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光催化材料研究进展


光催化材料研究进展
20 世纪以来, 人们在享受迅速发展的科技所带来的舒适和方便 的同时, 也品尝着盲目和短视造成的生存环境不断恶化的苦果, 环境 污染日趋严重。为了适应可持续发展的需要, 污染的控制和治理已成 为一个亟待解决的问题。在各种环境污染中, 最普遍、最重要和影响 最大的是化学污染。因而, 有效的控制和治理各种化学污染物是环境 综合治理的重点 , 开发化学污染

物无害化的实用技术是环境保护的 关键。目前使用的具有代表性的化学污染物处理方法主要有: 物理吸 附法、化学氧化法、微生物处理法和高温焚烧法。这些方法对环境的 保护和治理起重大作用 , 但是这些技术不同程度的存在着或效率低 , 不能彻底将污染物无害化, 产生二次污染, 或使用范围窄, 仅适合特 定的污染物而不适合大规模推广应用等方面的缺陷[1]。光催化氧化技 术是一门新兴的有广阔应用前景的技术, 特别适用于生化、物化等传 统方法无法处理的难降解物质的处理。其中 TiO 2 、ZnO、CdS、WO
3

、Fe 2 O

3

等半导体光催化技术因其可以直接利用光能而被许多研 。

究者看好

[2]

1.1 TiO 2 光催化概述 1.1.1 TiO 2 的结构性质 二氧化钛是一种多晶型化合物,常见的 n 型半导体。由于构成原 子排列方式不同,TIO2 在自然界主要有三种结晶形态分布:锐钛矿型、 金红石型和板钛矿型。三种晶体结构的 TIO2 中,锐钛矿和金红石的工 业用途较广。和锐钛矿相比,金红石的原子排列要致密得多,其相对密

度、折射率以及介电常数也较大,具有很高的分散光射线的能力,同时 具有很强的遮盖力和着色力,可用作重要的白色涂料。锐钛矿在可见 光短波部分的反射率比金红石型高,普遍拥有良好的光催化活性,在光 催化处理环境污染物方面有着极为广阔的应用前景[3]。 1.1.2 TiO2 光催化反应机理 半导休表面多相光催化的基本原理:用能量高于禁带宽度 (Eg)的 光照射半导体表面时,价带上的电子被激发,跃迁到异带上,同时在价 带产生相应的空穴,这样就半导体内部生成电子(e-)—空穴(h+)随后,. 电子-空穴对迁移到粒子表面不同位置、与吸附半导体表面的反应物 发生相应的氧化或还原反应 , 同时激发态的二氧化钛重新回归到基 态。与电荷分离相逆的是电子-空穴对的复合过程,这是半导体光催化 剂失活的主要原因。电子-空穴对的复合将在半导体体内或表面发生, 并释放热量。 1.1.3 TiO2 催化剂的局限及改性途径 作为光催化剂,虽然二氧化钛具有其他催化剂难以比拟的无毒、 价廉以及稳定等优点。 但是目前二氧化钛光催化还存在着一些不足和 局限,致使其不能再现实中得到大规模应用。究其原因,主要在于二氧 化钛催化剂对太阳光的利用率不高并且其量子产率太低。 锐钛矿相和 金红石相二氧化铁的带隙分别为 3.2eV 和 3.0 eV,对应的吸收阈值分别 为 420nm 和 380nm。它们所吸收的光的波长主要集中在紫外区,而在 照射到地球表面的太阳光中,紫外光部分所占的比例还不到 5%。从利 用太阳能的角度来看 ,二氧化钛对太阳光的利用率较低 , 因此 ,如何缩

