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水样的保存、采集与预处理


水样的采集、 水样的采集、保存与预处理
1.水样的采集 水样的采集 在水质分析中,对水样取样的基本要求是所取得的样品应具有代表性和有效性。 1.1.布点方法 布点方法 1.1.1.采样断面布设 采样断面布设 分断面布设和多断面布设法。 对于江河水系,应在污染源的上、中、下游布设 3 个采样断面,其中上游断面为对照、清洁 断面,中游断面为检测断面(或称污染断面) ,下游断面为结果断面。 对湖泊、水库,应在入口和出口布设 2 个检测断面。 对城市或大工业区的取水口上游可布设 1 个检测断面。 1.1.2.采样点布设 采样点布设 ? 对河流:在每个采样断面上,可根据分析测定的目的、水面宽度和水流情况,沿河宽和河深方向布设一个或若干个采 样点。 一般采样点设在水下 0.2-0.5m 处。 还可根据需要, 在平面采样点的垂线上分别采集表面水样 (水面下约 0.5-1m) 、 深水水样(距底质以上 0.5-1m)和中层水样(表层和深层采样点之间的中心位置处)3 个点。 ? 对地下水:布点通常与抽水点相一致。如做污染调查时,应尽量利用现有的钻孔进行布点,特殊需要时另行布点。 ? 对废水:工业废水采样应在总排放口,车间或工段的排放口布点。生活污水采样点应在排出口,如考虑废水或污水处 理设备的处理效果,应在进水和出水口处布点。 ? 对湖泊、水库:可划分若干方块,在每个方块内布设采样点。 ? 对给水管网:采样布点应在出厂水口,用户龙头或污染物有可能进入管网地方布点。 1.2.采样器 采样器 要求采样器具的材质化学性质稳定、容易清洗、瓶口易密封。 采样器可用无色具塞硬质玻璃瓶、具塞聚乙烯瓶或水桶。 采集深水水样时,要用专门的采样器。 1.3.采样量 采样量 不同指标所采集的水样量不同(见表 1-2) 1.4.采样方法 采样方法 采集水样前,应用水样冲洗采样瓶 2-3 次,采集水样时,水样距瓶口不少于 2cm。 采集不同形式的水源应用不同的方法。 采集污染源调查水样:河流要考虑整个流域布点采样,特别是生活污水和工业废水的入河总排放口。 2.水样的保存 水样的保存 2.1.水样的保存要求 水样的保存要求 ? 减缓化学反应速度,防止组分的分解和沉淀产生 ? 减缓化合物或配位化合物的水解、离解及氧化还原作用 ? 减少组分的挥发和吸附损失 ? 抑制微生物的作用 2.2.水样的保存技术(见表 1-2) 水样的保存技术( 水样的保存技术 ) 3.水样的预处理 水样的预处理 3.1.过滤 过滤 水样浑浊会影响分析结果,用适当孔径的滤器可以有效的除去藻类和细菌,过滤后的样品稳定性更好,一般来说,可以用 澄清、离心、过滤等措施分离悬浮物。以 0.45?m 的滤膜区分可过滤态与不可过滤态物质。 3.2.浓缩 浓缩 如果水样中被分析组分含量较低,可通过蒸发、溶剂萃取或离子交换等措施浓缩后再进行分析。 3.3.蒸馏 蒸馏 在测定水中的氰化物、氟化物、酚类化合物时,在适当的条件下可通过蒸馏将它们蒸出后再测定,共存干扰物质残留在蒸 馏液中,从而消除干扰。 3.4.消解 消解 ? 酸性消解:水样中同时存在无机结合态和有机结合态的金属时使用,进过强烈的化学作用,使金属离子释放出来再进 行测定。 ? 干式消解:进行金属离子或无机离子测定时,通过高温灼烧去除有机物,将灼烧后的残渣用硝酸或盐酸溶解,滤于容 量瓶中再进行测定。 ? 改变价态消解:测定水样中的总汞时,加强酸和加热条件下用高锰酸钾和过硫酸钾将水样进行改变价态消解,使汞全 部转化为二价汞后,再进行测定。

表 1-1 水质样品的保存方法 标识:LEMS/ZY-033-01 序 号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 监测项目 色度 pH 值 电导率 悬浮物 碱度 酸度 COD 高锰酸盐指 数 溶解氧 BOD5 氟化物 氯化物 硫酸根 活性磷酸盐 总磷 氨氮 亚硝酸盐氮 硝酸盐氮 总氮 硫化物 氰化物 硼 六价铬 锰、铁 铜、锌 铅、镉、镍 砷 油类 挥发酚 保存条件 贮存温度和固 定剂 可保存时间 12h 12h 12h 14d 12h 12h 2d 2d 12h 12h 14d 30d 30d 48h 24h 24h 24h 24h 7d 24h 12h 14d 14d 14d 14d 14d 14d 7d 24h 采样体积 (毫升) 200 250 250 200 500 500 100 500 250 250 250 250 250 250 250 250 250 250 250 250 250 250 250 250 250 250 250 500 1000 容器 G P,G P,G P,G G.P G.P G G G 溶氧瓶 P G.P G.P G.P G.P G.P G.P G.P G.P G.P G.P P G.P G.P P G.P G.P G.P G G.P G G G G 现场固定 现场固定 应尽快测定 最好现场测定 备注 应尽快测定 最好现场测定 应尽快测定 应尽快测定

低温 0~4 C o 低温 0~4 C 低温 0~4oC 加硫酸至 pH<2 低温 0~4 C 低温 0~4 C 低温 0~4oC 低温 0~4oC 低温 0~4oC 低温 0~4oC 低温 0~4oC 硫酸 pH≤2 硫酸 pH≤2 o 低温 0~4 C 低温 0~4oC 硫酸 pH≤2 1L 水样加 NAOH 至 pH=9,加入 5%抗坏血酸 5ml 和饱和 EDTA3ml 加 NaOH 至 pH≥9 1 升水样中加浓 硝酸 10ml 氢氧化钠 pH=8~9 1 升水样中加浓 硝酸 10ml 1 升水样中加浓 硝酸 10ml 1 升水样中加浓 硝酸 10ml 硫酸 pH≤2 加盐酸 pH≤2 加磷酸 pH≤2 1 升水样中加 1 克硫酸铜
o o

o

阴离子表面 24h 250 活性剂 31 苯胺类 24 200 32 硝基苯类 24 100 o 33 细菌总数 当天 250 0~4 C o 34 大肠杆菌 当天 250 0~4 C 注:表中容器一列,P 指聚乙烯塑料瓶,G 指硬质玻璃瓶。


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