气的浓度等方法都可降低产物中 Cl2 和光气的含量;(2)贵金属催化剂 在催化氧化 CVOC 过程中易失活,这主要是卤素与活性组分发生了作用。制备催化剂的原料 不同,催化剂的活性存在明显差异,若以含氯的 H2PtCl6 为原料,Cl 对 Pt 催化剂起抑制作 用,而且 Pt 的分散度越高,Cl 的抑制作用越强,这是由于 Cl 改变了[Pt ]表面的稳定性, 在低温下(130~230 ℃)Pt 易形成氧化物。而以无氯的 H2Pt(OH)6 为原料制备催化剂,则 消除了 Cl 对 Pt 催化剂的不利影响。 在同一操作条件下, 用氯苯的氧化反应为探针反应比较 这两种原料制备的催化剂,发现前者的活性远低于后者。 1.2 金属氧化物催化剂 我国贵金属资源短缺, 开发金属氧化物燃烧催化剂适合我国国情。 常用的金属氧化物催 化剂有呈钙钛矿 XYO3 型结构或尖晶石 AB2O4 型结构的复合氧化物。金属氧化物催化剂对酮、 醛、醇、酯、胺或酰胺等有机物则活性相近,甚至超过贵金属催化剂
[12] 4+ -



钙钛矿氧化物就活性组分而言,X 位上通常选用 La 和 Ce。Y 位元素多用 Co、Mn、Fe、 Cu、Cr、V、Ni 等。影响钙钛矿氧化物催化活性的主要是 Y 位元素,X 位元素主要起稳定作

用。但 X 位元素的价态可影响 Y 位元素的价态,从而也间接影响活性;因此通常用 Ba、Sr、 Ca 等元素部分地代替 X 位的 La 来改善催化活性。Y 位也可以用不同元素来部分地替代以改 善活性。典型的燃烧催化剂除 La1-xSrxCoO3,LaMn1-yCuyO3 以外还有:BaTiO3、SrPdO3、 La1-xSrxCo1-yMnyO3、La1-xSrxCrO3、La1-xSrxFeO3、La1-xSrxCo1-yFeyO3、La1-xSrxCo1-yNiyO3、La1-xCexCoO3 等
[22]

。AB2O4 复合氧化物主要体系为 Cu-Cr-O,Cu-Mn-O,Mn-Co-O 及 Cr-Co-O

[12]



从表 3 和表 4 中可看出,由于稀土氧化物的作用,铜锰氧化物的催化活性很高。CeO2 能够增大催化剂的储氧量,降低燃烧反应的起燃温度和自燃温度。ZrO2 的加入能够增大催化 剂的活性组分的分散度,与 CeO2 协同作用能够明显地延长催化剂的自燃时间。而且 CeO2 表 3 催化氧化 VOC 的金属氧化物催化剂
催化剂 VOC 反应温度/℃ 空速/h-1 转化率/%

V2O5-WO3/TiO2[23] Mn3O4-Fe2O3-Al2O3[23] Mn2O3[23] CuOx-CeO2/Al2O3[13] CuMn2O4/Al2O3[13] LSC/MgO/γ-Al2O3[24] La0.8Sr0.2MnO3/γ-Al2O3[25]

丙烯

367

-

96

丙烷

437

-

90

丙烯

347

-

100

乙酸乙酯

<275

20000

100

乙酸乙酯

250

20000

100

二甲苯

380

48000

100

二甲苯

<320

48000

100

表 4 催化氧化 CVOC 的金属氧化物催化剂
催化剂 CVOC 反应温度/℃ 空速/h-1 转化率/%

Ni/SiO2[26] Ni-Mo/Al2O3[26] U3O8/SiO2[8] Mn3O4-WO3/γ-Al2O3[23] V2O5-WO3/TiO2[23]

