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工业纯碱总碱度的测定


6 工业纯碱总碱度的测定
一、 实验目的 1. 了解利用双指示剂法测定Na2CO3 和NaHCO3 混合物的原理和方法。 2. 学习用参比溶液确定终点的方法。 3. 进一步掌握微量滴定操作技术。 二、 实验原理 混合碱是NaCO3 与NaOH 或NaHCO3与Na2CO3 的混合物。欲测定同一份试样中各组分 的含 量,可用HCl 标准溶液滴定,根据滴定过程中pH 值变化

的情况,选用酚酞和甲 基橙为指示 剂,常称之为“双指示剂法”。 若混合碱是由Na2CO3 和NaOH 组成,第一等当点时,反应如下: HCl+NaOH→NaCl+H2O HCl+Na2CO3→NaHCO3+H2O 以酚酞为指示剂(变色pH 范围为8.0~10.0),用HCl 标准溶液滴定至溶液由红 色恰 好变为无色。设此时所消耗的盐酸标准溶液的体积为V1(mL)。第二等当点的反 应 为: HCl+NaHCO3→NaCl+CO2↑+H2O

以甲基橙为指示剂(变色pH 范围为3.1~4.4),用HCl 标准溶液滴至溶液由黄色 变为 橙色。消耗的盐酸标准溶液为V2(mL)。 当V1>V2 时,试样为Na2CO3 与NaOH 的混合物,中和Na2CO3 所消耗的HCl 标准溶液 为2V1 (mL),中和NaOH 时所消耗的HCl 量应为(V1-V2)mL。据此,可求得混合碱中 Na2CO3 和NaOH 的含量。 当V1<V2 时,试样为Na2CO3 与NaHCO3 的混合物,此时中和Na2CO3 消耗的HCl 标准 溶液的 体积为2V1mL,中和NaHCO3 消耗的HCl 标准溶液的体积为(V2-V1)mL。可求得混 合碱中Na2CO3 和NaHCO3 的含量。 双指示剂法中,一般是先用酚酞,后用甲基橙指示剂。由于以酚酞作指示剂时从 微红色 到无色的变化不敏锐,因此也常选用甲酚红-百里酚蓝混合指示剂。甲酚红的变 色范围为6.7 (黄)~8.4(红),百里酚蓝的变色范围为8.0(黄)~9.6(蓝),混合后的 变色点是8.3, 酸色为黄色,碱色为紫色,混合指示剂变色敏锐。用盐酸标准溶液滴定试液由紫 色变为粉红

色,即为终点。 三、 主要仪器和试剂 分析化学实验教案
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1. 仪器:电子天平,3.000mL 微型滴定管,50.00mL 容量瓶,2.00mL 移液管, 25mL 锥 形瓶,50mL 小烧杯。 2. 试剂: (1)0.1mol·L-1HCl 溶液:用吸量管吸取约0.5mL 浓盐酸于50mL 试剂瓶中,加水 稀释至 50mL。因浓盐酸挥发性很强,操作应在通风橱中进行。 (2)无水Na2CO3基准物质:将无水Na2CO3置于烘箱内,在180℃下,干燥2~3h。 (3) 酚酞指示剂:2g·L-1 乙醇溶液。 (4)甲基橙指示剂:1g·L-1。 (5)混合指示剂:将0.1g 甲酚红溶于100mL 500g·L-1乙醇中,0.1g 百里酚蓝指 示剂溶 于100mL 200g·L-1乙醇中。1g·L-1甲酚红与1g·L-1百里酚蓝的配比为1∶6。 (6)混合碱试样 四、 实验步骤 1. 0.1mol·L-1HCl 溶液的标定 准确称取无水Na2CO30.5g 左右于干燥小烧杯中,用少量水溶解后,定量转移至 50mL 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。 准确移取上述Na2CO3标准溶液2.00mL 于25mL 锥形瓶中,加1 滴甲基橙指示剂, 用HCl 溶液滴定至溶液由黄色变为橙色,即为终点。平行测定3~5 次,根据Na2CO3的 质量和滴定 时消耗HCl 的体积,计算HCl 溶液的浓度。标定HCl 溶液的相对平均偏差应在± 0.2%以内。 2. 混合碱的测定 准确移取混合碱试样0.5g 左右于干燥小烧杯中, 加水使之溶解后, 定量转入50mL 容量 瓶中,用水稀释至刻度,充分摇匀。 准确移取2.00mL 上述试液于25mL 锥形瓶中,加酚酞1 滴,用盐酸溶液滴定至溶 液由红色恰 好褪为无色,记下所消耗HCl 标准溶液的体积V1,再加入甲基橙指示剂1 滴,继 续用盐酸 溶液滴定溶液至由黄色恰好变为橙色,所消耗HCl 溶液的体积记为V2,平行测定 3 次,计 算混合碱中各组分的含量 五、 注意事项 1. 滴定到达第二等当点时,由于易形成CO2过饱和溶液,滴定过程中生成的H2CO 3慢慢

