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利用聚乙烯吡咯烷酮制备银纳米粒子


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第 2 1卷 第 6期  20 0 7年 1 1月 

山 东 理 工 大 学 学 报( 然 科 学 版) 自  
J u n l fS a d n   ie st  fTe h oo y Nau a  ce c  dt n  o r a c  h n o g Unv ri o

  c n lg ( t rl in eE io )   y S i

Vo1 2  No.   .1 6
NC V. 2 7 00  

文 章编 号 : 6 2 6 9 (0 7 0 — 0 3 0  1 7— 1 72 0 )6 04 - 3

利 用 聚 乙烯 吡 咯烷 酮 制 备银 纳米 粒 子 
王 卫 伟 
( 山东 理工 大 学 材 料科 学 与工程 学院 ,山东 淄博 2 5 4 ) 5 0 9  摘  要 :利用 聚 乙烯 吡 咯烷酮 ( VP 的还 原 性 , 过 水 热 法还 原 Ag O 制 备 了 Ag纳 米粒 子 , P ) 通 z     并初 步探讨 了 P VP作 为还 原剂 的还 原 机 理. 用 X—ry粉 末 衍 射 ( R 、 射 电子 显微 镜  利 a X D) 透 ( M) TE 和选 区电子衍 射( AE 对 Ag纳 米 粒 子进 行 了表 征 分析 .实 验 结果 发 现 , V S D) P P在 制  备 Ag纳米粒 子 的过程 中可 同时起到还 原 剂和表 面 活性 剂的双 重作 用.   关键 词 :银 ;纳米 粒子 ;聚 乙烯 吡咯 烷酮 ;聚 乙二 醇 ;水 热法 ; VP P   中图分类 号 :T 3 3 B 8  文献标 识码 :A  

Th   r p r to   f s l e   a o a tc e   sng e p e a a i n o  iv r n n p r i l s u i  

p l  i l v r ldo e a   e u t nt o y( l J y o i n   s r d c a   y( nv p r O V v ny ¨dO )

W ANG  e— j W iwe 
( c o lo  a e a sS in e a d E g n e n ,S a g o g Un v r iy o   c n l g S h o  fM t r l ce c   n   n i e r g i   i h n d n   ie st   f Te h o o y,Z b   5 0 9,Ch n ) io 2 5 4 ia 

Absr c : A  i p e a ta t sm l  ppr a h h s b e   e o c   a   e n d mons r t d t  hepr p r ton o   iv rn no ril s t a e  o t   e a a i   fsl e   a pa tc e   by t e h r t r lt e tn   2 a   ol v n l r old ne) (   h   yd o he ma  r a i g Ag 0  nd p y( i y py r i o PVP) i   s ild wa e   t n ditle   t r a  i 0℃ . Th   t u t r 8 e s r c u e,sz   nd mor ie a   pho o     a l gy ofs mpl s we e me s r d by X- a   wd r d f  e   r   a u e     一 y po e   i— r

fa t n ( rci o XRD) r n mi so   lc r n mi r s o y ( ,t a s s i n e e t o   c o c p TEM )a d s l c e - r a e e to   i r c n  ee t da e  lc r n df a -   f   t n ( AE . i o S D) 

Ke  od :svr n n pr c ; oy v y yrl o e ; oyty n b o; y rte l P P yw rs i e; a o at l p l(i l r i n ) p leh l e cl h doh r ; V   l ie n p od e g ma

银纳米材料 因为具有独 特的催 化 、 菌 、 抗 非线 性  光学 及 超 高 电 导 率 等 特 性 , 而 倍 受 人 们 的 关  从 注[ . 1 目前有大量的研究集中于对银 纳米材料制备   ] 方法的探索. 中液相法 由于具有 工艺简单 、 其 容易 操 
作等优点 , 得到广泛 的应用[ .但是在用液相法 制  3  ]

烷 酮均聚 而成 的高分 子化 合 物 , 溶于 水 , 溶 液  易 水 呈 弱酸性  .P P是 纳米 材 料制 备 过程 中常用 的  ] V
表 面活性剂 和 稳定 剂 , 如利 用 P P作 为 表 面活 性  V 剂 制备 T e纳 米 棒_ 。A l , g纳 米 线  ]P 四面 体 纳  。 “,t 米 晶粒- 和 Au溶 胶[ 在 以上制 备过 程 中加 入  1 纠 1  . 了其 它的物 质作 为 还原 剂 , 有 提 到 P 没 VP在制 备 

