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中空纤维超滤膜的制备


中空纤维超滤膜的制备 一、 实验概述
超滤膜的工业应用十分广泛,已成为新型化工单元操作之一。用于分离、浓缩、纯化生 物制品、医药制品以及食品工业中;还用于血液处理、废水处理和超纯水制备中的终端处理 装置。在我国已成功地利用超滤膜进行了中草药的浓缩提纯。超滤膜随着技术的进步,其筛 选功能必将得到改进和加强,对人类社会的贡献也将越来越大。例如聚砜中空纤维超滤膜, 聚砜膜由于

具有良好的渗透性、耐温性、耐溶剂性及良好的机械性能等优点,得到广泛的应 用, 小至家用净水器, 大到现代工业生产, 从普通民用到高新技术领域都有不同规模的应用, 甚至于在环境保护方面也有极大的使用潜力,超滤是一种最有发展前途的膜法分离技术 二、实验目的 1.了解相转化法制备中空纤维膜的工艺过程; 2.掌握制备中空纤维超滤膜的基本原理及实验操作技术 3.掌握用于中空纤维膜结构调控的方法。

三、超滤膜的原理。
中空纤维膜的制备方法有:湿法、干-湿法、熔融法和干法。本实验采用干-湿 法,过程如下:首先将过滤后的由聚合物、溶剂和成孔剂组成的铸膜液用氮气将 釜中料液压出,从环行喷丝头(常用喷丝头的断面结构如图 1 所示)的缝隙中挤 出,同时将芯液注入喷丝头插入管中,经过一段空气浴后,铸膜液浸入凝固浴中 发生双扩散:铸膜液中的溶剂向凝固浴扩散以及凝固浴中的凝固剂(非溶剂)向 铸膜液中的细流扩散。膜的内侧和外侧同时发生凝胶化过程,首先形成皮层,随 着双扩散的进一步进行,铸膜液内部的组成不断变化,当达到临界浓度时,膜完 全固化从凝固浴中沉析出来, 将膜中溶剂和成孔剂萃取出, 最终得到中空纤维膜。

超滤膜筛分过程,以膜两侧的压力差为驱动力,以超滤膜为过滤介质,在一定 的压力下, 当原液流过膜表面时,超滤膜表面密布的许多细小的微孔只允许水及 小分子物质通过而成为透过液, 而原液中体积大于膜表面微孔径的物质则被截留 在膜的进液侧,成为浓缩液,因而实现对原液的净化、分离和浓缩的目的。每米 长的超滤膜丝管壁上约有 60 亿个 0.01 微米的微孔,其孔径只允许水分子、水中 的有益矿物质和微量元素通过,而最小细菌的体积都在 0.02 微米以上,因此细 菌以及比细菌体积大得多的胶体、铁锈、悬浮物、泥沙、大分子有机物等都能被

超滤膜截留下来,从而实现了净化过程。 超滤膜的超滤特性: 在膜分离技术范畴内,分离精度自反渗透至微滤过滤范围 的连续谱图中可见,超滤介于纳滤与微滤之间。超滤的定义域为截留分子量 500~500000 左右,相应膜孔径大小的近似值为 0.002μ ~0.1μ 。截留分子量与 膜孔径两者尚无对应关系。简单的理解,超滤膜如同筛子,在一定压力(0.1~ 0.6mpa)下,允许溶剂和小于膜孔径的溶质透过,而阻止大于孔径的溶质通过, 以完成溶液的净化、分离和浓缩。

四、实验仪器及原料
1.膜组件 管式膜组件:

陶瓷管式膜组件

2.设备 中空纤维膜纺丝机一台(图 2 所示),包括如下附件:计量泵(规格为 1.2 ml/r),喷丝头, 氮气钢瓶等

图 2 干-湿法制备中空纤维膜示意图: (I) 料液釜, (II) 芯液

3.原料 工业级聚砜或聚醚砜;聚乙二醇(工业级,相对分子质量 20000);N,N-二甲基乙酰胺 (工业级);甘油(工业级) 五、工艺参数 釜体温度 60℃ 芯液流速 15 赫兹 计量泵温度 45℃ 过滤器温度 40℃ 卷绕速度 20 赫兹 凝固浴温度 15—25℃