地分解出CO2,使溶液的酸度稍有增大,终点出现过早,因此在终点附近应剧烈 摇动溶液。 2. 若混合碱是固体样品,应尽可能均匀,亦可配成混合试液供练习用。 分析化学实验教案
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六、 思考题 1. 采用双指示剂法测定混合碱, 在同一份溶液中测定, 试判断下列五种情况下, 混合 碱中存在的成分是什么? (1)V1=0;(2)V2=0;(3)V1>V2;(4)V1<V2;(5)V1=V2。 2. 测定混合碱中总碱度,应选用何种指示剂? 3. 测定混合碱,接近第一化学计量点时,若滴定速度太快,摇动锥形瓶不够, 致使滴 定液HCl 局部过浓,会对测定造成什么影响?为什么? 4. 标定HCl 的基准物质无水Na2CO3如保存不当, 吸收了少量水分, 对标定HCl 溶 液浓度有何影响?

8 自来水总硬度的测定
一、实验目的 1.掌握测定水的总硬度的方法和条件。 2.掌握掩蔽干扰离子的条件及方法。 二、实验原理 水的总硬度是指水中镁盐和钙盐的含量。 国内外规定的测定水的总硬度的标准分 析方法 是EDTA 滴定法。用EDTA 滴定Ca2+,Mg2+总量时,一般是在pH=10 的氨性缓冲溶液 中,以铬 黑T(EBT)为指示剂,计量点前Ca2+和Mg2+与EBT 生成紫红色络合物,当用EDTA 滴 定至计量 点时,游离出指示剂,溶液呈现纯蓝色。 滴定时用三乙醇胺掩蔽Fe3+,Ae3+,Ti4+;以Na2S 或巯基乙酸掩蔽Cu2+,Pb2+,Zn2+, Cd2+, Mn2+等干扰离子,消除对铬黑T 指示剂的封闭作用。 为了提高滴定终点的敏锐性,氨性缓冲溶液中可加入一定量的Mg2+-EDTA。由于 Mg2+- EDTA 的稳定性大于Ca2+-EDTA,使终点颜色变化明显。 对于水的总硬度,各国表示方法有所不同,我国“生活饮用水卫生标准”规定, 总硬度 以CaCO3 计,不得超过450mg·L-1。 三、主要试剂

1.EDTA 标准溶液(0.01mol/L):称取0.2g EDTA 二钠盐,用温热水溶解后,稀 释至50mL, 储存于聚乙烯塑料瓶中。 2.NH3-NH4Cl 缓冲溶液(pH=10):称取1gNH4Cl 溶解于少量水中,加入5mL 浓氨 水,用 水稀至50mL。 3.三乙醇胺(200g·L-1) 4.铬黑T(5g·L-1):称取铬黑T 0.5g,加入200g·L-1 三乙醇胺溶液100mL 以及少许 盐酸 羟胺。 5.HCl(6mol·L-1) 6.NH3·H2O(5mol·L-1) 7.锌片(99.99%) 8.甲基红指示剂(2g·L-1)乙醇溶液 9.Na2S 溶液(20g·L-1) 四、实验步骤 分析化学实验教案
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1.0.01mol EDTA 溶液的标定 准确称取锌片0.1g 于50mL 烧杯中,加入2mL 6mol·L-1HCl,盖上表面皿,待完全 溶解后, 用水吹洗表面皿和烧杯壁,将溶液转入100mL 容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀。 用移液管移取1.00mL Zn2+溶液于25mL 锥形瓶中,加甲基红1 滴,滴加氨水使溶 液呈现 微黄色,再加蒸馏水3mL,氨性缓冲液1mL,摇匀,加入铬黑T 指示剂1 滴(约 0.05mL),用 EDTA 溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝紫色即为终点,平行标定3~7 份,记下消 耗EDTA 溶 液的体积(mL),计算EDTA 溶液的浓度。 2.水样的分析 打开水龙头, 放水数分钟、 用已洗干净的试剂瓶承接水样100mL, 盖上瓶盖备用。 取水 样5.00mL 至25mL 锥形瓶中,加三乙醇胺0.3mL(若水样含有重金属离子,需加 入0.1mL Na2S 溶液) 加入1mL pH=10 的NH3NH4Cl 缓冲溶液及铬黑T 指示剂一滴 , (约0.005mL) , 用EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝紫色即为终点。平行测定3~7 份。计算水 的总硬度, 以CaCO3mg·L-1。 五、注意事项 1.氨性缓冲溶液(pH=10)的配制:称取1g NH4Cl,加入少量水使其溶解后,加入 浓NH3稨2O 5mL,加入Mg2+_EDTA 盐的全部溶液,用水稀释至50mL。 Mg2+-EDTA 盐溶液的配制:称取0.13g MgCl2?6H2O 于50mL 烧杯中,加少量水溶解