二氯甲烷

-

-

92

二氯甲烷

-

-

95

氯苯

480

-

89

2-氯丙烷

550

-

100

2-氯丙烷

<470

-

100

及 Ce-Zr 氧化物固熔体也能促进 CuMn2O4 尖晶石结构的形成,尖晶石含量多有利于延长催化 剂的自燃时间和增加催化剂的饱和吸附量,导致催化剂活性提高 为 25%时,Ce 储氧能力最大
-1 [29] [28]

。La 主要通过提高相变

温度而改善载体 Al2O3 的热稳定性,La 加入 Ce 中可增进 Ce 的储氧能力,当 La 的相对含量 。钙钛矿氧化物与贵金属铂相比,其催化特性很不相同。在低
-1

温时(或低转化率时)La0.6Sr0.4MnO3 的活性比铂好,但高转化率时活性低于 Pt;在低空速下 (<2000h )LaCoO3 的活性比 Pt 高,但高空速时(> 6000h )活性明显下降。这与氧在两种催 化剂表面的吸附与活化本质不同有关
[22]



1.3 贵金属-过渡金属氧化物催化剂 贵金属-过渡金属或稀土氧化物配合使用作为 VOC 的净化催化剂成为一个新方向。贵金 属-金属氧化物复合催化剂中的氧化物多为 Ti、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn 等的氧化物, 贵金属多为 Pt、Pd、Rh、Au 和 Ag 等。催化剂对 VOC 的氧化顺序为: Pd>Pt>Co3O4>PdO>CrO3>Mn2O3>CuO>CeO2>Fe2O3>V2O5>NiO>Mo2O3>TiO2 中毒能力。但总的来说,活性、选择性比贵金属催化剂差。 从表 5 和表 6 中的反应温度可看出,贵金属-稀土复合催化剂的活性明显高于贵金属金属氧化物催化剂。 由于稀土元素和碱金属在催化剂表面的富聚和在活性氧化铝涂层中的存 在,对其它活性组分起到分散、隔离和稳定的作用,使得这类催化剂具有良好的热稳定性。 表 5 催化氧化 VOC 的贵金属-过渡金属氧化物催化剂
催化剂 VOC 反应温度/℃ 空速/h-1 转化率/%
[27]

。我国主要研制的是以稀

土氧化物为主含贵金属催化剂,稀土氧化物价格低,有良好的耐热性、机械强度和抗 S、P

Pt/CeO2/γ-Al2O3[31] Ce/U3O8/SiO2[9] Au/Fe2O3[32]

异丁烷

270

-

90

丁烷

500

70000

100

丙酮、2-丙醇

>300

-

100

表 6 催化氧化 CVOC 的贵金属-过渡金属氧化物催化剂
催化剂 CVOC 反应温度/℃ 空速/h-1 转化率/%

2%Pt,2%Cr2O3/Al2O3[21] 0.5%Pt,10%Fe2O3/Al2O3[21]

二氯甲烷

>300

10000

98

二氯甲烷

<400

10000

100

2 燃烧催化剂载体材料 为改善和提高燃烧催化剂的催化性能,对催化剂载体材料也进行了大量的研究。γ -Al2O3、α -Al2O3、分子筛、硅胶、堇青石等为使用较多的载体材料,它们多为球形、圆柱体、 条形、不规则颗粒以及环形等,在燃烧催化剂中使用陶瓷蜂窝载体也十分普遍。 2.1 普通氧化物载体 普通氧化物一般有γ -Al2O3、SiO2、CeO2、Cr2O3、TiO2、ZrO2、Fe2O3 等。γ -Al2O3 应 用广泛但耐热性差,堇青石(2MgO·2Al2O3·5SiO2)的耐热性好,热膨胀系数小,是燃烧催化 剂的优良载体。但由于其比表面积小(1~2 m /g),使它所负载的燃烧催化剂的催化活性受 到限制。若表面涂覆γ -Al2O3 层,可以增加其比表面积,仍存在诸多缺点。若涂覆 LaAlO3 层,可以促进燃烧催化剂活性组分(钙钛矿型结构,如可避免较活泼的钴离子和γ -Al2O3 结 合生成燃烧活性很差的尖晶石型化合物(若以 LaCoO3 为活性组分)。因此,从实际应用考虑, 可选择 LaAlO3 作为燃烧催化剂的第二载体,提高催化剂的耐热性和活性
[34] 2



CeO2、TiO2、ZrO2 等氧化物在催化剂中即起载体和助剂的双重作用,即减了少贵金属用 量,又改变催化剂的电子结构和表面性质,提高催化剂活性和稳定性。CeO2 是应用最广泛的 稀土氧化物添加剂,其作用表现在以下几个方面
[29]

:1)稳定活性氧化铝涂层;2)对贵金属具

有助催化作用,提高贵金属的表面分散度;3)促进水汽转移反应:H2O+CO = CO2+H2,水汽转 移反应能够促进 NO 的还原, 在水蒸汽存在下提高 NO 的转化率; 4)由于其出色的氧存储能力 —富燃条件下释放氧,贫燃条件下吸收氧,起到扩大空燃比窗口的作用,提高催化剂在工况 下的活性;5)提高催化剂的抗中毒能力;6)提高催化剂载体的机械强度,能够起到稳定晶型 结构和阻止体积收缩的双重作用。ZrO2,TiO2 和碱土金属氧化物(如 BaO,CaO 或 SrO)等都是 防止 Al2O3 热退化的常用助剂。某些非稀土金属能充分发挥贵金属的性能,如 Ba 可有效避免 CeO2 因高温熔结而晶粒长大,Mo 可稳定 Pt 的分散度。 2.2 分子筛载体 用于 VOC 催化剂载体的分子筛有 Y、HY、SY、SY-A、ZSM-5、SAPO-5 等类型。从表 1 中的数据可看出,硅酸 Y 型分子筛(SY-A)的性能比其它类型的更好。(1)SY-A 载体的结 构更稳定,在水蒸气中具有高活性。由于 SY 型结构因水蒸气流或高温加热脱去 Al 遭破坏, 且 SY-A 稳定的微孔结构可有效阻止γ -Al2O3 转变为α -Al2O3。SY-A 在 1200 ℃加热 4h 后比 表面积为 514 m /g,是未加热前的 90%;在 1000 ℃100%水蒸气下,能保持完整的结构。 (2) SY-A 载体不同于普通的 Y 型沸石,负载的 Pd 原子和分子筛笼中的 Al 强烈作用,使大量 Pd 原子在保持原子态。因此,考虑到以上二点,SY-A 可作为耐高温催化燃烧的理想载体。 3 VOC 还原催化脱卤催化剂 还原催化脱卤法最大的优点是可减少有毒副产物的生成,该法以 H2 为还原剂在催化剂 的作用下脱去卤化物中的卤素, 将反应物转化为无害或易净化的物质, 具有一定的实用价值。
[17] 2

以氯苯为探针分子,在不同催化剂的作用下,氯苯催化脱氯反应很容易进行,可将氯苯定向 转化为苯或是无害的环己烷。

表 7 催化剂对氯苯脱氯
催化剂 转化率/% 苯/% 环己烷/%

Pt/γ-Al2O3 Pd/γ-Al2O3

97

0

100

98

86

14

Pt/C

100

0

100

Pd/C

100

81

19

Pt/Vycor

96

0

100

Pd/Vycor

99

84

16

Pt/AlF3

100

0

100

Pd/AlF3

6

97

3

反应条件:Pt 催化剂,Pd 催化剂 10 g;0.27 mmol/min PhCl 和 2.5 mmol/min H2;反应温 度 140 ℃。 从表 7 中的数据可看出,Pd 和 Pt 催化剂分别对苯和环己烷的生成具有高的选择性。其 中 Vycor 是一种新型多孔玻璃材料,可作为 Pt 催化剂的理想载体。这种材料的组成为:9.6% SiO2,3% B2O3,0.4% Na2O,1% Al2O3+ZrO2,比表面积为 259 m /g,对 CCl4 和 CHCl3 等化合物 的氢化具有高的选择性和转化率。 从表 8 的数据可看出, 还原催化脱卤的反应温度低于催化氧化法的反应温度, 而且脱卤后产 物有使用价值,减少资源浪费,无有毒副产物生成。
2

