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环己酮的制备实验报告


有 机 化 学 实 验 报 告







称:

环己酮的制备

学 专 班 姓 指 日 导 教

院: 业: 级: 名: 师: 期: 严晓晓

化学工程学院 化学工程与工艺 化工 10-6 班 学 号 1040

2010602 陈 斌

邵琼芳

2011 年 11 月 27 日

一、 实验目的
1、 学习次氯酸氧化法制环己酮的原理和方法; 2、 进一步了解醇和酮这件的联系和区别。

二、 实验原理
用次氯酸钠作氧化剂,讲环己醇氧化成环己酮。
OH
[O]

O

三、 主要试剂及仪器
试剂:环己醇(有樟脑气味的无色粘性液体,熔点:25.2℃,沸点: 160.9 ℃ 相对 、次氯酸钠、冰醋酸、无水碳酸钠、无水硫酸镁、氯化铝、 密度:0.9624) 沸石、氯化钠、碘化钾淀粉试纸。 仪器:搅拌器、滴液漏斗、温度计、250 ml 三颈烧瓶、酒精灯、锥形瓶、冷凝管、蒸馏烧 瓶、接液管、分液漏斗。

四、 试剂用量规格
药品 名称 药品 用量 环己醇 冰乙酸 次氯酸 钠 38ml 亚硫 酸氢 钠 适量 氯化 铝 3g 沸石 碳酸钠 氯化 钠 适量 无水硫 酸镁 适量

5.2ml

25ml

适量

适量

实验仪器装置 五、 实验仪器装置

反应装置

蒸馏装置

分液装置

空气冷凝蒸馏装置

六、 实验步骤及现象
时间 9:15 步 骤 现 象

投料, 将环己醇 5.2ml 和冰乙酸 25ml 倒入三 颈烧瓶中。 慢慢滴加次氯酸钠 38ml 次氯酸钠滴加完毕 T=18℃ 无色溶液变成乳白色, 温度升高, T=32℃ 试纸显紫色 溶液呈无色透明状液体,T=21℃ 试纸不显色 液体暴沸

9:25 9:45

9:52 10:25 10:27 10:35 10:50 11:30 12:02 12:07 12:40 12:55 13:10 13:30 13:55 14:02

用碘化钾试纸检验 搅拌完毕 加入适量硫酸氢钠,用碘化钾试纸检验 开始蒸馏 将液体过滤,除去沉积物 再次开始蒸馏 馏分出现 馏分稳定 蒸馏完成 加碳酸钠中和至 pH=7,再加入氯化钠 静置,分液 将上层分得的液体用无水硫酸镁干燥 过滤 蒸馏(150℃-155℃)

T=90℃ T=93℃ 温度下降 溶液分层,上层是黄色液体 有机层为 6ml

蒸得馏分 0.165ml

七、 实验数据处理
环己醇的物质的量计算:n=m/M=5g/100g?mol-1=0.05mol 环己酮的物质的量计算: n′=m′/M′=ρV/M′=0.9624g?cm-3*0.165cm3/98 g?mol-1=0.0016mol 理论应该得出的环己酮的物质的量=实际环己醇的物质的量=0.05mol 环己酮产率=实际量/理论量=0.0016/0.05=3.2%

八、 实验讨论
1、 由于在第一次蒸馏时,溶液暴沸,所以将溶液过滤,除去沉积物,使得损失了大量 产品; 2、 加热蒸馏不够充分,而且可能有部分蒸汽逸出,导致产品损失; 3、 分液静置的时候时间不够长,导致产品损失; 4、 最后蒸馏的时候时间太短,不够充分,使得环己酮没有完全分离出来。

九、 注意事项
1、 蒸馏时温度不宜升的过快,将导致溶液暴沸; 2、 加入次氯酸不宜过多,否则中和时加入较多的亚硫酸氢钠,从而造成蒸馏时间过长; 3、 盐析时,NaCl 不宜加入太多,应该慢慢加入。


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