后转入 50mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,用干燥的25.00mL 移液管移取25.00mL,加 5mLpH=10 的 NH3NH4Cl 缓冲溶液,3~4 滴铬黑T 指示剂,用 0.1mol/L EDTA 滴定至溶液由 紫红色变为蓝 紫色,即为终点,取此同量的EDTA 溶液加入容量瓶剩余的镁溶液中,即成 Mg2+_EDTA 盐溶液。 将此溶液全部倾放至上述缓冲溶液中。此缓冲溶液适用于镁盐含量低的水样。 2.水样中HCO3-,H2CO3 含量高时,会影响终点变色观察,加入1 滴HCl,使水样 酸化, 加热煮沸去除CO2。 3.水样中含铁量超过10mg稬-1时,用三乙醇胺掩蔽不完全,需用蒸馏水将水样稀 释到 Fe3+含量不超过10mg稬-1。 六、思考题 1.络合滴定中加入缓冲溶液的作用是什么? 2. 什么样的水样应加含Mg2+_EDTA 的氨性缓冲溶液, 2+_EDTA 盐的作用是什么? Mg 对测定 结果有没有影响?

9 高锰酸钾标准溶液的配制和浓度的标定
一、实验目的 1. 掌握 KMnO4 溶液的配制及标定过程。 2. 了解氧化还原滴定法基准物质草酸的性质和特点。 3. 对 KMnO4 自身指示剂的特点有所体会。 4. 对自动催化反应有所了解。 二、实验试剂及仪器 台称,微孔玻璃漏斗,电热板,分析天平,干燥箱,酸式滴定管,锥形瓶,移液 管,容 量瓶,KMnO4,Na2C2O4,H2SO4。 三、实验原理 KMnO4 溶液的浓度可用基准物质As2O3、 纯铁丝或Na2C2O4 等标定。 若以Na2C2O4 标定, 其反 应式为: 2MnO4 -+5C2O4 2-+16H+ ═ 2Mn2++10O2↑+8H2O 四、实验步骤 1.KMnO4 溶液的配制 在台秤上称取KMnO4 固体约1.6g,置于1 000mL 烧杯中,加500mL 蒸馏水使其溶

解,盖 上表面皿,加热至沸并保持微沸状态约1h,中途间或补加一定量的蒸馏水,以保 持溶液体 积基本不变。冷却后将溶液转移至棕色瓶内,在暗处放置2~3 天,然后用微孔 玻璃漏斗(3 号或4 号)过滤除去MnO2 等杂质,滤液贮存于棕色试剂瓶内备用。另外,也可将 KMnO4 固体 溶于煮沸过的蒸馏水中,让该溶液在暗处放置6~10 天,用微孔玻璃漏斗过滤备 用。有时也 可不经过滤而直接取上层清液进行实验。 2.KMnO4 溶液的标定 准确称取0.15~0.20g基准物质NaC2O4三份,分别置于250mL锥形瓶中,向其中 加入约 50mL蒸馏水使之溶解,再加入15mL 3mol·L-1H2SO4,2~3滴1 mol·L-1KMnO4,然 后将锥形瓶 置于水浴上加热至75~85℃(刚好冒蒸汽),趁热用KMnO4溶液滴定至溶液呈 微红色并保持 30s不褪色即为终点。根据滴定消耗的KMnO4溶液的体积和Na2C2O4的量,计算 KMnO4溶液 的浓度(KMnO4标准溶液久置后需重新标定)。 五、思考题 1. 为什么KMnO4的滤液要存于棕色瓶中? 分析化学实验教案
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2. 为什么KMnO4标准溶液久置后需重新标定? 分析化学实验教案
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直接高锰酸钾法测双氧水中过氧化氢的含量

