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籽粒直链淀粉含量的测定


籽粒直链淀粉含量的测定
7648— GB 7648—87 1 适用范围 本标准适用于水稻、玉米、谷子籽粒直链淀粉含量的测定。 2 参考标准 GB 5006—85《谷物籽粒粗淀粉测定法》 GB 3523—83《谷类、油料作物种子水分测定法》 3 测定原理 淀粉与碘形成碘-淀粉复合物,并具有特殊的颜色反应。支链淀粉与碘生成 棕红色复合物,直链淀粉与碘生成深蓝色复合物。在淀粉

总量不变条件下,将这 两种淀粉分散液按不同比例混合,在一定的波长和酸度条件下与碘作用,生成由 紫红到深蓝一系列颜色,代表其不同直链淀粉与支链淀粉含量比例,根据吸光度 与直链淀粉浓度呈线性关系,可用分光光度计测定。 仪器、 4 仪器、设备 4.1 粉碎机(实验室用旋风磨)。 4.2 分光光度计:721 型或具有相同性能的其他型号。 4.3 分析天平:感量 0.0001g。 4.4 玻璃仪器:50ml 具塞刻度试管,100ml 容量瓶。 5 试剂配制 除注明者外均为分析纯,水为蒸馏水。 5.1 氢氧化钠(GB 629—81),1mol·L-1、0.09mol·L-1 水溶液,准确标定。 5.2 冰乙酸(GB 676—78),1mol·L-1 水溶液,准确标定。 5.3 碘贮备溶液及碘试剂:称 2g 碘和 20g 碘化钾(GB 1272—77)用蒸馏水溶 解并稀释至 100ml, 即为碘贮备液。 10ml 碘贮备液稀释至 100ml, 取 即为碘试剂。 5.4 马铃薯直链淀粉标准溶液:1mg/ml,取烘干(55~56℃真空干燥)的马铃 薯直链淀粉纯品,称取重量相当于含 0.1000g 淀粉,放入 100ml 容量瓶中,加入

1ml 无水乙醇湿润样品,再加 9ml1mol·L 氢氧化钠溶液,于沸水浴分散 10min, 迅速冷却后,用水定容。 5.5 支链淀粉标准溶液: 1mg/ml, 选择与待测谷物样品相应的蜡质谷物标准品, 称取重量相当于含 0.1000g 粗淀粉,放入 100ml 容量瓶中,加 1ml 无水乙醇,再加 9ml1mol·L-1 氢 氧化钠溶液,于沸水浴加热 10min,迅速冷却后,用水定容。 5.6 石油醚(HG 3—1003—76),沸程 60~90℃。 6 样品的选取和制备 6.1 将样品挑选干净(谷子脱壳、稻谷制成精米),按四分法取样 20g。 6.2 用粉碎机将样品粉碎,全部通过 0.177mm 孔径筛(80 号),混匀装入磨 口瓶备用。 7 测定步骤 7.1 混合校准曲线绘制 取 6 个 100ml 容量瓶,分别加入 1mg/ml 马铃薯直链淀粉标准溶液 0、0.25、 0.50、1.00、1.50、2.00ml,再依次加入 1mg/ml 支链淀粉标准溶液 5、4.75、 4.50、 .00、 4 3.50、 3.00ml, 总量为 5ml。 另取 1 个 100ml 容量瓶, 加入 0.09mol·L-1 氢氧化钠溶液 5ml 作空白。然后于各瓶中依次加入约 50ml 水、1ml1mol·L-1 乙 酸及 1ml 碘试剂。用水定容后显色 10min,在 620nm 处读取吸光度。 以直链淀粉毫克数为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制校准曲线或建立回归方 程。 7.2 样品测定 7.2.1 按 GB 5006—85《谷物籽粒粗淀粉测定法》和 GB 3523—83《谷类、油 料作物种子水分测定法》测定样品的粗淀粉含量和水分。 7.2.2 样品分散:称取相当于 0.1000g 粗淀粉的样品(如按样品干重计算直链 淀粉百分含量时,称取样品 100mg)于 100ml 容量瓶中,加 1ml 无水乙醇,充分 湿润样品,再加入 9ml1mol·L-1 氢氧化钠溶液,于沸水浴中分散 10min,迅速冷 却,用水定容。 7.2.3 脱脂:取 20ml 分散液于 50ml 具塞刻度试管中,加入 7~10ml 石油醚, 间歇摇动 10min,静止 15min,分层后用连接在水泵上的吸管抽吸,吸去上部石 油醚层。重复以上操作 2~3 次(精米脱脂二次,玉米、谷子须脱脂三次)。

