当前位置:首页 >> 能源/化工 >>

乙酰苯胺、苯甲酸、对甲基苯胺的三组分分离


乙酰苯胺、苯甲酸、对甲基苯胺的三 组分分离
实验名称:三组分分离 一、实验目的
1. 2. 3. 4. 初步了解进行科学研究的基本过程, 提高应用知识和技能进行综合分析、 解决实 际问题的能力; 掌握分离邮寄混合物的基本思路和方法; 学会分离三组分混合物的方法; 学会根据自己设计的方案组装实验装置,进行实验。

二、实验原理
分配

系数 k 随温度、pH 等因素的变化而变化,调节 pH 改变溶解度大小,通过沸点不同 分馏,课分离混合物。

三、实验仪器
锥形瓶、烧瓶、圆底烧瓶、蒸馏装置、萃取装置、量筒、布氏漏斗、烘箱。

四、实验试剂
主要试剂:对甲基苯胺、苯甲酸、乙酰苯胺、乙酸乙酯。 分子量 对甲基苯胺 苯甲酸 乙酰苯胺 乙酸乙酯 107.15 122.1214 135.1652 88.11 熔点/°C 44.45 122.13 114.3 -83 沸点/°C 200 249 304 77 相对密度 0.9619 1.2659 1.2190 0.902 溶解性 微溶于水,易溶于乙酸、乙醚 微溶于水,易溶于乙酸、乙醚 溶于热水,易溶于乙醚 水中 8.3g/100mL(°C)

五、实验步骤和实验现象
步骤 (1) 去混合物 200mL+12.5mLHCl 与分液漏斗 中,振荡 (2)取(1)中下层加 NaOH 至 pH 成 10 冰中冷却 空白干燥表面皿称重 抽滤晾干,称重 (3)取(1)的上层加 12mLNaOH,振荡 现象 分层,上层淡黄色油状,下层无色透明 溶液浑浊有部分白色沉淀 有大量白色晶体析出(少量黄色) 24.17g 25.05g 溶液分层,上层黄色油状,下层水层透明

用分液漏斗分离 (4)取(3)中下层溶液用 HCl 调 pH=6 空白蒸发皿称重 抽滤,称重 (5)(3)中的上层溶液加无水硫酸镁,至硫 酸镁成块状,小烧杯+沸石称重 过滤,蒸馏 烧瓶烘干 烧瓶称重 有大量白色晶体析出 21.04g 21.62g 29.78g 初始温度为 19°C,72°C 开始分馏 瓶壁上结晶为淡黄色 30.50g

六、实验结果及数据处理
分离出的对甲基苯胺的质量 0.88g 分离出的苯甲酸质量 0.58g 分离出的乙酰苯胺质量 0.72g 取混合物 20mL 中三组分质量均为 0.80g 计算回收率 对甲基苯胺 112.5% 苯甲酸 72.5% 乙酰苯胺 90.0%

七、实验讨论
对甲基苯胺的回收率大于 100%, 可能是第一次萃取分液时操作不当导致分离的下层水 层含有少部分上层液体, 冷却后白色结晶混有微量黄色, 可能也是其余两种组分回收率小于 1 的部分原因。


相关文章:
苯甲酸、苯胺、甲苯的分离纯化
苯甲酸苯胺、甲苯的分离纯化_化学_自然科学_专业资料。甲苯、苯胺苯甲酸三组分混合物的分离、纯化及鉴定摘要:简要说明甲苯、苯胺苯甲酸的分离纯化及鉴定方案...
2006有机化学实验(B)课程要求和几点更正
以对甲苯胺为原料,保护氨基,甲基氧化成羧基,水解脱...乙酰苯胺的重结晶 P39-46 2. 测熔点 P23-29 2...苯甲酸、苯胺三组分混合物的 分离与提纯 I P68-...
有机实验习题答案
在萃取过程中各组分发生的变化是 什么?写出分离流程...85%,如果要制备 10 g 乙酰苯胺,苯胺的用量是多少...(2)乙醛 2-甲基-2-己醇的制备(3)苯甲酸乙酯 ...
对氨基苯甲酸的制备(1)
2、对氨基苯甲酸合成涉及的三个反应 (1)将对甲苯胺用乙酸酐处理变为相应酰胺...充分搅拌下将高锰酸钾溶液在 30min 内分批加到对甲基乙酰苯胺的混合物中,以免...
对氨基苯甲酸乙酯的制备
麻醉剂苯佐卡因的制备方法.采用对甲基苯胺为原料....易分离,此外对氨基苯甲酸的化学活性比对硝基苯甲酸...3.学习以对甲苯胺为原料,经乙酰化,氧化,酸性水解...
药物中间体对胺基苯甲酸的合成及表征实验报告
对甲基乙酰 苯胺, 再与高锰酸钾反应经氧化得到乙酰...合成得到辅酶 F,为细菌合成 DNA 碱基提供一个碳...第三步: 7. 取上一步的产品对乙酰氨基苯甲酸 7...
苯甲酸
溶于有机溶剂,可以利用这种性质来进行三组分分离....3 2.苯胺,苯甲酸,甲苯的红外光谱图 (1)苯胺的...在 1379.08cm-1 处有单的 吸收峰,存在孤立甲基,...
综合实验第四套题
对甲基苯胺与纯醋酸酐反应,则生成的对甲基乙酰苯胺...答案 磺基水杨酸的名称为 5-羟基-3-磺基苯甲酸。...可用分馏来进行分离 具有固定的组成 组成和沸点随...
分离、纯化甲苯、苯胺和苯甲酸的混合物
溶于有机溶剂,可以利用这种性质来进行三组分分离...苯胺的红 外光谱,以及分别测定甲苯、苯胺苯甲酸的...存在孤立甲基,且在 2920.12cm-1 处有一强的吸收...
有机化学复习题及参考答案
欲由对甲基苯胺为原料制备对氨基苯甲酸乙酯,下列合成...3.实验室采用苯胺与冰醋酸加热制备乙酰苯胺,请回答...简述分离纯化粗产物的实验步骤(包括采用 的试剂和...
更多相关标签: