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实验47 铜合金中铜含量的测定间接碘量法


实验47 实验47 铜合金中铜含量的测定 ——间接碘量法 ——间接碘量法
47.1 实验目的
(1)掌握间接碘量法测定铜合金中铜含量的原理及操作 条件。 条件。

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(2)学习铜合金试样的溶解方法。 学习铜合金试样的溶解方法。

>间 接

合 金 中 铜 含 碘 量 量 的 法 测 定

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47.2 实验原理 铜合金试样可用HCl HCl溶解, 铜合金试样可用HCl-H2O2溶解,加热煮沸使过量的 分解,然后将溶液调节至弱酸性(pH=3~ ),加入 H2O2分解,然后将溶液调节至弱酸性(pH=3~4),加入 过量的KI使之与Cu 作用生成CuI沉淀, KI使之与 CuI沉淀 过量的KI使之与Cu2+作用生成CuI沉淀,同时析出与铜量 相当的I 然后以淀粉为指示剂用Na 相当的I2,然后以淀粉为指示剂用Na2S2O3标准溶液滴定 析出的I 其反应式如下: 析出的I2。其反应式如下: 2Cu2+ + 4I- = 2CuI↓ + I2 I2 + 2S2O32- = 2I- +S4O62间 接

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铜 合 金 中 铜 含 碘 量 量 的 法 测

I2-淀粉蓝色消失为滴定终点,由试样的质量Na2S2O3 淀粉蓝色消失为滴定终点,由试样的质量Na 浓度和消耗体积即可算出试样中铜的含量。 浓度和消耗体积即可算出试样中铜的含量。



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47.3 实验步骤
1. 铜合金试样的分解 准确称取约1g铜合金试样于250mL烧杯中,加入20mL 准确称取约1g铜合金试样于250mL烧杯中,加入20mL 1g铜合金试样于250mL烧杯中 1:1HCl溶液,滴加约3mL30%H 盖上表面皿, 1:1HCl溶液,滴加约3mL30%H2O2,盖上表面皿,放置几分 溶液 钟,观察试样是否溶解完全。如不全溶可小火加热,切 观察试样是否溶解完全。如不全溶可小火加热,

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不可过早加热。一般情况下可不必加热, 不可过早加热。一般情况下可不必加热,如若试样不全
合 金

不断摇动烧杯, 溶,可补加少量H2O2,不断摇动烧杯,待试样溶解完全后 可补加少量H 煮沸溶液至冒大量气泡, 完全分解。 煮沸溶液至冒大量气泡,使H2O2完全分解。冷却后移入 250mL容量瓶中稀释至刻度,摇匀。 250mL容量瓶中稀释至刻度,摇匀。 容量瓶中稀释至刻度

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2. 铜合金中铜含量的测定 移取25.00mL铜溶液,滴加1:1氨水, 移取25.00mL铜溶液,滴加1:1氨水,边加边摇至溶 25.00mL铜溶液 1:1氨水 液刚刚有稳定的沉淀生成,再加8mL 1:1HAc溶液 溶液, 液刚刚有稳定的沉淀生成,再加8mL 1:1HAc溶液,5mL 20%KI溶液 然后用Na 溶液, NH4HF2,10mL 20%KI溶液,然后用Na2S2O3溶液滴定至浅黄 色,加3mL0.5%淀粉溶液,继续滴定至溶液显浅灰色或浅 3mL0.5%淀粉溶液, 淀粉溶液

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蓝色。然后加5mL KSCN溶液,充分摇动。此时,溶液蓝 溶液, 蓝色。然后加5mL KSCN溶液 充分摇动。此时,
铜 合

色加深(为什么?),继续用Na 色加深(为什么?),继续用Na2S2O3溶液滴定至蓝色刚 ?),继续用


金 中 铜 接 含 碘 量 量 的 法 测 定

好消失即为终点。此时因有白色沉淀, 好消失即为终点。此时因有白色沉淀,终点呈灰白色或 肉色。记录所消耗的Na 体积。平行测定3 肉色。记录所消耗的Na2S2O3体积。平行测定3次。计算铜 合金中铜的质量分数。 合金中铜的质量分数。
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47.4 注意事项
(1)间接碘量法必须在弱酸性或中性溶液中进行, 间接碘量法必须在弱酸性或中性溶液中进行, 在测定Cu2+时,通常用NH4HF2控制溶液的酸度为pH 3~4, 在测定Cu 通常用NH 控制溶液的酸度为pH 3~ 这种缓冲溶液( 同时也提供了F 作为掩蔽剂, 这种缓冲溶液(HF/F-)同时也提供了F-作为掩蔽剂,可 使共存的Fe3+转化为FeF63-以消除其对Cu2+测定的干扰。 使共存的Fe 转化为FeF 以消除其对Cu 测定的干扰。 若试样中不含Fe 可不加NH 若试样中不含Fe3+可不加NH4HF2。 (2)在间接碘量法中,淀粉指示剂应在临近终点, 在间接碘量法中,淀粉指示剂应在临近终点,
间 接

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即I2黄色已接近褪去时加入。否则,会有较多的I2被淀 黄色已接近褪去时加入。否则,会有较多的I 粉吸附,而导致终点滞后。 粉吸附,而导致终点滞后。