-1

7.2.4 测定:吸取脱脂后的碱分散液 5.00ml 于 100ml 容量瓶中,加水 50ml, -1 再加入 1mol·L 乙酸溶液 1ml 及碘试剂 1ml, 用水定容。 显色 10min 后, 620nm 在 处读取吸光度。 注:测定样品与绘制校准曲线时的温度相差不能超过±1℃。 8 结果计算 8.1 计算公式 a. 直链淀粉(%,占淀粉总量)按式(1)计算: 直链淀粉(%,占淀粉总量)=〔G×100/(m1×5)〕 ×100…………………………………(1) b. 直链淀粉(%,占样品干重)按式(2)计算: 直链淀粉(%,占样品干重)=G×100/〔m2×5×(1-H)〕 ×100……………………………(2)
式中:G—─ 从相应的混合校准曲线或回归方程求出的直链淀粉质量,mg; m1── 称取样品中所含粗淀粉的质量,100mg; m2── 称取样品的质量,100mg; H── 水分百分率。

8.2 结果表示 两个平行测定的结果,用算术平均值表示。保留小数点后两位。第三位数的 舍入见 GB 1.1—81《标准化工作导则 编写标准的一般规定》附录 C。 8.3 结果的允许误差 两个平行测定值的相对误差,不得超过 2%。 附 录 A 马铃薯直链淀粉纯品制备方法 (参考件) 仪器、 A.1 仪器、设备 A.1.1 离心机(4000r/min)。 A.1.2 电动搅拌器。

A.1.3 冰箱。 A.1.4 真空干燥箱。 A.1.5 磁力搅拌器。 A.1.6 232 型甘汞电极或具有相同性能的其他型号。 A.1.7 213 型铂电极或具有相同性能的其他型号。 A.1.8 0~1.000V 毫伏表。 A.2 试剂 除注明者外,均为分析纯,水为蒸馏水。 A.2.1 氢氧化钠(GB 629—81),0.5mol·L-1 水溶液。 A.2.2 盐酸(GB 622—77),1mol·L 、1.5mol·L 、2mol·L 水溶液。 A.2.3 正丁醇(HG 3—1012—76)。 A.2.4 异戊醇(HG 3—996—76)。 A.2.5 碘酸钾标准溶液:称取 0.1784g 碘酸钾(GB 651—77,优级纯)用水溶 解后,转入 1000ml 容量瓶中用水定容,即 8.34×10-4mol·L-1。 A.2.6 碘化钾溶液:称取 66.40g 碘化钾(GB 1272—77)用水稀释至 1000ml, 即 0.4mol·L-1。 A.3 制备方法 称取马铃薯淀粉 10g, 加少量无水乙醇使样品湿润, 再加入 350ml0.5mol· L-1 氢氧化钠,放入沸水浴中加热搅拌 20min 至完全分散,冷却,以 4000r/min 离 心 20min,取上清液用 1.5mol·L-1 盐酸调至 pH6.5(用 pH 精密试纸),然后加 入 1∶1(V/V) 丁醇-异戊醇 80ml,在沸水浴中加热搅拌 10min,冷却至室温。 移入冰箱内(2~4℃)静置 24h 去掉上层污物层,以 4000r/min 离心 15min,弃 掉上清液,沉淀物即为粗直链淀粉。 用饱和正丁醇水溶液洗涤沉淀物(粗直链淀粉),4000r/min 离心 15min, 将沉淀物转入 200ml 饱和正丁醇水溶液中,在沸水浴中加热溶解(10~15min), 冷却至室温,放入冰箱内(2~4℃)24h,弃去上层污物层,以 4000r/min 离心 15min,沉淀物再加 200ml 饱和正丁醇水溶液加热溶解,反复纯化三次。最后沉 淀物用无水乙醇反复洗涤 离心 3~4 次,在真空干燥箱中(55~56℃)干燥。即 得直链淀粉纯品。
-1 -1 -1