备银纳米材料时 , 了引入还原剂 如水合肼 、 除 硼氢化 
钠、 葡萄糖等  ]还要引入 其它表 面活性剂 或无机  ,

过程 中表现 出还 原 性. 本文 中我们 利用 P 在 VP的  还原性通 过 水 热 法 还原 A   制 备 了 A gO g纳 米 粒 

盐如氯化钠 , 于改善银纳米材料 的形貌. 用  
聚乙烯 毗咯烷 酮 ( V 是 由 N一乙烯 基 吡 咯  P P)

子, 避免 重新加入其它还 原剂 , 简化 了制备工艺 .  

收 稿 日期 : 0 7— 6 9 2 0 0 —0  基 金项 目 : 山东 理 工 大 学 博 士启 动基 金 资 助 项 目( 0 0 0  462) 作者 简 介 :王 卫 伟 (9 8一 , , 师 , 士 . 17 ) 女 讲 博  

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4  4

山 东 理 工 大 学 学 报( 然 科 学 版) 自  

射( A D ( S E ) 日本电子公 司,E 一2 1 , JM 00 加速 电压为 

1 实验   
1 1 实验试 剂  .

20k 观察粒子形貌 、 0 V) 粒径和结构.  

氧化银 ( &0) 聚 乙烯 吡 咯烷 酮 ( V , A , P P Mw≈ 
3 0 )聚乙二醇 (E 60 )无水乙醇 , 800 , P G一 00 , 去离子水.   1 2 实验 步骤  . 样 品 l 将 0 0 3g A 2 和 0 3    VP加  : . 2    g 0 . 8g P 入 到 2 .  2 5mL去离 子水 中 , 室 温下搅 拌形 成 均  在
毯  簸  智  霎 

匀 的悬 浮 液. 悬 浮 液 转 移 到 3  将 0 mL 的 反 应 釜  中, 入 10 放 8 ℃的烘 箱 中静 置 , 0 2 h后取 出 自然冷  却 至室 温. 将沉 淀离 心分离 , 用去 离子水 和无 水 乙  醇分别 洗涤 3次 , 入真 空烘 箱 中室 温干 燥 1 h  放 2,
得 到 了 Ag纳米 粒子.  
2 ,。) e(  

() 品 ;b 样 品 2 a样 ()  

图 1 Ag纳 米 粒 子 的 XR 谱 图    D

样 品 2 将 0 0 3gAg 0 和 0 3    E 加  : . 2    2   . 8 gP G
入 到 2 .  2 5mL去 离子 水中 , 在室 温下 搅 拌形 成 均  匀 的悬浮 液. 将悬 浮液 溶解 转移 到 3  0 mL的反 应  釜中, 放入 10 8 ℃的烘 箱 中 , 置 2 h后 取 出 自然  静 0

2 结 果 与 讨 论 
图1 是样 品 1 和样 品 2的 X D衍射图谱. R 所有  的衍射 峰都 能很 好 的对 应 于面 心 立 方 结 构 的 A   g ( P SNo 4 08 ) J D   .0 - 73.图谱 中没有 发现其 它杂质  C 如A &O的衍射峰, 说明使 用 P P或 P G一60 V E 00作  为还原剂 , 10 在 8 ℃水热 处理 2h能够制 备 出单 质  0 A. g 根据(1) 20 两个 晶面的面间距计算 A 1 1和(0 ) g的  晶格常数 : =b -=404A( a -c .8  样品 1 ,.8A(  ̄ )4o 7 样品  2, )该结果 与标准值很接近 ( 一6 一406A, P   n =c .8  J — C
DS  . 0 — 0 8 . No 4 7 3)  

冷却 至室温 . 将沉 淀离 心分离 , 用去 离子 水和无 水  乙醇 分 别 洗 涤 3次 , 入 真 空 烘 箱 中 室 温 干 燥  放
1 h 得 到 了 Ag纳米粒 子. 2,  
1 3 表 征  .

