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乙酰苯胺、苯甲酸、对甲基苯胺的三组分分离


乙酰苯胺、苯甲酸、对甲基苯胺的三 组分分离
实验名称:三组分分离 一、实验目的
1. 2. 3. 4. 初步了解进行科学研究的基本过程, 提高应用知识和技能进行综合分析、 解决实 际问题的能力; 掌握分离邮寄混合物的基本思路和方法; 学会分离三组分混合物的方法; 学会根据自己设计的方案组装实验装置,进行实验。

二、实验原理
分配

系数 k 随温度、pH 等因素的变化而变化,调节 pH 改变溶解度大小,通过沸点不同 分馏,课分离混合物。

三、实验仪器
锥形瓶、烧瓶、圆底烧瓶、蒸馏装置、萃取装置、量筒、布氏漏斗、烘箱。

四、实验试剂
主要试剂:对甲基苯胺、苯甲酸、乙酰苯胺、乙酸乙酯。 分子量 对甲基苯胺 苯甲酸 乙酰苯胺 乙酸乙酯 107.15 122.1214 135.1652 88.11 熔点/°C 44.45 122.13 114.3 -83 沸点/°C 200 249 304 77 相对密度 0.9619 1.2659 1.2190 0.902 溶解性 微溶于水,易溶于乙酸、乙醚 微溶于水,易溶于乙酸、乙醚 溶于热水,易溶于乙醚 水中 8.3g/100mL(°C)

五、实验步骤和实验现象
步骤 (1) 去混合物 200mL+12.5mLHCl 与分液漏斗 中,振荡 (2)取(1)中下层加 NaOH 至 pH 成 10 冰中冷却 空白干燥表面皿称重 抽滤晾干,称重 (3)取(1)的上层加 12mLNaOH,振荡 现象 分层,上层淡黄色油状,下层无色透明 溶液浑浊有部分白色沉淀 有大量白色晶体析出(少量黄色) 24.17g 25.05g 溶液分层,上层黄色油状,下层水层透明

用分液漏斗分离 (4)取(3)中下层溶液用 HCl 调 pH=6 空白蒸发皿称重 抽滤,称重 (5)(3)中的上层溶液加无水硫酸镁,至硫 酸镁成块状,小烧杯+沸石称重 过滤,蒸馏 烧瓶烘干 烧瓶称重 有大量白色晶体析出 21.04g 21.62g 29.78g 初始温度为 19°C,72°C 开始分馏 瓶壁上结晶为淡黄色 30.50g

六、实验结果及数据处理
分离出的对甲基苯胺的质量 0.88g 分离出的苯甲酸质量 0.58g 分离出的乙酰苯胺质量 0.72g 取混合物 20mL 中三组分质量均为 0.80g 计算回收率 对甲基苯胺 112.5% 苯甲酸 72.5% 乙酰苯胺 90.0%

七、实验讨论
对甲基苯胺的回收率大于 100%, 可能是第一次萃取分液时操作不当导致分离的下层水 层含有少部分上层液体, 冷却后白色结晶混有微量黄色, 可能也是其余两种组分回收率小于 1 的部分原因。


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