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改良气相色谱法测定酒中甲醇及杂醇油


实用预防医学   2004 年 8 月   11 卷   4 期  Practical Preventive Medicine ,Aug. 2004 ,Vol 11 ,No. 4 第 第
文章编号 :1006 - 3110 (2004) 04 - 0825 - 01

825

改良气相色谱法测定酒中甲醇及杂醇油
胡红梅

,谢宏斌 ,周   凌
   摘要 :   目的   探讨甲醇 、 杂醇油最佳测定条件 。   方法   气相色谱柱程序升温法 。   结果   采用柱程序升温 ( 150 ℃ 保持 2 min ; 以 20 ℃ min 升温至 170 ℃ / 保持 10 min) 能获得更好的分离效果 。   结论   通过改进柱程序升温后 ,能获得 很好的精密度和准确度 ,且其各组分的分离效果明显优于国标法 ,有较好的实际应用价值 。 关键词 :   气相色谱 ; 柱程序升温 ; 甲醇 ; 杂醇油
中图分类号 : R115       文献标识码 :B

   甲醇 、 杂醇油是酒中重要的卫生指标 。国标气相色谱法 [ 1 ] 中采用柱恒温分析 , 甲醇和乙醇分离效果不理想 , 乙醇峰拖尾 严重影响异丁醇出峰 。为了更好优化该法测定条件 ,本文采用 柱程序升温能获得更好的分离效果 。现将结果报告如下 。
1  材料与方法

各组分保留时间和峰面积 。进 1 μ 样品 , 制得色谱图 , 记录各 l 组分保留时间和峰面积 ,与标准峰面积比较计算 。
2  结果

结果 ; 甲醇 、 杂醇油标准溶液 [ 1 ] ; 无甲醇 、 杂醇油乙醇 [ 1 ] 。

器温度 190 ℃; 柱程序升温 :150 ℃ 保持 2 min ; 以 20 ℃ min 升 / 温至 170 ℃,保持 10 min ,载气 ( N ) 流速 :40 ml/ min ,氢气流速
30 ml/ min ,空气流速 :400 ml/ min ,进样量 1 μ 。 l

异丁醇 、 异戊醇混合标准溶液 , 每个浓度每次取 1 μ 注入色谱 l

仪 ,同时 测 定 6 次 , 测 定 结 果 的 相 对 标 准 偏 差 分 别 为 甲 醇
411 % 、15 % 、19 % 。 1 0

作者单位 : 衡阳市疾病预防控制中心 ( 中国湖南   衡阳   421001) 卫生理化检验工作 。

作者简介 : 胡红梅 (1974 - ) , 女 , 湖南湘潭人 , 大专学历 , 技师 , 主要从事

111   仪器和试剂  GC4011A 气相色谱仪 , 由色谱工作站计算 112   色谱条件  色谱柱长 2 m 不锈钢柱 , 固定相为 GDX          1   图 国标法色谱图

析所得色谱图 ( 图 1) 中可以看出甲醇 、 乙醇分离效果不理想 ,乙 醇峰拖尾影响异丁醇的出峰 , 同时也影响甲醇 、 异丁醇的峰面 积的计算 。为了获得更好的分离效果 ,我们选用柱程序升温分

102 ,60 - 80 目 ,氢火焰离子化检测器 , 汽化温度 : 190 ℃, 检测

212   方法精密度   配制浓度为 30 、 、 mg/ 100 ml 的甲醇 、 40 50 319 % 、 13 % 、 17 % ; 异 丁 醇 318 % 、 15 % 、 17 % ; 异 戊 醇 1 0 1 0 213   方法的准确度  吸取 4100 ml 样品用 60 % 乙醇稀释至

? 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved.

5100 ml ,同时于样品中分别加入不同量的甲醇 、 异丁醇 、 异戊醇 混合标准溶液 ,用与样品相同的分析条件作回收试验 。甲醇回 收率 为 92 % ~ 108 % ; 异 丁 醇 95 % ~ 105 % ; 异 丁 醇 95 % ~ 108 % 。 [ 参考文献 ]
[ 2 ] 陈剑刚 ,张世清 ,黄彪 , 等 . 鼠药中氟乙酰胺及毒鼠强的毛细管色谱 法应用研究 [J ] . 中国卫生检验杂志 ,2001 ,10 (5) :515. ( 收稿日期 :2004 - 03 - 12) [ Z] 1 第一辑 .

[ 1 ] 卫生部食品卫生监督检验所 . 食品卫生标准使用手册理化检验方法

析所得色谱图 ( 图 2) ,甲醇保留时间 0198 min 接近 2 min 时乙 醇才出峰 ,提高柱温加速乙醇流出而不影响异丁醇出峰 , 异丁 ℃ 10 min 完全可以满足各组分出峰 。
图2  柱程序升温法色谱图

醇保留时间 5104 min ,异戊醇保留时间 9196 min ,保持柱温 170 http://www.cnki.net

113   标准 、 样品测定   1 μ 标准使用液 , 制得色谱图 , 记录 进 l

211   程序升温与恒温分析的比较   参照国标中柱温 170 ℃ 分


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