X一 射线 粉末 衍 射 ( R 使 用 日本 Rg k  / X D) i uD   a 黝 x25V  射线粉 末衍射仪 , c   为 衍射源   50 X一 以 uK
(  一 15 l8 .用透射电镜 ( E 和选区电子衍  .47A) T M)

( ) 品 l; b 样 品 l 中 的 少 量 纳 米 棒 ; c 样 品 2 a样 () ()  

图 2 Ag纳 米 粒 子 的 TE 照 片 和 S D 衍 射 花样    M AE

图 2 两个样 品 的 TE 和 S D 照 片.用 是 M AE

(0 ) ( 2 ) 2 0 和 2 0 晶面 , 与文 献报道 的面 心立方 相 Ag  

P VP作 为还 原剂 , 品 1主要 是 不规 则 的 Ag多  样

的值 相 近口 同 时 观 察 到 样 品 1中存 在 少 量 的   .

边形 , 长 为 3n 边 0 m~ 10 m 图 2 a . 应 的  0n ()对
S D衍射 花样如 图 2 a 的插 图所 示 , AE () 明亮 清 晰  的衍 射环说 明产 物具 有 良好 的结 晶 度. 过计 算  经

Ag纳米 棒. 2 b 是 一个 直 径 约 为 5n 长度  图 () 0 m,
约 为 4 0a 的 Ag纳 米 棒 和对 应 的 S D衍 射  0 m AE 花样 . 周期 性 排 列 的点 子 说 明 Ag纳米 棒 是 单 晶 

和标定 , 这些 衍射 环 能很 好 地 与 面 心立 方 结 构 的 
Ag相对 应 , 内至 外 的衍 射 环 依 次 对 应 ( 1 ) 从 11、  

结构 , 并且 沿E 2 3 向生 长 , 2o 方 与其 它方 法 制备 的 
Ag纳米棒 的生 长方 向相 同_] I.以 P G一 0 0为  4 E 60

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第6 期 

王 卫 伟 : 用 聚 乙烯 吡 咯 烷 酮 制 备 银 纳 米 粒 子  利
离研 究 [] J.稀 有 金 属 ,2 0 ,0 2 :131 7 0 6 3 () 5 —5 .  

4  5

还原 剂时 , 样品 2得到 的 主要是 不规则 的球 形 Ag   纳 米 粒 子 , 径 约 为 2 n ~ 5  l. 应 的  直 0m 0 nT 对 1 S D衍 射 图谱 呈 现 出 明显 的 衍 射 环 , 明样 品  AE 说 2是结 晶的 , 内至 外 的衍 射 环 依 次 对 应 ( 1 )  从 11 、 ( 0 ) ( 2 ) 面.在 TE 观 察 中没 有 发 现 样  20 和 2 0 晶 M

[ 1武辉 .液 相 法 制 备 纳 米 金 属 粉 末 [] - 3 J .中 山 大 学 研 究 生 学 刊 
( 自然 科 学 、 学 版 ) 2 0 , 6 3 :1 — 7 医 , 0 5 2 () 31 .  

[ ]姚 索 薇 , 艳蕊 , 卫 国.光还 原法 制 备 不 同 形 貌 银 纳米 粒 子  4 曹 张 及 其 形 成 机 理 [] J.应 用 化 学.2 0 , 3 4 :4 84 0 0 6 2 () 3—4 .   [ ]孔 超 , 中爱 , 红 晓 , .模 板 法 合 成 Ag纳 米 线 阵 列 [ ] 5 胡 赵 等 J.  
西北 师 范大 学 学 报 ( 自然 科 学 版 ) 0 5 4 ( ) 7 4 . .2 0 , 1 6 :4 ~ 9  

品 2中存 在着 Ag纳 米棒 .  
Ag0 不能溶 解 在水 溶 液 中 ,   在实 验 中 , 过  通 搅拌 使 其 形 成 均 匀 的 悬 浮 液 ; P 而 VP和 P G 一 E   60 0 0都 能够溶 于 水 中. 原 反 应 在 固相 的 Ag O 还 z 
和液 相 的 P ( P VP 或 EG 一 0 0 水 溶 液 之 间 发 生 , 60 )  

