当前位置:首页 >> 能源/化工 >>

乙酰苯胺、苯甲酸、对甲基苯胺的三组分分离


乙酰苯胺、苯甲酸、对甲基苯胺的三 组分分离
实验名称:三组分分离 一、实验目的
1. 2. 3. 4. 初步了解进行科学研究的基本过程, 提高应用知识和技能进行综合分析、 解决实 际问题的能力; 掌握分离邮寄混合物的基本思路和方法; 学会分离三组分混合物的方法; 学会根据自己设计的方案组装实验装置,进行实验。

二、实验原理
分配

系数 k 随温度、pH 等因素的变化而变化,调节 pH 改变溶解度大小,通过沸点不同 分馏,课分离混合物。

三、实验仪器
锥形瓶、烧瓶、圆底烧瓶、蒸馏装置、萃取装置、量筒、布氏漏斗、烘箱。

四、实验试剂
主要试剂:对甲基苯胺、苯甲酸、乙酰苯胺、乙酸乙酯。 分子量 对甲基苯胺 苯甲酸 乙酰苯胺 乙酸乙酯 107.15 122.1214 135.1652 88.11 熔点/°C 44.45 122.13 114.3 -83 沸点/°C 200 249 304 77 相对密度 0.9619 1.2659 1.2190 0.902 溶解性 微溶于水,易溶于乙酸、乙醚 微溶于水,易溶于乙酸、乙醚 溶于热水,易溶于乙醚 水中 8.3g/100mL(°C)

五、实验步骤和实验现象
步骤 (1) 去混合物 200mL+12.5mLHCl 与分液漏斗 中,振荡 (2)取(1)中下层加 NaOH 至 pH 成 10 冰中冷却 空白干燥表面皿称重 抽滤晾干,称重 (3)取(1)的上层加 12mLNaOH,振荡 现象 分层,上层淡黄色油状,下层无色透明 溶液浑浊有部分白色沉淀 有大量白色晶体析出(少量黄色) 24.17g 25.05g 溶液分层,上层黄色油状,下层水层透明

用分液漏斗分离 (4)取(3)中下层溶液用 HCl 调 pH=6 空白蒸发皿称重 抽滤,称重 (5)(3)中的上层溶液加无水硫酸镁,至硫 酸镁成块状,小烧杯+沸石称重 过滤,蒸馏 烧瓶烘干 烧瓶称重 有大量白色晶体析出 21.04g 21.62g 29.78g 初始温度为 19°C,72°C 开始分馏 瓶壁上结晶为淡黄色 30.50g

六、实验结果及数据处理
分离出的对甲基苯胺的质量 0.88g 分离出的苯甲酸质量 0.58g 分离出的乙酰苯胺质量 0.72g 取混合物 20mL 中三组分质量均为 0.80g 计算回收率 对甲基苯胺 112.5% 苯甲酸 72.5% 乙酰苯胺 90.0%

七、实验讨论
对甲基苯胺的回收率大于 100%, 可能是第一次萃取分液时操作不当导致分离的下层水 层含有少部分上层液体, 冷却后白色结晶混有微量黄色, 可能也是其余两种组分回收率小于 1 的部分原因。


相关文章:
苯甲酸和乙酰苯胺的提纯
3页 免费 实验七 乙酰苯胺的制备及... 4页 免费 对甲基苯甲酸的提纯 暂无评价...(滤纸用少量冷水润湿,吸紧),使结 晶和母液分离,并用玻塞挤压,使母液尽量除去...
对氨基苯甲酸的制备(1)
2、对氨基苯甲酸合成涉及的三个反应 (1)将对甲苯胺用乙酸酐处理变为相应酰胺...充分搅拌下将高锰酸钾溶液在 30min 内分批加到对甲基乙酰苯胺的混合物中,以免...
药物中间体对胺基苯甲酸的合成及表征实验报告
同时也促进学生对重结晶, 抽滤, 熔点测试, 分液等...对甲基乙酰 苯胺, 再与高锰酸钾反应经氧化得到乙酰...第三步: 7. 取上一步的产品对乙酰氨基苯甲酸 7...
对氨基苯甲酸乙酯的制备
麻醉剂苯佐卡因的制备方法.采用对甲基苯胺为原料....易分离,此外对氨基苯甲酸的化学活性比对硝基苯甲酸的...3.学习以对甲苯胺为原料,经乙酰化,氧化,酸性水解...
苯佐卡因实验报告三:对氨基苯甲酸乙酯的制备(还原)
/ 对甲苯胺 对甲基乙 酰苯胺 对乙酰氨 基苯甲酸 对氨基苯 甲酸 对氨基苯 甲酸乙酯 抽滤、分液、转移、结晶、重结晶、测熔点等过程)中,产品有损失和浪 费。...
苯佐卡因合成论文最新修正
分离,此外对氨基苯甲酸的化学活性比对硝基苯甲酸的...对甲基乙酰苯胺的物理和化学性质:为无色针状晶体,溶...(50mL、10mL)、锥形瓶、抽滤瓶、布氏漏斗、分 液...
2-氨基-5-甲基苯甲酸的新合成方法 (2)
对甲基苯胺为原料,与水合氯醛、盐酸羟胺反应制得...甲基苯甲酸混合物,分离提纯困 硝基 副产物在还原...盐酸羟胺反应制得异亚硝基乙酰对甲苯胺, 对甲苯胺与...
乙酰苯胺的制备实验报告南昌大学
同组学生姓名:指导教师:实验成绩: 实验七:乙酰苯胺的制备 一:实验目的 ⑴ 熟悉...三:主要试剂及主副产物的物理常数 化合物 乙酰苯 胺 分子量 93.13 性状 无...
对氨基苯甲酸乙酯(苯佐卡因)的合成
对氨基苯甲酸乙酯(苯佐卡因)的合成_化学_自然科学...(2)对甲基乙酰苯胺的制备 在 100mL 圆底烧瓶中...并加入约三分之一[6]上述已配制的高锰酸钾水溶液...
有机化学练习试卷
苯甲酸 (D) 乙酰苯胺 (D) 均不是 5.下列化合物哪一个能溶于 NaHCO3? (B) 对甲苯酚 (B) N-甲基苯胺 ): D.N,N-二甲基苯胺 6.将苯胺,N-甲基...
更多相关标签:
乙酰苯胺和苯甲酸分离 | 对甲基乙酰苯胺 | 对甲氧基乙酰苯胺 | 4 甲基乙酰苯胺 | n 甲基乙酰苯胺 | 邻甲基乙酰乙酰苯胺 | 乙酰乙酰邻甲氧基苯胺 | 4 甲氧基乙酰苯胺 |