小其带隙,利用可见光来激发价带电子,成为二氧化铁光催化研究的一 个重要方向。另一方面,半导体光催化剂的光生载流子的复合几率很 高 , 导致了低量子产率。常规 Ti02 半导体光催化剂的量子产率不到 4%[4][5]。目前,即使通过一些改性途径取得了一定进展,量子产率最高 的催化剂也还在 10%以下[6],远没有达到实际应用的需要。 综上所述 , 可以看出, 二氧化钛研究和改性的两大目标就是 :一是 通过缩小二氧化钛的带隙或其他途径,增大催化剂对太阳光,尤其是可 见光部分的吸收;二是抑制光生电子-空穴对的复合 ,以获得较高的光 催化量子产率,提高光转换效率。在此,我们介绍几种常见的二氧化钛 光催化剂改性的方法[7]。 (a) 贵金属沉积 贵金属纳米颗粒沉积在二氧化钛半导体表面 ,有利于提高二氧化钛催 化剂的活性。 。Hiroshi Tsuji 等人
[8]

研究结果表明, 将 Cu、Ag 负载

在 TiO2 上形成 Cu、Ag- TiO 2 体系( 在 400℃左右退火) 在降解甲基 蓝时的光催化活性是没有负载的 1.8 倍。Yuexiang Li 等[9]将 Pt 负载 在 T iO 2 上面, 在降解 EDTA 时同样光催化活性有了明显的提高。 Kun Cheng 等[10]用超声的方法将 Au 纳米颗粒负载入 T iO 2 单晶中, 形成 Au/TiO2(001),在降解 2,4-DCP 的光催化活性上比其他没有负载 的好很多,同时也比 Au/TiO2(101)也高。Zhenfeng Bian 等[11]将 Au 纳 米颗粒引入 TiO2 晶格中形成独特的内消旋结构的 Au/MesoTiO2,其 催化活性要比 Au/P25 提高很多。 (b) 金属离子掺杂

近二十年来,金属离子掺杂作为二氧化钛光催化改性的一种有效 途径而得到广泛的研究[12-18]。并以取得了重要的进展。在半导体结构 中引入微量杂质金属离子,就可能对其性质发生很大影响。不同的金 属离子掺杂产生的效果各不相同,有的金属离子的引入可以极大地提 高二氧化钛的光催化活性,而另一些可能具有相反的效果。choi 等系 统的研究了 TIO2 中 21 种过渡金属的掺杂效果,通过比较各催化剂在 CHCl3:光催化氧化及 CCl4 光致还原反应中的表现,得出了光催化活性 与掺杂金属原子的电子层结构有关 ,而其中具有闭壳层电子结构的金 属原子对 Ti02 的光催化活性影响较小[19,20]。 (c) 非金属元素掺杂 非金属元素掺杂对二氧化铁光催化活性的影响的研究比较晚 , 但在近几年受到了广泛的关注。 有学者将之称为继纯 Ti02 和金属离子 掺杂的二氧化钛之后的第三代光催化剂,也不无道理。近几年,非金属 掺杂二氧化铁光催化剂的研究取得了很大进展。 2001 年,R.Asahi 等[21] 发现通过氮掺杂二氧化钛,可以极大地提高 Ti02 的可见光活性。并由 此掀起了一股氮掺杂二氧化钛光催化剂的研究热潮。 ShaedU.M.Kham 等[22]通过固体紫外-可见漫反射光谱测试表明,氮掺杂可以使 Ti02 的带 隙从 3.2eV 缩小到 2.32eV。 (d) 复合半导体 TiO2 与其他半导体材料形成复合半导体 ,可以利用另一种半导 体的能带结构来弥补 Ti02 的光学性能的不足。 对于复合半导体光催化 剂,一般选择能带结构与 Ti02 交叉匹配度较合适的半导体与之复合。

