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乙酰丙酮分光光度法测定甲醛的质量控制


2008 年第 2 期

环      保 科 技

Vol 14  No. 2 .

乙酰丙酮分光光度法测定甲醛的质量控制
冷  琳
(攀枝花钢铁 (集团 )公司劳动卫生研究所环境监测站 , 四川 攀枝花  617063)

摘    要 采用乙酰丙酮分光光度法测定室内空气中的甲

醛 ,在分析中采取有效的质量控制方法将甲 醛分析过程中的质量控制分成 3个控制过程 ,即源头控制、 过程控制和终端控制 。结果提高了监测质 量 ,得出的监测数据准确可靠 。 关键词   甲醛   乙酰丙酮   质量控制

   甲醛是一种无色易溶于水的刺激气体 ,它通常 存在于许多建筑材料之中 ,对人体健康有很大的危 害 。因甲醛的特性 , 影响其测定的因素较多 : 校准 曲线的吸光度不稳定 、 曲线斜率 b 值变化较大 , 影 响样品测定值的准确性 。因此 , 在分析过程中采取 有效的质量控制尤其重要 ,我们将整个质量控制过 程分成 3 个 ,即源头控制 、 过程控制和终端控制 。

液具有挥发性 。实验证明 , 当天配制的甲醛标准溶 液所绘制的校准曲线斜率 b值为 0. 043 9, 第 2 天配 制的 , 校准曲线斜率 b值为 0. 038 8, 第 3 天配制的 , 校准曲线色列各管不显色 。 将国家环境保护总局标准样品研究所编号为
7 4 3 0 1 0 3的 甲 醛 标 准 样 品 (保 证 值 为 ( 1. 1 0 ± 0. 09) mg/mL )进行样品存放实验 ,第 1天测定结果为 1. 0 9mg / mL , 放 置 冰 箱 中 保 存 , 第 2天 测 定 值 为 0. 78 mg/mL,存放到第 2天的样品 ,测定值明显下降。 1. 3   方法验证

1  源头控制
源头控制是指实验室在开展甲醛测定工作前 和分析人员接该项工作时 ,必须作的基本实验 。其 目的是验证方法 、 检验测试人员的分析水平 、 查找 影响因素 、 制定有效的质量控制方案 。 1. 1   选用标准 GB / T 15516 - 1995 《空气质量 甲醛的测定 乙 酰丙酮分光光度法 》 。 1. 2   探索性实验 引用标准方法进行实验 , 探索实验仪器设备 、 试剂 、 试剂用水 、 环境条件对实验的影响程度 。 ( 1 ) 显色温度 、 显色时间 、 室温 、 冷却时间是乙 酰丙酮分光光度法测定室内空气中甲醛的重要环 节 。实验证明 ,显色时间相同时 , 显色温度高 , 试样 显色快 ,标准曲线斜率 b 值大 ; 显色温度低 , 试样显 色慢 , 校准曲线斜率 b 值小 。显色温度相同时 , 显 色时间短 , 溶液显色不完全 ; 显色时间过长 , 曲线吸 光度出现紊乱 。一年四季的温度不同 , 冷却的时间 长短不一 , 对样品分析也有影响 。
( 2 ) 甲醛是可挥发性有机化合物 , 甲醛标准溶
   收稿日期 : 2007 - 07 - 20; 2007 - 08 - 27 修回

确定所配制的标准溶液及其他试剂和用水 , 是 否符合标准方法的要求 ,采用的标准方法在本实验 室测定甲醛是否可行 。用标准物质验证方法 。
1. 4   检出限的测定

检出限的测定目的是确定方法的最低检测浓 度 ; 了解实验用水 、 试剂 、 仪器 、 实验室环境条件是 否符合质量控制要求 ; 了解分析人员的操作水平 。 方法 : 用纯水代替试样 ,与标准曲线分析同步 , 测定整个分析过程的全部因素引起的测定信号值 或相应浓度值 。每次测定 2 个平行样 , 连测 5 天 。 计算 10 次所测结果的批内标准偏差 Sw b 检出限 L = 2 2 tf ( 0. 05 ) Sw b 式中 : L —— — 方法检出限 ;
Sw b —— — 测定次数为 n 次的空白值标准差 ; tf ( 0. 05 ) —— — 单侧显著性水平 5 % 。
[1]



   作者简介 : 冷   , 女 , 1958 年生 , 工程师 , 主要从事环境 、 琳 室内 、 作业场所空气监测工作 。E - mail: gum ing4129@ yahoo. com. cn

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2008 年第 2 期

环      保 科 技

Vol 14  No. 2 .