[ ]Yag J 6 n  H,QiL M ,L        u C H,e a .Mo p oy tei o  l1   rhs nhss f  
r omb d d c h d a s l e  c g s y e fa s mb y o p e   h o o e a e r l i r a e  b  s l s e l  c u l d v —

wt rcro rsa tmpaig J .An e   e ItE , i peusrcy tl e lt [] h   n g w Chm n  d 
2 05 4   9 — 0 . 0 , 4j 8 6 3  5

[ 3贺本 芳 , 7 张晟 卯 , 琳 娜 , .可 反 应 表 面 修 饰 银 纳 米 颗 粒 的  张 等
制 备 与 结构 表 征[] J.无 机 化 学 学 报 .2 0 , 2 5 : 2 2 . 0 6 2 ( ) 9 卜9 4   [ ]Wa gZH,LuJW , h nX Y,ea .A i l h doh r 8 n   i   C e      t1   s e y rte— mp    
ma  o t   o l r e s a es n h s so   ni r s l e   a o r s lr u e t  a g - c l   y t e i fu f m  i rn n wi e     o v

遵循 固 一液( —L 机理_ S ) 】 引.P VP是 线型 聚合 物 ,  

整个 分子有 很 大 的柔 顺 性 , 个 大 分子 含有 许 多  每 与外 相 ( 别 是 固 体 ) 接 的位 置 口 所 以 P   特 粘  , VP
能够 吸 附在 固相 Ag O 的 表 面. 着 水 热 处 理 ,   随   P VP中五 元 杂 环 中的 氮 原 子 能够 还 原 Ag O 制    备 了单质 Ag纳 米 粒 子_ 在 反 应 过 程 中 , VP 】  . P   既作 为还 原剂 , 防止新 生 的 Ag纳 米粒 子 被 氧 化 ,   又作 为表 面 活性 剂 , 由于 P VP链 的网 状 分 布 , 阻  碍 了 Ag纳 米粒 子 的进一 步增 长.乙二 醇( G) E 具  有还 原性 , 是纳 米粒子 制备 过程 中 常用 的还原 剂 ,  

[] J .Chm  u ,2 0 , 1 6—6 . e E rJ 0 5 1 :101 3  

[ ]张 明 伟 , 宇虹 . 乙烯 吡 咯 烷 酮 的及 其 应 用 [ ] 陕 西 化 工 , 9 陈 聚 J.  
i 9 , 1; 3 - 0  9 3 94 .

[ 0  i ZP,HuZK,LagJB t 1 iecnrl dsnh — 1 1Lu        i   ,ea .Sz—o tol  y te n     e  
ssa d g o h m eh ns o  i n   r wt   c a i m  f mon d s e s  t l r u n n —   o i p r e e l i m  a o   u

rd  yas r ca t si e  to J . L n mur2 0 , o sb   uf tn— ss dmeh d[ ] a g i, 0 4  a a t
2 21 - 1 . 0: 4 2 8 

[ 1 u     Xi Y N.L resaesnh s  f nfr s vr 1 ]S nY G, a     ag-cl y tei o  i m i e  s u o l
nn wi stru hasf,slseig oylpoes[ ] ao r  ho g   ot ef edn ,plo  rcs J . e    
Adv M a e ,2 0   t r 0 2,1 4:83 — 3 . 3 8 7 

如 通 过 控 制 E 和 水 的 比 例 可 以 用 来 制 备  G A _ C g】 引、 u和 C 2 1 、 o1 纳 米 材 料.P G 一 u  8 C [3 O[] 9 E   60 0 0具 有 与 E 类 似 的 官 能 团 , 样 具 有 还 原  G 同
性 _]可 以将 Ag O还 原制 备 Ag纳米 粒子 . 2, 。 z  

[2 1 ]于 迎涛 , 柏 庆 .K2 t 1/ V 体 系 四 面 体 形 状 纳 米 铂 的  徐 P C6 P P 控 制 合 成 [] 科 学 通 报 , 0 3 8(8 ,I9 9I9 4 J. 2 0 ,4 I )   1 - 2 .    