这样既有利于材料增大材料的对光的吸收波长的范围,同时,电子与空 穴在不同半导体能带上迁移,也有利于光生电子-空穴的传输与分离。 Kamat 等[23] 发现,对于 CdS/Ti02 复合半导体,量子尺寸效应在电子从 CdS 迁移至 TiO2 的过程中扮演着重要角色。 (e) 表面修饰和敏化作用 表面修饰主要是指通过修饰基团或表面处理 , 改变材料的表面 电性、亲水性、吸附性能以及活性集团的数量等。二氧化铁的表面修 饰手段有包覆、敏化以及酸修饰等。 Anderson 等[24]报道,在 TiO2 表面包覆 Si02 外壳,有助于提高二氧 化铁染料电池的活性和寿命。与 Ti4+相比,Ti3+是一种更有效地光生电 子界面转移位点。使用 H2 等还原性气体对 Ti02 表面进行热还原处理, 使得其表面的 Ti3+含量大幅上升,产生合适的钛经基和 Ti3+比例结构
[25]

。研究表明通过超强酸修饰 Ti02 光催化剂,可以在 Ti02 表面增加强

经基基团,有利于光催化反应[26]。 当然,表面修饰也可以在合成过程中进行。在不同的合成体系中, 或不同合成条件下,所得材料的形貌和结构有所不同的同时,材料的表 面性能也有所差异。 敏化作用是指利用具有较好光吸收性能的敏化剂吸收光子形成 激发态,然后将激发态电子传递给 Ti02 的导带,最后电子在 Ti02 表面与 活性物种发生反应,利用敏化剂 ,可以克服二氧化钛的带隙过宽的缺 点,延长材料的吸收波长,同时又能够保持二氧化铁的氧化电势[27]。敏 化剂可分为无机敏化和有机染料敏化。 Fitzmaurice 等[28]发现,通过 Agl

敏化的 Ti02 催化体系中,电子-空穴对的寿命可延长至 100 微秒。有机 染料常用作敏化剂来提高 Ti02 的光学性质,并在染料电池中有广泛的 应用[27]。通常,有机染料通过官能团与二氧化钛相互作用,吸附于 Ti02 材料表面。赵进才组[29]以茜素红染料为光敏化剂,以及 TMPO 为助催 化剂,在可见光下以二氧化钛光催化芳香醇选择性氧化成酸的反应中, 获得了良好的选择性和转化率。作为敏化剂,需要满足一定的条件,首 先,染料应有较高的光吸收效率及较宽的吸收带,能够吸收可见、近红 外及红外光。其次,染料的激发态应具有较长的寿命和较高的量子效 率。另外,染料的基态与激发态的电子结构应与二氧化钛的能带结构 有较好的匹配度,以便于光生电子的传递。目前研究较多的染料敏化 剂有联批吡啶钌配合物系列、酞菁系列、叶绿素及其衍生物等。

2.1 ZnO,CdS,WO3,Fe2O3,MoSe 等材料光催化概述 2.21ZnO,CdS,WO3,Fe2O3,MoSe 光催化反应机理 ZnO,CdS,WO3,Fe2O3,MoSe 等材料光催化降解有机污染物的机理 与 TiO2 的降解机理类似[30]。主要分为三个步骤: (1)当半导体材料 被能量大于或等于其禁带宽度的光照射时,光激发电子跃迁到导带, 形成导带电子(e-) ,同时价带留下空穴(h+) ; (2)光生电子和空穴 分别被表面吸附的 O2 和 H2O 分子等捕获, 最终生成羟基自由基 (· O H) , ,该自由基通常被认为是光催化反应体系中主要的氧化物种; ③ ·OH 氧化电位高达 2.7eV,具有强氧化性,可以无选择性地进 攻吸附的底物使之氧化并矿化.