六、实验内容 1. 准备工作:根据膜的结构要求确定膜制备工艺参数,包括聚合物浓

2. 膜制备过程:适当旋松搅拌轴压盖 → 在溶解釜加料口加入应加溶剂的 3/4 → 打开总电源→ 开动搅拌 → 溶解釜开始升温 → 加入聚合物 → 加入成孔剂 → 加入剩余 1/4 溶剂 → 在 60℃搅拌溶解 8~10 小时 → 溶解完成后关闭搅拌 → 静置脱泡 12~20 小时 → 脱泡完成后旋紧搅拌轴压盖 → 通入 0.3~0.5 MPa 氮气 → 打开过滤器阀门(泵座在纺丝前预热 0.5 小时以上) → 开启计量泵 (鹅颈 管开口向上) → 待挤出物料基本没气泡时关闭计量泵 → 安装喷丝头 → 开启芯 液阀门 → 开启计量泵 → 用导丝钩将初生纤维压入凝固浴槽并自另一端引出 → 卷绕 → 切割。 将切割后的中空纤维膜浸于水槽 12 小时,中途换水 2 次,洗去溶出的成孔 剂聚乙二醇;在 50%的甘油中浸泡 12 小时,取出后晾干待用。 七、实验结果处理

上图是我们纺的聚砜中空纤维超滤膜,由于机器出现故障纺的比较少,在实 验室里纺的产品的水通量和截留率不是太好 1. 将中空纤维膜浸入甘油水溶液中的目的是什么?
答:很多的中空纤维膜是疏水性的。进入甘油水溶液是为了保持其亲水性,维持其 膜通量。说白了就是怕膜干掉,干了就不能过滤水了。保持孔径的稳定。

2. 影响膜结构的主要因素有哪些?
答:压杆有长细比 截面惯性矩(截面形状大小) 截面材料性质 (弹性模量) 具 体参考材料力学压杆稳定章受弯构件稳定性有平面内稳定和平面外稳定与截面性 质腹板与翼缘尺寸截面类型等有关考虑结构整体稳定性设计般式取结构受力利压 杆或者梁类构件进行稳定性和承载力计算当与结构整体布置支撑情况也有关整体 结构平面及其竖向布置规则与否刚度变化否突变有关

3. 膜组件封装过程中的需要注意哪些问题? 答:要注意加垫圈,增加密封效果。要清理掉组件中的杂质、异物。尽量 减少气泡的产生。 壳体与螺纹套之间的粘接选用法国进口胶水粘接,粘接长度加 长了,连接间隙均匀一致

中空纤维超滤膜性能的测试 一、实验原理

1.掌握简易的实验室超滤膜组件封装的操作技术; 2.掌握中空纤维膜渗透通量和分离效率的测试方法。
二、实验原理

膜的性能包括物理化学性能和分离透过性能。 膜的物理化学性能是指承压性、 耐温性、耐酸碱性、抗氧化性、耐生物与化学侵蚀性、机械强度、膜的厚度、含 水量、毒性、生物相容性、亲水性和疏水性、孔隙率、电性能、膜的形态结构以 及膜的平均孔径等。膜的分离透过特性主要是指渗透通量和分离效率。 超滤膜分离基本原理是用压力差作为推动力,利用膜孔的渗透和截留性质, 使不同的组分实现分离, 因此要达到良好的分离目的,要求被分离的组分间相对 分子质量至少要相差一个数量级以上。 超滤膜分离的工作效率以渗透通量和分离 效率作为衡量指标。膜通量计算如下式:

式中,J 为膜的渗透通量(通常测试纯水通量)(L/m2h,0.1 MPa); S 为中空纤维膜的有效面积(外压法为膜外表面积,内压法为膜内表 面积)(m2); V 为透过液体的体积(L);t 为时间(h)。 组分截留率的定义如下:

式中—R 为截留率; C0 为原溶液浓度; C1 为透过液浓度。 将中空纤维膜封成膜组件后,进行中空纤维膜的通量与截留率的测试。进料 液可以从膜的内表面透过膜, 也可以通过膜的外表面透过膜,因此测试水通量和 截留率的方式分为内压法和外压法,如图 3 所示。另一方面,根据料液在膜组件 中流动方式的不同,测试水通量和截留率的方式又可以分为:错流法和死端法。 综上所述,测试中空纤维膜的水通量和截留率的方式可以分为:内压错流法、外

压错流法、内压死端法和外压死端法,如图 4 所示。本实验中测试中空纤维膜的 通量和截留率用的都是内压错流过滤,如图 4 (a)所示。

三、实验原料和设备
1. 原料: (1)组装膜组件所需材料 中空超滤纤维膜;塑料管;尼龙(1010)管;一 次性纸杯;哥俩好胶;705 胶;膜组件封装专用树脂。 (2)测试水通量和截留率所需材料 碳素墨水;量筒;塑料量杯;菌种瓶。 2. 设备:防震压力表;不锈钢球形阀门;输液泵;三通;变径;PU 管。