[3 1 ]兰新 哲 , 志 浩 , 西 成 , 金 赵 等.P VP保 护 还 原 法 制 备 纳 米 金 
溶 胶 [] J.稀 有 金 属 材料 与工 程 ,2 0 ,3 I :5 —3  0 3 2( ) 05.

[ 4 h nD L,Ga  1 ]C e    oL.L resaego t n  n — —n  s  ag —cl rw h ad edt ed a—   o

3 结 束 语 
利用 P VP和 P G 的 还 原 性 , 过 水 热 法 还  E 通

s mb y o  sl e  n n r d  b  PVP d r c e  p l o p o e s e l   f iv r a o o s y — ie t d o y l r c s  

[]   rs Grw,20 ,2 4 2 62 2 J.JC yt o   0 4 6 ; 1-2 .   , 1Z uY J [ 5  h    ,HuX L,Mi o v-si e oyho eu t n 1    c wa eas td plti rd ci   r s l o
me h d:a ne s l   i u d r u e t   a t p e a a in o   i e   to   w  o i lq i  o t   o f s  r p r t   f sl r d o v

原 Ag 0制 备 了 Ag纳米 粒 子 , 应 遵 循 固 一液  z 反 反应 机 理. 制 备过 程 中 , VP和 P G一6 0 在 P E 0 0同  时作 为还 原剂 和 表 面活 性 剂 , 需 要 另 外 引入 还  不 原剂 , 简化 了生产过 程 , 是制 备 Ag纳 米 粒 子 的一 

n n wi s[] a o r J.Mae  et 0 4 8   1—  1 , e trL t,2 0 ,5 ;157159 .  

[6 11蒋毅民 , 陈小兰. 用途广泛 的聚 乙烯 吡咯烷酮[ ] 化学工程  J.
师 ,1 9 ,4 : 6 3 . 94 1 3 —8  

[7 h   J 1 ]Z uY ,Hux L,Wa gW     n  W.P l( iyp roi0e :a oy vn lyrl n)   d
n w  r d c a t f r p e a a i n o   t lu i m  n n r d , e e u t n   o   r p r to   f el ru a o o s 

种简 单可行 的 方 法 , 为制 备 其 它 贵 金 属纳 米 材  也
料提 供 了一种 的简单 可行 的方 法. 同时 , 用水作 为 

nn wrs n  tbs rm T 0 J . Na oeh oo y  ao i , d u e f e  a o e 2[ ]   n tcn lg ,
2 06 0 ,1 ( ):6 5 6 0  7 3 4 -5 . 、  

反应 溶剂 可 以降低 成 本 , 工 业 化 生 产 中具 有 重  在
要的 现实 意义.  

[ 8  h o Y,Z uJJ 1 1 Z a  h   ,Ho gJ M ,e 1 n    l .M i o v- d cd a c waei u e  r n
p l o — r c s   y t s so   o p ra d c p ro i e n n c y — o y lp o e s s n he i  fc p e   n   o pe   x d   a o r s    -

tl wt o tolbemo p ooy [ ] E rJ IogC e   as ihcnrl l   a   rh lg J . u   n r  h m,

参考 文献 :  
[ ]Wi yB, u   M aes ea .s a ecnrl ds nhss 1 l   S nY, y r B, t 1 h p-o t l  y tei e   oe  

2 0 4 0 2 4 0 0  0 4:   7 —   8 .

[9 1 ]王 玉棉 , 建 明 , 军 强 . 元 醇 液 相 还 原 法 制 备 超 细钴 粉  俞 李 多
[ 1有 色 金 属 ,2 0 ,5 3 :3 —0  J. 0 5 7( ) 84.

o  tl a otu trs Th aeo i e[] h m  u , f a n n srcue : ecs f l rJ .C e E r   me   sv J
2 0 ,1 0 5 1: 4 4 4 3  5-6 .

[o 2 ]陈利 娟 , 省 , 平 余 , . 纳 米 材 料 制 备 的新 方 法 及 其 表  李 张 等 银
征 [] J .河 南 大 学 学 报 ( 自然科 学 版 ) 0 6 6 1 : 72 . ,20 ,3 ( ) 1 —0  

[ ]孙 红 刚 , 恒 , 光福 , .液 相 还 原 法 制 备 纳 米 银 的 固 液 分  2 刘 尹 等


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