2.22ZnO,CdS,WO3,Fe2O3,MoSe 等材料在光催化方面的改性 对 ZnO,CdS,WO3,Fe2O3,MoSe 进行改性是目前解决以上问题的主 要方法.许多研究表明,通过对 ZnO,CdS,WO3,Fe2O3,MoSe 纳米材料 表面沉积贵金属、复合其他金属氧化物、掺杂无机离子以及载体负载 等方法,可以扩展 ZnO,CdS,WO3,Fe2O3,MoSe 对光的响应范围,提高 光催化性能及稳定性,大致与 TiO2 类似。 (a)贵金属沉积 ;Lu[31]等发现在 ZnO 中空球体表面沉积的 Ag 不仅可以作为电 子库促进光生电子和空穴的分离,而且还提高了表面羟基的量,使之 整体表现出更高的光催化活性. ;Sano T[32]则认为贵金属本身就可以 作为催化剂降解有毒有机污染物;Zheng[33]报道了贵金属修饰改变了 半导体表面缺陷的浓度,从而提高了光催化活性的研究结果。Choi[36] 等分析了 Au 修饰的 WO Ag/WO 3 异质结的存在。 (b) 半导体复合


3

薄膜的降解机制。 Sun[37] 等也提出

单一半导体催化剂的光生载流子(e

,h



)容易快速复合,

导致光催化效率降低,而不同半导体的价带、导带和带隙能不一致, 半导体复合可能产生能级的交错,有利于光生电子和空穴的分离,从 而 产 生 更 多 的 活 性 氧 化 物 种 , 同 时 可 以 扩 展 纳 米 ZnO,CdS,WO3,Fe2O3,MoSe 等的光谱响应,因此复合半导体比单一半 导体具有更好的光催化活性和稳定性. (c)离子掺杂

金属离子的掺入可在半导体中引入缺陷或形成掺杂能级,影响 电 子 与 空穴 的复合 或 改 变氧 化锌半 导 体 的能 带结构 , 从 而改 变 ZnO,CdS,WO3,Fe2O3,MoSe 的光催化活性.另外,许多过渡金属具有 对太阳光吸收灵敏的外层 d电子,利用过渡金属离子对 ZnO,CdS,WO3,Fe2O3,MoSe 进行掺杂改性,可以使光吸收波长范围延 伸至可见光区,增加对太阳光的吸收与转化.对大多数半导体,掺杂 效应受到很多因素的影响,包括掺杂元素、掺杂浓度、掺杂离子的电 子结构及能级位置等,对此人们进行了大量的研究。 .Qiu 等[34] 采用流变相反应法制备了 Zn1-xMgxO 光催化剂,该系列催化剂光催 化降解亚甲基蓝的活性均高于 P25。 王智宇等[35]采用均匀沉淀法制备 了 La
3+

掺杂 ZnO,发现在 0%-0.5%摩尔浓度范围内 La

3+

掺杂能


够显著提高粒子的光催化活性,最佳掺杂浓度为 0.2%,当掺杂 La


的摩尔浓度大于 0.5%时,自由电子转移中心可能演变成电子复合

中心,导致光催化活性低于未掺杂的 ZnO 样品;Hameed 等[38] 用过渡金属元素(Fe、Co、Ni、Cu、Zn)掺杂 WO 3 提高光解水性 能,在 355 nm 紫外激 光灯下掺杂 Ni 后析 氢效果 最好 ,

10.0%Ni 掺杂的产氢率最高, 但是析氧量却在掺杂 10%Fe 时达到最 高值。作者研究了 WO 3 纳米片的可见光光催化释氧特性,发现 WO
3

纳米片的催化性能比商用 WO 3 粉体提高一个数量级[39]。但是,目
3

前 WO

在可见光辐射下光解水的效率还很低,如何提高其光解水

催化性能成为光催化领域的研究热点之一。 (d) 载体负载

ZnO,CdS,WO3 光催化剂易被空穴氧化发生光腐蚀,且在过酸过 碱(pH<2或 pH>10)的介质中有较大的溶解趋势,导致光 催化活性下降,影响了光催化效率和催化剂的循环使用.选择合适的 载 体 负 载 ZnO,CdS,WO3,通 过 载 体 效应可以提高其稳定性。

3.1 MOFs 光催化概述 3.11

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