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乙酸异戊酯的制备1


一、 实验目的
1、 2、 3、 了解酯化反应的原理,掌握乙酸异戊酯的制备方法; 初步掌握带有分水器的回流装置的安装与操作; 熟悉分液漏斗的使用方法,巩固回流与蒸馏的操作。

二、 实验原理

由于酯化反应是可逆的,本实验中除了让反应物之一冰醋酸过量外,还采用 了带有分水器的回流装置,使反应中生成的水被及时分出,以破坏平衡,使反

应向正反应方向进行。

三、 实验试剂与仪器
试剂:异戊醇,冰醋酸,浓硫酸,环己烷,碳酸氢钠水溶液,无水硫酸镁,饱 和食盐水溶液; 仪器:100ml 圆底烧瓶,分水器,球形冷凝管,电炉,分液漏斗, (10ml、50ml) 量筒,烧杯,三角瓶,玻璃皿,直形冷凝管,温度计,接引管

带有分水器的回流装置

蒸馏装置

四、 实验步骤
时间 步骤 6ml 异戊醇,4ml 冰醋酸,0.6ml 浓 硫酸,25ml 环己烷,沸石,加入干 13:35 燥的圆底烧瓶,搭好带有分水器的 回流装置,打开水阀,加热 现象

第一滴液体滴下,回流开始

溶液沸腾, 在球形冷凝管的 下端口有液体滴入分水器, 而分水器内溶液通过支管

13:50

流入圆底烧瓶, 且分水器内 溶液分层,上层为油层,下 层为水层 停止加热,关闭水阀,撤掉球形冷 V 水=1.2ml 凝管,打开分水器的活塞,放出水 层,量出水的体积 将圆底烧瓶内的溶液倒入分液漏 摇匀静置后,溶液逐渐分 层 分液,再加碳酸氢钠水溶液,调节 有气泡产生,溶液分层 斗,加 25ml 水,摇匀,静置 10min 层,上层为油层,下层为水

14:50

15:05

15:15 15:25

Ph,使溶液成中性,静置 分液,再加入 5ml 饱和食盐水,摇 溶液又分层 匀,静置,分液 将分液漏斗中的液体倒入三角瓶 中,加无水硫酸镁,静置 加入无水硫酸镁摇匀后, 在 三角瓶底部有白的固体, 在 加无水硫酸镁摇匀, 三角瓶 底部既有固体又有粉末 搭好蒸馏装置,倒入溶液,打开水

15:30

15:42 15:54

阀,开始加热 在直形冷凝管下端口第一滴液体滴 T=56℃ 下,记录此时的温度 当温度达到 118℃时,换干净的三 温度从 118℃开始快速升温, 角瓶接馏分,当温度达到 141℃后, 在温度达到 136℃时, 上升缓慢
结束蒸馏

16:09

数据记录与处理 五、 数据记录与处理
∵在实验中,冰醋酸过量 ∴通过异戊醇的量来计算乙酸异戊酯的理论值 ∴当 V 异戊醇=6ml 时,即 n 异戊醇=0.055mol 计算可得理论 V 乙酸异戊酯=8.2ml,n 乙酸异戊酯=0.055mol ∴可求得ρ乙酸异戊酯=0.87g/ml ∵实际制的 V 乙酸异戊酯=4.5ml

∴计算得 n 乙酸异戊酯=0.03mol 产率=(实际产量÷理论值)×100%=(0.03÷0.055)×100%=54.5%

六、实验讨论
在酯化反应中,有副反应发生,生成醚类,在最后的蒸馏中可去除;而反 应混合物中的硫酸、过量的乙酸及未反应完全的异戊醇,可用水洗涤除去; 残余的酸用碳酸氢钠中和除去。


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