   若实验测定的检出限低于方法的检出限 ,即实 验所用试剂 、 用水 、 仪器 、 实验室条件 、 分析人员的 操作水平符合质量控制要求 。用检出限与采样体 积计算本实验室最低检测浓度 。 若所得检出限大于方法规定检出限 , 表明空白 值不合格 ,应查找原因并改进 , 否则影响样品测定 的准确度和精密度 ,即监测质量不合格 。

参数是否符合质量控制要求 , 测试过程中的准确 度、 精密度是否符合质控指标 。 ( 2 ) 询问   询问分析人员是如何进行分析的 , 在分析过程中采用了哪些质量控制手段和方法 ,判 定原始记录的真实性 。 ( 3 ) 溯源  将样品测定值与现场调查情况和 现场估计值比较 ,若一致 ,可对客户提供监测数据 ; 否则 ,查找原因 。

2  过程控制
过程控制是样品分析过程中的质量控制 。根 据探索性实验找出的影响因素 , 采取有效的控制手 段和方法严格控制分析过程 。 2. 1   样品与校准曲线 样品与校准曲线同时进行分析 , 每一批分析管 数不得超过 15 个 (样品管数加色列管数 ) , 保证样 品分析与曲线分析条件一致 。 2. 2   校准曲线的质量要求 曲线相关系数 r应大于 0. 999 0。截距 a 应小 于 0. 005, 若 a 大于 0. 005 时 , 当取 95 % 的置信水 平 , 将截距 a 与 0 作 t检验 , 无显著性差异时 , 可用 回归方程计算浓度 ; 当截距 a 与 0 有显著性差异 时 , 应找出原因并予以纠正 , 重新绘制并检验合格 [2 ] 方可使用 。 2. 3   利用标准样控制曲线斜率和方法准确性 标准溶液的保质期短 , 曲线斜率 b 值不稳定 , 各种影响因素也对曲线斜率 b 值影响较大 , 要提高 方法的准确度 , 首先要控制校准曲线的 b 值 。采用 标准样品控制曲线 b 值 , 标准样品临用前配制 , 与 样品分析同步进行 。标准样品测定值在控制范围 内 , 可用曲线 b 值计算样品测定值 , 若标准样品测 定值不在控制范围内 , 该批样品质量不合格 。即时 查找原因 , 待原因查明后 , 重新采样分析 。 标准使用液临用前配制 。 当天采样 ,当天分析 。 2. 4   平行样分析 现场加采不少于 10%的平行样 ,与样品同时测 定 ,平行样相对偏差应符合要求 (相对偏差不大于 方法规定值的两倍为合格 ) 。若不合格则应重测不 合格的平行双样 ,直至合格为止 。

4  小结
甲醛分析过程中的 3 个控制过程就是制定控制 方案 、 实施控制过程、 监督和管理的全过程。在实际 监测中采用该方法对甲醛分析过程进行质量控制是 有效的 ,提高了监测质量 ,使监测数据准确可靠 。

参      考 文 献
[ 1 ] 中国环境监测总站 . 环境水质监测质量保证手册 [M ]. 2 版 . 北京 : 化学工业出版社 , 1994. 225 - 294. [ 2 ] HJ / T 167 - 2004. 室 内 环 境 空 气 质 量 监 测 技 术规 范 [ S ]: 9 - 11.

(上 接第 29 页 ) et al Adsorp tion of Co2 + , N i2 + , Cu2 + , and .
Zn
2+

onto amorphous hydrous manganese dioxide from

simp le ( 1 - 1 ) electrolyte solutions[ J ]. Journal of Colloid and Interface Science, 2004, 269 ( 1 ) : 11 - 211. [ 8 ] Halter W E, Pfeifer H R. A rsenic ( V ) Adsorp tion onto A l2 O3 bet een 25 and 70 ℃ [ J ]. App lied Geochem istry, w 2001, 16 ( 7 /8 ) : 793 - 802. [ 9 ] 肖亚兵 ,钱沙华 ,黄淦泉 ,等 . 纳米二氧化钛对砷 ( III) 和

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3  终端控制
终端控制是质量负责人对样品测定数据的审 核过程 。采用查看原始记录 、 询问分析过程 、 溯源 相结合的方式审核数据的准确性 。 ( 1 ) 查看   查看原始记录是否完整 ,校准曲线

盛 ,译 . 北京 : 科学出版社 , 1989: 2 - 79.

[ 13 ] Raven K P, Jain A , Loeppert R H. A rsenite and A rsenate Adsorp tion on Ferrihydrite: Kinetics, Equilibrium , and Adsorp tion Envelopes[ J ]. Environ Sci Technol, 1998, 32 ( 3 ) : 344 - 349.

Survey of the reactivity of organics[ J ]. Environ Sci Tech2

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