四、实验装置与流程
如图 5 所示。

图5

中空纤维超滤膜过程流程 F:膜组件

A:磁力搅拌器 (电热套) B: 进料桶 C:温度计 D:泵 E:压力表 G:量筒 H:阀门 I:阀门 管道标号:1、2、3、4、5、6

五、实验步骤
1、中空纤维膜的预处理与孔径观察 截取一小段膜,在光学显微镜下观察内、外表面和断面的孔结构。 2、膜组件的封装 (1)剪取 4-5cm 的塑料管两根,用哥俩好胶将其一端粘在纸上,两根塑料 管的距离 10-15cm,晾干备用。 (2)取长度约 30cm 中空纤维膜 5-10 根,剪齐,在膜两端涂覆 705 硅橡胶 进行封端,干后(约 6 小时)在膜两端套上尼龙管(4-5cm)。 (3)组件浇铸:将膜组件专用树脂(两组份)在一次性纸杯中按一定比例 混匀,倒入(1)中的塑料管中(充满塑料管体积的 2/3),然后将(2)中的尼 龙管插入到塑料管中(注意:尼龙管不能插到底,膜要插到底;在操作的过程中 尽量防止气泡的产生),等树脂完全固化后(约 12 小时),进行修整(拨去塑 料管,将膜长出尼龙管的部分割去),得到实验室用简易的膜组件,并检验膜组 件是否漏。 3、水通量与截留率的测试 (1)水通量的测定 如图 5 所示,用泵将纯水压送到中空纤维膜组件内,进 口压力恒定为 0.10MPa,经过膜分离,用量筒接取渗透液,记录一定时间内渗透 过膜的水量,多余的水则回流到贮槽中。测试三次,取其平均值。计算得到纯水 通量。 (2)用中空纤维膜组件截留碳素墨水中的碳素颗粒,截留实验用的装置和测试 膜水通量的装置相同。将一定浓度的碳素墨水(约 0.4g/L)溶液作为测试的进料 液,置于磁力搅拌器上不停搅拌,以保证实验过程中混合均匀。用浊度仪测试原 料液和渗透液的透光度。 (3)绘制“浊度-碳素墨水浓度”标准曲线,根据所测浊度,在标准曲线上找出 浓度,计算得到截留率。
六、实验结果处理 1.水通量的计算

体积 ml 时间 min

2 10.30

3 17.00

4 23.36

5 27.48

6 31.59

7 36.03

8 40.02

9 44.06

10 48.09

孔径 d=0.0735mm s=π *d*h=3.14*0.0735*350=80.78mm^2=8.08*10^-5m^ t=0.402h 根据数据,后七个比较稳定,则

J=v/(s*t)
=6*10^-3/(0.4092*8.08*10^-5) =184.72l*m^-2*h^-1 2.截留率的测定,过滤前浊度=98.5 过滤后浊度=2.15 根据浓度-浊度的关系曲线,过滤前的浓度=0.16mg/l 过滤后的浓度=408.8mg/l

=1-0.16/408.8*100% =99.96% 七、实验结论及感想 在聚砜中空纤维超滤膜的制备与性能的测试实验中, 我了解了中空纤维膜的制备方 法,熟悉了实验设备,也了解到利用中空纤维膜超滤的原理,水通量和截留率测定的原理。 在做实验的时候,查了一些资料,更加明白中空纤维膜和我们的生活密密相关,例如咱们喝 的水通常要就行过滤处理,就会用到该膜,而膜技术在国内已开始广泛应用,膜技术推广也 已进入成熟期, 采用膜技术进行污染物与水分子进行分离, 可将宝贵的水资源进行二次利用, 同时污染物中的贵重金属离子也可以过滤浓缩回收使用,经济效益十分可观,知名石化、羊 绒制造、饮料、医药、城市污水处理等单位已大规模应用,不占地,不耗费能源,投资收益 明显,前景极为广阔。例如在发酵液除菌过滤发酵,液菌体浓缩回,用果酒、药酒、低度白 酒的澄清过滤除浊,茶饮料、果饮料澄清过滤浓缩,中药提取液的分离和精制,高浓度高黏 度溶液过滤,城市污水回收,住宅小区或大楼中水回用,自来水、地下水除菌除浊净化,反 渗透系统的前级预处理,海水淡化前级预处理,餐饮行业自来水净化。 八、参考文献 1.浅论中空纤维超滤膜的发展应用 ,耿忠兴, 中国刑警学院,辽宁,沈阳 110035 2.聚砜中空纤维膜的制备和应用,王铮,张惠新,2002 3.荷电聚砜中空纤维超滤膜的研究,王静荣 吴光夏 韩式荆 云兆菁 1997

4.聚砜中空纤维膜的制备及其结果与性能的研究,肖登荣 张敏敏 姚勇 张凯舟 杨敬葵 秦 舒浩 2014 5.飓风中空纤维膜改性及其应用研究,潘巧明 王琪 俞三传 2006 6.聚砜中空纤维超滤膜结构及性能的研究,王静娟 王冰 肖景松 ,1991


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