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CuI沉淀表面易吸附少量 沉淀表面易吸附少量I 这部分I ( 3 ) CuI 沉淀表面易吸附少量 I2 , 这部分 I2 不与淀 粉作用,而使终点提前。为此应在临近终点时加入KSCN 粉作用 ,而使终点提前。 为此应在临近终点时加入KSCN 溶液, CuI转化为溶解度更小的 CuSCN, CuSCN不吸 转化为溶解度更小的CuSCN 溶液 , 使 CuI 转化为溶解度更小的 CuSCN , 而 CuSCN 不吸 从而使被吸附的那部分I 释放出来, 附 I2 , 从而使被吸附的那部分 I2 释放出来 , 提高测定的

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准确度。 准确度。


值得注意的是,KSCN溶液只能在临近终点时加入, 值得注意的是,KSCN溶液只能在临近终点时加入,否则 溶液只能在临近终点时加入 大量I 的存在有可能氧化SCN 从而影响测定的准确度。 大量 I2 的存在有可能氧化 SCN- , 从而影响测定的准确度 。
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47. 47.5 问题讨论
(1)本实验加入KI的作用是什么? 本实验加入KI的作用是什么? KI的作用是什么 (2)碘量法测定铜合金中的铜含量时,pH为何必须 碘量法测定铜合金中的铜含量时,pH为何必须 保持在3 保持在3~4之间?酸度过高过低对测定有何影响? 之间?酸度过高过低对测定有何影响?

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( 3 ) 本实验中加入 KSCN 溶液的作用是什么 ? 为什 本实验中加入KSCN 溶液的作用是什么? KSCN溶液的作用是什么
铜 合

么不能过早的加入? 么不能过早的加入?
金 中 间

若试样中含有铁, (4)若试样中含有铁,则加入何种试剂以消除铁对 测定铜的干扰并控制溶液的pH为 测定铜的干扰并控制溶液的pH为3~4? pH

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47.6 参考答案 47.
(1)本实验加入KI的作用是什么? 本实验加入KI的作用是什么? KI的作用是什么 被还原为CuI↓ 同时析出与Cu CuI↓, 答:Cu2+被还原为CuI↓,同时析出与Cu2+计量相当 另外,过量的KI KI使 生成I 可防止I 的挥发, 的 I2 。 另外 , 过量的 KI使 I2 生成 I3- , 可防止I2 的挥发, 减少I 的损失。 减少I2的损失。
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(2)碘量法测定铜合金中的铜含量时,pH为何必须 碘量法测定铜合金中的铜含量时,pH为何必须 保持在3 保持在3~4之间?酸度过高过低对测定有何影响? 之间?酸度过高过低对测定有何影响? 答 : 间接碘量法测定铜合金中的铜含量时,pH必须 间接碘量法测定铜合金中的铜含量时, pH必须 控制在3 控制在3~4之间。 之间。 酸度过低:会降低反应速度 , 溶液中 I2 会发生歧化 酸度过低 : 会降低反应速度, 溶液中I 反应 , Cu2+ 可能部分水解 , 使结果偏低 ; 同时 , 部分 将会被I 氧化为SO S2O32- 将会被 I2 氧化为 SO32- 。 酸度过高: 酸度过高 : ① I- 易被空气
间 接 碘 量

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铜 合 金 中 铜 含

中的氧氧化为I2 ( Cu2+ 有催化作用) , 使结果偏高; ② 中的氧氧化为 I 有催化作用 ) 使结果偏高 ; 发生分解, S2O32-发生分解,S2O32- + 2H+ = S↓ + H2SO3

量 的 法 测 定

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(3)本实验中加入KSCN溶液的作用是什么?为什 本实验中加入KSCN溶液的作用是什么? KSCN溶液的作用是什么 么不能过早的加入? 么不能过早的加入? 答:CuI沉淀表面易吸附少量I2,这部分I2 不与淀 CuI沉淀表面易吸附少量I 这部分I 沉淀表面易吸附少量 粉作用,而使终点提前。为此应在临近终点时加入KSCN 粉作用,而使终点提前。为此应在临近终点时加入KSCN 溶液,使CuI转化为溶解度更小的CuSCN,而CuSCN不吸 溶液, CuI转化为溶解度更小的CuSCN, CuSCN不吸 转化为溶解度更小的CuSCN

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从而使被吸附的那部分I 释放出来, 附I2,从而使被吸附的那部分I2释放出来,提高测定的 准确度。 准确度。 KSCN溶液只能在临近终点时加入,否则大量I2的存 KSCN溶液只能在临近终点时加入,否则大量I 溶液只能在临近终点时加入 在有可能氧化SCN 从而影响测定的准确度。 在有可能氧化SCN-,从而影响测定的准确度。
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(4)若试样中含有铁,则加入何种试剂以消除铁对 若试样中含有铁, 测定铜的干扰并控制溶液的pH为 测定铜的干扰并控制溶液的pH为3~4? pH 可加入NH 溶液,这种缓冲溶液( 答 : 可加入NH4HF2 溶液 ,这种缓冲溶液 (HF/F- ) 提 供了F 作为掩蔽剂,可使共存的Fe 转化为FeF 供了 F-作为掩蔽剂 ,可使共存的Fe3+转化为FeF63- 以消除 其对Cu2+ 测定的干扰。同时可控制溶液的酸度为pH3 ~ 4 。 其对Cu 测定的干扰 。 同时可控制溶液的酸度为pH3 pH

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