表 8g 不同温度下氯化物的转化率>
还原反应 CVOC T50/℃氧化反应
2

T90/℃氧化反应 2

还原反应

CCl4

219

<180

370

90

CHCl3

310

<97

350

130

CH2Cl2

310

197

355

240

注:T50 和 T90 分别是转化率为 50%和 90%时的反应温度;氯化物的浓度在 50~8000 mg/m3,空速 26000/h。

4 国内外研究动向与展望 自从 1949 年美国催化燃烧公司用纯铂和钯作催化剂催化燃烧有机废气以来,世界上许 多国家进行 VOC 催化剂的开发研究。 目前国外生产 VOC 净化催化剂的主要公司有 Engelhard, Johnson Matthey,Allied Signal 及 UOP 四家,主要以 Pt、Pd 等贵金属为燃烧催化剂的活 性组分。国内研制的 VOC 净化催化剂中,根据处理的对象不同,使用贵金属作活性组分的有 LY-C、NZP、JFJF 型催化剂,使用复合金属氧化物作活性组分的有 BMZ 和 PCN-1 等型号。由 于 VOC 的成分复杂,各种污染物的特性不同,任何单一的控制方法均受其去除性能、投资运 行费用和适用范围的影响,治理 VOC 还需优化各种控制技术和开发不同控制方法的组合技 术,以达到提高去除率、降低成本和减少二次污染的目的,这是目前消除 VOC 技术的发展方 向之一。 由于一种物质在混合物中的催化机理不同于该物质的单一行为, VOC 中多种物质 对 催化燃烧机理的研究又十分缺乏,因此开发高性能、使用范围广的催化剂和对多组分 VOC 催化燃烧机理的探索仍是今后研究的主要任务。 转贴于 中国论文下载中

T

参考文献 1 刘 强.生物滴滤法净化挥发性有机废气(VOCs)的研究:西安建筑科技大学博士论文 ');">论文.西安:西安建筑科技大学,2003 2 王建军.消除 VOC 的催化剂.石油化工环境保护,1995,(3):34~36 3 王宝庆, 马广大, 陈剑宁.挥发性有机废气净化技术研究进展.环境污染治理技术与设 备,2003,4(5):47~51 4 沈迪新,胡成南.挥发性有机化合物污染的净化技术.科技纵横,2002(12):33~35 5 陶有胜.“三苯”废气治理技术.环境保护,1999,8(20):20~21 6 周学良.精细化工产品手册――催化剂.北京:化学工业出版社,2002 7 范恩荣.有机氯废料的回收利用和净化处理方法.化工环保,1997,(1):2~28 8 常振勇,崔连起.钙钛矿金属氧化物催化剂的研究与应用综述.精细石油化工,2002, (3):49~53 9 薛屏.负载型 La0.8Sr0.2CoO3 燃烧催化剂中 Co(Ⅱ)与载体γ -Al2O3 的相互作用.中国稀 土学报,2002,20:75~77 10 薛屏.La0.8Sr0.2MnO3 和 La0.8Sr0.2CoO3 在γ -Al2O3 上的载体效应研究.分子催化,1998, 12(6):424~428 11 孟丹,祁永智,丁瑞星.有机废气的催化燃烧.洛阳工学院学报,2000,21(3):91~ 94 12 余凤江,张丽丹.苯催化燃烧反应 Cu-Mn-Ce-Zr-O 催化剂催化活性的研究.北京化工 大学学报,2001,28(4):67~72 13 肖霞,何新秀.我国汽车尾气污染的催化净化.环境科学研究,1998,11(5):26~ 14 郭清华, 贺红军, 李鑫恒, 等.负载型贵金属催化剂用于汽车尾气净化的实验研究. 烟 台大学学报(自然科学与工程版),2000,13(2):96~98

15 高丽蓉, 沈岳年, 王克冰.燃烧催化剂中 LaAlO3 作为第 2 载体的研究.分子催化, 2002


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