一、 实验目的 1. 学习 KMnO4 法测定H2O2 的原理及方法。 2. 体会双氧水的不稳定性。 3. 加深对 KMnO4 自身指示剂特点的体会。 二、 实验原理 在稀硫酸溶液中,H2O2 在室温下能定量、迅速地被高锰酸钾氧化,因此,可用高 锰酸钾 法测定其含量,有关反应式为: 2MnO4 -+5H2O2+6H+ ═ 2Mn2++5O2↑+8H2O 该反应在开始时比较缓慢,滴入的第一滴KMnO4 溶液不容易褪色,待生成少量Mn2+ 后, 由于Mn2+的催化作用,反应速度逐渐加快。化学计量点后,稍微过量的滴定剂 KMnO4(约10-6 mol?L-1)呈现微红色指示终点的到达。 根据KMnO4 标准溶液的浓度和滴定所消耗的

体积,可算 出试样中H2O2 的含量。 若H2O2 试样中含有乙酰苯胺等稳定剂,则不宜用KMnO4 法测定,因为此类稳定剂 也消耗 KMnO4。这时可采用碘量法测定,利用H2O2 与KI 作用析出I2,然后用标准硫代硫 酸钠溶液滴 定生成的I2。 三、 主要试剂 1. Na2C2O4 基准试剂:在105~115℃条件下烘干2h 备用。 2. H2SO4 溶液(3 mol·L-1) 3.MnSO4 溶液(1 mol·L-1) 4.KMnO4 溶液(0.02 mol·L-1) 5.H2O2 溶液(3%):市售30%H2O2 稀释10 倍而成,贮存在棕色试剂瓶中。 四、 实验步骤 3.H2O2 含量的测定 用移液管移取10.00mLH2O2 试样于250mL 容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。移 取25.00mL 该稀溶液三份, 分别置于250mL 锥形瓶中, 加10mL 3 mol· -1H2SO4 和2~3 滴MnSO4 L 溶液, 然后用KMnO4 标准溶液滴至溶液呈微红色并在30s 内不消失,即为终点。根据 KMnO4标准溶 液的浓度和滴定消耗的体积计算H2O2 试样的浓度。 4.KMnO4 溶液的标定(微型滴定法) 分析化学实验教案
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准确称取0.6~0.8g 基准物质Na2C2O4 于小烧杯中,加少量蒸馏水将其溶解后,定 量转 移至100mL 容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。移取2.00mL 该溶液于20mL 锥形 瓶中,加入 1mL 3mol· -1H2SO4 溶液和1 滴MnSO4 溶液, L 在水浴上加热至75~85℃, 趁热用KMO4 溶液滴 定。开始滴定时滴加速度应稍慢一些,待溶液中产生了较多Mn2+后,滴定速度可 适当加快, 直到溶液呈现微红色并持续30s 不褪色即为终点。平行滴定3~5 份,根据消耗 的KMnO4 溶 液的体积计算其浓度。 5.H2O2 含量的测定(微型滴定法) 移取2.00mLH2O2 试样于50mL 容量瓶中, 加水至刻度, 摇匀。 移取此溶液2.00mL 于 20mL 锥形瓶中,加1mL 3mol·L-1H2SO4,1mL 蒸馏水和1 滴MnSO4 溶液,然后用KMnO4 标 准溶液滴 定至溶液呈微红色,并在30s 内不消失为止。平行滴定3~5 份,根据KMnO4 溶液 的浓度和 滴定所消耗的体积计算H2O2 试样的含量(mol·L-1 或mg·mL-1)。

五、 思考题 1.配制KMnO4 溶液应注意些什么?用基准物质Na2C2O4 标定KMnO4 时, 应在什么条件 下进 行? 2.用KMnO4 法测定H2O2 含量时,能否用HNO3,HCl 或HAc 来调节溶液酸度?为什 么? 3. 用KMnO4 法测定H2O2 含量时,能否在加热条件下滴定?为什么?

