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一种制备高纯度、 低成本的二乙基锌的方法


一种制备高纯度、 低成本的二乙基锌的方法 摘要:以铜锌合金粉、溴乙烷为原料,碘乙烷为引发剂在反应器 内反应,经过减压蒸馏得到高纯度、低成本的二乙基锌,该方法引发 时间短、收率高,反应过程平稳。 关键词:铜锌合金粉 溴乙烷 碘乙烷 减压蒸馏 二乙基锌 二氧化碳基全降解塑料树脂生产过程中最重要的催化剂, 要属二 乙基锌,同时它还可以保护并修复纸质的保留文物,并且可以延长书 籍的寿命;另外,它还能用在对醛、苯甲醛的对映选择性加成和不对 称性加成及立体选择性加成反应。 同时,二乙基锌也是化合物半导体薄膜材料的重要生产方法 MOCVD 的一种 MO 源。 它在砷化镓等材料中起着掺杂剂的作用, 还 可以制备 ZnSe、ZnS 等材料。在 MOCVD 的加工工艺中,二乙基锌 的纯度必须达到很高的标准,如果其中杂质含量较高的话,将会对所 制备材料的光电性能产生影响。 然而,随着社会的进一步发展,国内外生产二乙基锌的成本也越 来越高。而使用这种方法的目的就是,采用新的制备方法,并且得到 的二乙基锌是低成本、高纯度的。 这种方法下,二乙基锌的制备反应式如下图所示: Zn-Cu+CH3CH2BrCH3CH2I (CH3CH2)2Zn+ZnBr+Cu 工艺如图 1。 取一定量的铜锌合金粉加入反应器中, 用不容易反应的气体来替 换之前存在于反应器中的空气, 然后强烈搅拌并慢慢对其进行加热处 理,等温度控制在 30?℃~150?℃之间的时候,再把占一定比例的碘 乙烷和溴乙烷液体滴加进来,使他们产生反应,然后再往容器中继续 添加溴乙烷,控制在可以使所反应物质平稳回流的温度之间。待反应 完成后,继续控制温度在 120?℃保持不变,重复开始的搅拌操作, 时常最好控制 60?min,对最后留下的物质减压蒸馏,从而能得到高 纯度的二乙基锌。 减压蒸馏的操作环境一定是二乙基锌沸点温度下, 这样才能让它 从液体表面上蒸发出来,而相对挥发度大、蒸气压比较高的 Si 等元 素的有机化合物较易除掉。所以,利用减压蒸馏的处理方法,可除去 普通蒸馏法没法除去的 Si 杂质。 铜锌合金粉为蒙西高新技术集团公司自产原料 碘乙烷和溴乙烷为工业纯 实验方案: 实验 1 往反应器中加入质量为 550 克 40 目的铜锌合金粉,然后将反应 器中的空气抽出,用惰性气体代替,加强搅拌力度的同时对其缓慢加 热,温度上升至 30~150?℃后,滴入 6?ml 碘乙烷液体和质量 10?ml 的溴乙烷,待两种物质产生反应后,继续加入 410?ml 的溴乙烷液体, 做好温度的控制,达到反应物的平稳回流。该步骤操作完成后,在温 度为 120?℃的条件下,继续搅拌使其再次反应,持续该状态 1 个小 时后,减压蒸馏,使最后得到的二乙基锌为:284.50 g 纯度为 95.8%。 实验 2 取 1100 克 80 目的铜锌合金粉放入反应容器中, 用惰性气体将反 应器内的空气置换后,强烈搅拌并缓慢加热,将温度调升至 30 ~ 150?℃以后,加入质量为 5?ml 的碘乙烷和 10?ml 溴乙烷,等两种物 质相互产生反应后,继续加入溴乙烷,质量控制在 765?ml,调节温 度直到反应物平稳回流。回流完毕后,在温度为 120?℃的条件下, 继续搅拌,和开始的操作一样,时间延长为 60?min,减压蒸馏后得 到 548.60 g 纯度为 97.3%的二乙 基锌。 实验 3 在反应器内加入 1100 克 120 目铜锌合金粉,用惰性气体来替换 反应器中的空气, 强力搅拌并逐渐对其加热处理, 等温度上升为 30~ 150?℃

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