A.4 纯品质量鉴定 A.4.1 淀粉含量测定 称 0.1000g 纯品加入 10ml0.5mol·L-1 氢氧化钠在沸水浴中加热分散,再加 -1 入 21.5ml2mol·L 盐酸,在沸水浴回流水解 2h,用费林氏液法(GB 5513—85 《粮食、油料检验 还原糖和非还原糖测定法》)测定还原糖,乘以 0.9 即得淀 粉量,计算纯品含量。 A.4.2 碘-淀粉复合物吸收光谱测定 取 5.4 溶液 2ml(1mg/ml 直链淀粉)及 0.09mol ·L-1 氢氧化钠溶液 3ml 加 50ml 水稀释后, 再加入 1mol·L-1 乙酸溶液 1ml 和碘试剂 1ml, 用水定容至 100ml, 显色 10min,于分光光度计测定 500~800nm 的吸收谱。 A.4.3 碘结合量测定 A.4.3.1 测定 称取重量相当于含 0.1000g 淀粉的烘干马铃薯直链淀粉纯品于 100ml 容量 瓶中,加几滴无水乙醇湿润后再加入 0.5mol·L-1 氢氧化钠溶液 10ml,置沸水浴 完全分散,冷却、加水定容。吸 5ml(含直链淀粉 5mg)分散液放入 200ml 烧杯 中,加入 85ml 水,5ml1mol·L-1 盐酸及 5ml0.4mol·L-1 碘化钾溶液,按电位滴 定装置要求,把烧 杯置于电磁搅拌器上,将铂电极及甘汞电极插入液面下,在 电磁搅拌下, 5ml 微量滴定管滴加碘酸钾标准溶液, 用 每次滴加 0.2ml 或 0.1ml) ( , 加后 1min 读取毫伏数,滴定终点用二次微商法计算。 A.4.3.2 计算 直链淀粉碘结合量,%=(0.6346/m)×T×100
式中:m── 直链淀粉质量,mg; T── 8.34×10-4mol·L-1 碘酸钾溶液滴定体积,ml; 0.6346── 每毫升 8.34×10-4mol·L-1 碘酸钾溶液相当于碘的质量,0.6346mg。

A.4.4 马铃薯直链淀粉纯品标准 马铃薯直链淀粉纯品必须具备:a.λmax 为 640~650nm;b.淀粉含量在 85% 以上;c.碘结合量在 19.5 以上; d. ,λmax 在 20℃时为 340 以上。

附 录 B 水稻、玉米、 水稻、玉米、谷子支链淀粉标准品的选择与制备 (参考件)

B.1 碘-淀粉复合物吸收光谱测定 取 5.5 溶液 5ml(1mg/ml 支链淀粉),加 50ml 水稀释后,再加入 1mol·L-1 乙 酸溶液 1ml 和碘试剂 1ml, 加水至 100ml, 显色 10min, 用分光光度计测定 400~ 640nm 的吸收谱。 B.2 标准品的选择 水稻、玉米、谷子支链淀粉标准品可以从相应的蜡质谷物品种中选择,标准 品必须分别具备: 水稻:λmax520~530nm, ,620nm,在 20℃时为 17 以下;

玉米:λmax520~530nm,

,620nm,在 20℃时为 25 以下;

谷子:λmax530~540nm, B.3 标准品的制备

,620nm,在 20℃时为 20 以下。

取适量(10~20g)通过 0.177~0.149mm 孔径筛(80~100 号)的蜡质谷粉,分 别用甲醇及石油醚在索式脂肪抽提器回流脱脂 16h,放入真空干燥箱烘干(55~ 56℃)备用,同时按 GB 5006—85 测定淀粉含量。


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