11 EDTA 标准溶液的配制及浓度标定
一、 实验目的 1、了解EDTA 标准溶液的配制及标定原理 2、掌握常用的标定EDTA 的方法 二、 实验原理 EDTA 常因吸附约0.3%的水分和其中含有少量杂质而不能直接用作标准溶液, 其 溶液 需要用基准物质标定后方可用于标定其他物质。 EDTA 可用含量不低于99.95%的金属(Cu、Zn、Ni、Pb 等)以及其氧化物,或某 些盐类 (ZnSO4.7H2O、MgSO4.7H2O、CaCO3 等) 三、 主要仪器及试剂 1、乙二胺四乙酸二钠盐(Na2H2Y. 2H2O,相对分子质量372.2) 2、NH3-NH4Cl 缓冲溶液 称取20 g NH4Cl 溶于水后,加100ml 原装氨水,用蒸 馏水稀 释至1L,pH 约等于10 分析化学实验教案
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四、 实验内容 主要步骤 ①0.02mol/L EDTA 溶液的配制:3.8g 乙二胺四乙酸二钠→于200mL 温水中→稀 至 500mL→摇匀。 ② 0.02mol/L EDTA 溶液的标定:0.5-0.6gCaCO3→少量水润湿→10mL 1∶1 HCl 从杯 嘴逐滴加入至完全溶解→加入剩余HCl→加热近沸→定溶至250mL;25mL 钙标准 溶液→ 20mL 氨性溶液→2~3K-B 指示剂→Y→紫红色→蓝绿色为终点。 五、 考题 1. 配位滴定与酸碱滴定终点指示原理有什么不同?操作中应注意哪些问题? 2. 配位滴定用EDTA 的二钠盐,为什么不用它的酸?__

13 Na2S2O3及I2溶液的配制与标定
六、实验目的 1、掌握Na2S2O3 及I2 标准溶液的配制和浓度的标定方法、保存条件 2、掌握K2Cr2O7 标准溶液的配制及使用 七、实验原理 1、Na2S2O3、 I2 及K2Cr2O7 的相关性质 ① Na2S2O3 S2O3
2- +

2 H+=S +H2SO3

② K2Cr2O7 Cr2O7
2-

+14H++ 6e-=2 Cr3++ 7H2O (Cr2O7

橙色、Cr3+绿色) ③ I2 2、方程式 ① Cr2O7 2 -+6I- + 14H+ = 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O ② I2+2S2O3 2- = 2I- + S4O6
22-

3、浓度计算式 1000 6 1000 25.00 1000 250 MK2Cr2O7 Na2S2O3
K2Cr2O7 Na2S2O3 N

V m c ???? ? ? ???? ? ?
N

= × × (mol L-1) N=1、2、3

八、主要仪器及试剂 酸式滴定管 九、实验步骤 1、K2Cr2O7 标准溶液的配制 1.2g K2Cr2O7 溶解后定容至250mL 250 1000 294.18
K2Cr2O7

K2Cr2O7

= × m

c (mol L-1) 2、Na2S2O3 溶液 分析化学实验教案
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① 0.1mol L-1 Na2S2O3 溶液的配制 化学纯Na2S2O3 . 5H2O 12.5g(不需分析天平称量,为什么?)→150~250mL 新煮沸 的 冷蒸馏水中→0.05gNa2CO3 →新煮沸的冷蒸馏稀释至500mL→保存于棕色瓶中, 2~3天 后标定。 ② 0.1mol/L Na2S2O3 溶液的标定 移取25.00mL K2Cr2O7标准溶液→5mL 6mol/L HCl→5mL 200g L-1 KI→于暗处放 置 5min→100mL 蒸馏水→待标定Na2S2O3 滴至黄绿色→5g L-1淀粉溶液2mL (蓝色) →继 续滴至绿色为终点。 提问: 用K2Cr2O7 作基准试剂标定Na2S2O3 溶液为什么要加入过量的KI和HCl溶液?为 什么 放置一定时间后才能加水稀释?如果 (1) KI 溶液中不加HCl (2) 加酸后不放置 暗处 (3) 不放置或少放置一定时间即加水冲稀,会产生什么影响? 提示:本实验减少误差的关键是放置时间的平行性(严格控制5min)。


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